CN101367733A - 碳酸二乙酯热泵精馏装置及工艺 - Google Patents

Abstract

一种碳酸二乙酯热泵精馏装置及工艺，该装置包括反应精馏塔、重组份精馏塔、轻组份精馏塔、碳酸二甲酯分离塔和碳酸二乙酯精馏塔，将上述五个塔塔顶蒸汽物料引入压缩机加压、冷凝温度升高后，通入塔底再沸器加热来自塔底的液体物料，其中碳酸二乙酯精馏塔塔顶产品分别与反应精馏塔塔底进料碳酸二甲酯及中部进料乙醇换热，满足反应精馏塔对进料温度的需要；经此换热后的碳酸二乙酯及碳酸二甲酯分离塔塔顶甲醇蒸汽采用冷却水冷却，或采用其他工艺段中物料溶液进行冷却；整个物流系统全封闭操作，除维持压缩机运行所需少量电能外，工艺可实现热量自平衡，单位碳酸二乙酯生产能耗大大降低，无需锅炉供热、同时减少冷却水耗量，达到节能、节水和环保的多重效益。

Description

碳酸二乙酯热泵精馏装置及工艺

技术领域

本发明涉及一种碳酸二乙酯反应精馏与分离装置及工艺，特别涉及一种采用热泵技术的碳酸二乙酯合成、精馏装置及工艺，属于化工分离过程和节能技术领域。

背景技术

碳酸二乙酯(Diethyl Carbonate，简称DEC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。碳酸二乙酯分子结构中含有乙基、乙氧基、羰基和羰基乙氧基，可以进行乙基化反应、乙氧基化反应、羰基化反应和羰基乙氧基化反应，还可以和多种有机化合物进行缩合反应、缩合环化反应等。碳酸二乙酯和水会发生水解反应，但水解反应速度缓慢，在碱性条件下水解速度将加快。碳酸二乙酯由于其分子中含有CH3-、CH3O-、CH3-CO-、-CO-等用于有机合成的多种官能团，因而具有良好的反应活性，可与醇、酚、胺酯等化合物反应，是重要的有机合成中间体。以碳酸二乙酯为原料可以合成聚碳酸酯等多种高附加值的精细化学品，在高性树脂、医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品添加剂、电子化学品等领域获得广泛应用。碳酸二乙酯具有优良的溶解性能，不但与其他溶剂的相溶性好，还具有较高的蒸发温度及蒸发速度快等特点，可用于许多有机合成，特别是用于合成医药和医药中间体，如可用于合成农药除虫菊酯和药物苯巴比妥的中间体。碳酸二乙酯用作溶剂如合成树脂、天然树脂、硝化纤维素、纤维素醚的溶剂和用于真空管阴极固定漆中。电子级纯碳酸二乙酯可用于彩电显像管作为清洁剂。碳酸二乙酯还可用作表面活性剂和电池液添加剂等等。碳酸二乙酯排放到环境中时，可以被水缓慢地水解为二氧化碳和乙醇两种无害产品。美国环保局的化学品参考指出：碳酸二乙酯(CAS#105-58-8)在现有的情报资源中还没有发现环境问题。因此，碳酸二乙酯被誉为21世纪有机合成的一个“新基石”和“绿色化工产品”，将具有广泛的应用前景。

目前工业化大规模生产碳酸二乙酯的方法主要有光气法；碳酸丙烯酯和乙醇，硫酸二乙酯和碳酸盐等的酯交换法；乙醇氧化羰基合成法；一氧化碳气相催化偶联合成法等。这些生产工艺中由于有毒，易腐蚀，易结垢，反应时间长，温度高，转化率低，选择性差等缺点，导致生产工艺设备投资较高，对环境污染严重，能耗高，回收率低，现在生产上一般不采纳。

随着碳酸二甲酯(简称DMC)的大规模生产，碳酸二甲酯和乙醇的酯交换法生产碳酸二乙酯(简称DEC)工艺成为成本低，转化率高，能耗较低，操作方便，对环境友好的生产工艺，被最近上马的碳酸二乙酯厂家全部采用。

酯交换法合成碳酸二乙酯(化学分子式：C₂H₅OCOOC₂H₅)是以碳酸二甲酯(化学分子式：CH₃OCOOCH₃)与乙醇(化学分子式：C₂H₅OH)为原料，在一定温度和压力下催化反应制得碳酸二乙酯，同时副产甲醇(化学分子式：CH₃OH)，其化学反应方程式表示为：

CH₃OCOOCH₃+2C₂H₅OH→C₂H₅OCOOC₂H₅+2CH₃OH         (1)

该反应实际上分两步进行：

CH₃OCOOCH₃+C₂H₅OH→CH₃OCOOC₂H₅+CH₃OH            (2)

CH₃OCOOC₂H₅+C₂H₅OH→C₂H₅OCOOC₂H₅+CH₃OH          (3)

即在催化剂作用下，乙醇首先与碳酸二甲酯反应生成中间体碳酸甲乙酯(化学分子式：CH₃OCOOC₂H₅)和甲醇，然后碳酸甲乙酯与乙醇继续反应生成碳酸二乙酯和甲醇。方程式(2)反应为快反应，方程式(3)反应为慢反应，整个反应的速率由方程式(3)决定。由于是可逆反应，为打破反应平衡，使反应向有利于生成产物的方向进行，在反应进行中，将反应物即时除去，从而实现碳酸二乙酯的连续化生产。

通过以上对碳酸二乙酯的生产技术分析与比较不难看出，碳酸二甲酯和乙醇的酯交换法生产碳酸二乙酯技术，无论从社会效益还是经济效益上看，都具有十分明显的优势。目前，我国碳酸二乙酯新生产线均采用该技术生产，采用酯交换生产碳酸二乙酯时，碳酸二甲酯与乙醇合成的碳酸二乙酯，经过精馏分离，可获得纯度达99.5％以上的碳酸二乙酯产品。

由于精馏生产过程能耗较大，可见如何降低此生产工艺中的能量消耗成为产品生产的关键问题。虽然通过工艺流程的优化可节省部分热量，但仍然存在能耗大的致命缺点，随着我国能源结构的调整，煤炭、石油等能源价格逐年上涨，加之环保政策的加强，该工艺的竞争力下降。

发明内容

本发明的目的在于解决传统酯交换法生产碳酸二乙酯工艺中耗能高，冷却工程量大的缺点，将热泵技术有机地融入传统工艺中，从而提供一种节能、节水和环保的碳酸二乙酯反应精馏装置及工艺。

本发明采用的技术方案为：

碳酸二乙酯热泵精馏装置，包括反应精馏塔3、重组份精馏塔4、轻组份精馏塔2、碳酸二甲酯分离塔1和碳酸二乙酯精馏塔5，上述五个塔的塔顶物料蒸汽出口分别通过管道与压缩机8、压缩机9、压缩机7、压缩机6和压缩机10的吸气侧连通；压缩机8、9、7、6、10的排气侧通过管道分别与各自精馏塔塔底再沸器15、17、14、13、18的热侧入口端连通；再沸器15、17、14、13、18热侧出口端通过管道分别与各自精馏塔3、4、2、1、5的上部回流端连通；而且压缩机6排气侧通过管道与再沸器13入口端连通，再沸器13出口端与冷却器20入口端连通，冷却器20出口端物料即为系统副产品甲醇；压缩机7排气侧通过管道与再沸器14入口端连通，再沸器14出口端与碳酸二甲酯分离塔1的进料入口端连通；压缩机8排气侧通过管道与再沸器15入口端连通，再沸器15出口端与轻组份精馏塔2的进料入口端连通；压缩机9排气侧通过管道与经再沸器17入口端连通，再沸器17出口端通过管道与加料罐22入口端连通；压缩机10排气侧通过管道与换热器12、16入口端连通，同时还与再沸器18入口端连通，再沸器18出口端通过管道与换热器12、16入口端连通，换热器12、16出口端通过管道与冷却器21入口端连通，冷却器21出口端液体即为本装置及工艺的产品碳酸二乙酯。

本发明中的压缩机均为热泵蒸汽压缩机。

碳酸二乙酯热泵精馏工艺，将碳酸二甲酯分离塔1的塔底物料碳酸二甲酯、重组份精馏塔4的塔顶物料和经压缩机9、再沸器17后的碳酸二甲酯一起送加料罐22，与原料碳酸二甲酯混合后经换热器16作为反应精馏塔3的塔底进料；轻组份精馏塔2的塔底物料乙醇送入加料罐11，与原料乙醇及催化剂混合后经换热器12送入反应精馏塔3的中部；反应精馏塔3的塔底物料即为重组份精馏塔4的进料；重组份精馏塔4的塔底物料为碳酸二乙酯精馏塔5的进料；碳酸二乙酯精馏塔5的塔底出料催化剂经催化剂处理装置19加工后作为原料催化剂送加料罐11；轻组份精馏塔2的塔顶蒸汽经压缩机7加压，冷凝温度升高，进入再沸器14放热后变为冷凝液，通过管道与碳酸二甲酯分离塔1的进料入口端相连，作为碳酸二甲酯分离塔1的进料；反应精馏塔3的塔顶蒸汽经压缩机8加压，冷凝温度升高，进入再沸器15换热后变为冷凝液，通过管道与轻组份精馏塔2的进料入口端相连，作为轻组份精馏塔2的进料；碳酸二乙酯精馏塔5的塔顶蒸汽经压缩机10加压，冷凝温度升高，进入再沸器18换热后变为冷凝液，通过管道与碳酸二乙酯精馏塔5本身的塔顶回流管道入口端相连，同时，此冷凝液通过管道，经换热器12、16，再经冷却器21得到碳酸二乙酯。

本发明的整个物流系统全封闭操作，正常运行后，通过压缩机加压后的物料蒸汽可为再沸器提供加热热源，无需外界锅炉或其他方式加热，系统热平衡通过冷却器20、21调节，在塔顶也无需设置冷凝器，节省了冷凝水的耗量，因此用酯交换法进行碳酸二乙酯合成和精制的能耗大大降低。由于减少了生产过程中锅炉热量消耗，因此本发明不仅节能、节水，同时具有环保效益。

附图说明

附图是本发明的装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的装置结构原理和工艺流程进行详细说明。

参见附图，碳酸二乙酯热泵精馏装置，包括反应精馏塔3、重组份精馏塔4、轻组份精馏塔2、碳酸二甲酯分离塔1和碳酸二乙酯精馏塔5，上述五个塔的塔顶物料蒸汽出口分别通过管道与压缩机8、压缩机9、压缩机7、压缩机6和压缩机10的吸气侧连通；压缩机的排气侧通过管道分别与各自精馏塔塔底再沸器15、17、14、13、18的热侧入口端连通；再沸器15、17、14、13、18热侧出口端通过管道分别与各自精馏塔3、4、2、1、5的上部回流端连通，而且压缩机6排气侧通过管道与再沸器13入口端连通，再沸器13出口端与冷却器20入口端连通，冷却器20出口端物料即为系统副产品甲醇；压缩机7排气侧通过管道与再沸器14入口端连通，再沸器14出口端与碳酸二甲酯分离塔1的进料入口端连通；压缩机8排气侧通过管道与再沸器15入口端连通，再沸器15出口端与轻组份精馏塔2的进料入口端连通；压缩机9排气侧通过管道与经再沸器17入口端连通，再沸器17出口端通过管道与加料罐22入口端连通；压缩机10排气侧通过管道与换热器12、16入口端连通，同时还与再沸器18入口端连通，再沸器18出口端通过管道与换热器12、16入口端连通，换热器12、16出口端通过管道与冷却器21入口端连通，冷却器21出口端液体即为本装置及工艺的产品碳酸二乙酯。

碳酸二乙酯热泵精馏工艺，将碳酸二甲酯分离塔1的塔底物料碳酸二甲酯、重组份精馏塔4的塔顶出料和经压缩机9、再沸器17后的碳酸二甲酯一起送加料罐22，与原料碳酸二甲酯混合后经换热器16作为反应精馏塔3的塔底进料；轻组份精馏塔2的塔底物料乙醇送入加料罐11，与原料乙醇及催化剂混合后经换热器12送入反应精馏塔3的中部；反应精馏塔3的塔底物料即为重组份精馏塔4的进料；重组份精馏塔4的塔底物料为碳酸二乙酯精馏塔5的进料；碳酸二乙酯精馏塔5的塔底出料催化剂经催化剂处理装置19加工后作为原料催化剂送加料罐11；碳酸二甲酯分离塔1的塔顶蒸汽经压缩机6加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器13放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道回流到精馏塔1的塔顶，另一路经管道进入换热器20；轻组份精馏塔2的塔顶蒸汽经压缩机7加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器14放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道回流到精馏塔2的塔顶，另一路经管道与碳酸二甲酯分离塔1的进料入口端相连，作为碳酸二甲酯分离塔1的中间进料；反应精馏塔3的塔顶蒸汽经压缩机8加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器15放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道与轻组份精馏塔2的进料入口端相连，作为轻组份精馏塔2的中间进料，另一路经管道回流到精馏塔3的塔顶；重组份精馏塔4的塔顶蒸汽经压缩机9加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器17放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道与加料罐22相连，另一路经管道回流到精馏塔4的塔顶；碳酸二乙酯精馏塔5的塔顶蒸汽经压缩机10加压，其冷凝温度升高后，蒸汽分成两路，一路蒸汽经管道进入再沸器18放热变为冷凝液，再分成两路，一路冷凝液经管道回流到精馏塔5的塔顶，另一路冷凝液经管道分别进入换热器12、16后经管道又合成一路，进入冷却器21；压缩机10加压后的另一路蒸汽经管道分别进入换热器12、16放热变为后变为冷凝液，经管道又合成一路，进入冷却器21，得到产品碳酸二乙酯。

本发明的一个实施例如下：

根据化学反应方程式：CH₃OCOOCH₃+2C₂H₅OH→C₂H₅OCOOC₂H₅+2CH₃OH，碳酸二甲酯(质量含量≥99.5％)与乙醇(质量含量≥99.5％)在催化剂(乙醇钠质量含量≥35％的乙醇钠-乙醇溶液)，反应温度120～125℃，常压，乙醇：碳酸二甲酯：催化剂＝2～2.5：1：0.05(体积比)下，乙醇和催化剂从反应精馏塔3填料中部进料，碳酸二甲酯从反应精馏塔3塔釜进料，在反应精馏塔3中合成碳酸二乙酯(25min，碳酸二甲酯转化率达85％平衡态)，塔顶得到质量分别为65％、30％和7％左右的轻组份甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽，塔底得到质量分别为80％、15％和5％的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和催化剂混合溶液；反应精馏塔3的塔顶甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽通过管道送轻组份精馏塔2作为其进料，在塔内压力1～5KPa，回流比2～4，塔顶温度63.7～64.7℃，釜温76～78℃时，轻组份精馏塔2塔顶出料为甲醇与碳酸二甲酯(二者质量含量≥98％)，塔釜出料为乙醇(质量含量≥99.5％)，返回加料罐11作原料乙醇使用；轻组份精馏塔2塔顶出料甲醇与碳酸二甲酯(二者质量含量≥98％)通过管道送碳酸二甲酯分离塔1作为其进料，塔底得到质量含量≥99.5％的碳酸二甲酯溶液，返回加料罐22作原料碳酸二甲酯使用。碳酸二甲酯分离塔1塔顶得到质量含量≥99.5％的甲醇溶液，经再沸器13、冷却器20得到甲醇；反应精馏塔3的塔底混合溶液，经管道作为重组份精馏塔4的进料，重组份精馏塔4在塔内压力4～9KPa，回流比4～6时，塔顶出料为碳酸二甲酯(质量含量≥99.5％，温度≤89～95℃)，塔底出料为碳酸二乙酯(质量含量≥95％，温度≥130～135℃，少量催化剂)，塔底碳酸二乙酯溶液通过管道作为碳酸二乙酯精馏塔5的进料；在塔内压力10～15KPa，回流比5～7，塔顶温度125.5～126.5℃时，碳酸二乙酯精馏塔5塔顶得到质量含量≥99.5％的碳酸二乙酯，经再沸器18、换热器12、16、冷却器21后得到质量含量≥99.5％的最终产品碳酸二乙酯。碳酸二乙酯精馏塔5塔底得到粗品催化剂，经催化剂处理19单元加工后，催化剂返回加料罐11循环使用。

和现有酯交换法反应精馏与分离生产碳酸二乙酯流程相比，本发明的技术方案中省略了原来反应精馏塔3、重组份精馏塔4、轻组份精馏塔2、碳酸二甲酯分离塔1和碳酸二乙酯精馏塔5的塔顶的冷凝器，增加了5台热泵压缩机；和现有工艺相比，由于塔顶无冷凝器，因此无需外界冷却水冷却来自塔顶的蒸汽，再沸器13、再沸器14、再沸器15、再沸器17、再沸器18的加热热源均来自各自热泵压缩机，无需外界锅炉蒸汽加热或其他加热能源，系统多余微量热量通过冷却器20、21调节。

上面结合附图所描述的本发明具体实施例仅用于说明本发明的实施方式，而不是作为对前述发明目的和所附权利要求书内容和范围的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明权利要求所保护的范畴。

Claims (7)

1.碳酸二乙酯热泵精馏装置，包括反应精馏塔[3]、重组份精馏塔[4]、轻组份精馏塔[2]、碳酸二甲酯分离塔[1]和碳酸二乙酯精馏塔[5]，其特征在于：上述五个塔的塔顶物料蒸汽出口分别通过管道与压缩机[8]、压缩机[9]、压缩机[7]、压缩机[6]和压缩机[10]的吸气侧连通；压缩机[8、9、7、6、10]的排气侧通过管道分别与各自精馏塔塔底再沸器[15、17、14、13、18]的热侧入口端连通；再沸器[15、17、14、13、18]热侧出口端通过管道分别与各自精馏塔[3、4、2、1、5]的上部回流端连通；而且压缩机[6]排气侧通过管道与再沸器[13]入口端连通，再沸器[13]出口端与冷却器[20]入口端连通，冷却器[20]出口端物料即为系统副产品甲醇；压缩机[7]排气侧通过管道与再沸器[14]入口端连通，再沸器[14]出口端与碳酸二甲酯分离塔[1]的进料入口端连通；压缩机[8]排气侧通过管道与再沸器[15]入口端连通，再沸器[15]出口端与轻组份精馏塔[2]的进料入口端连通；压缩机[9]排气侧通过管道与经再沸器[17]入口端连通，再沸器[17]出口端通过管道与加料罐[22]入口端连通；压缩机[10]排气侧通过管道与换热器[12、16]入口端连通，同时还与再沸器[18]入口端连通，再沸器[18]出口端通过管道与换热器[12、16]入口端连通，换热器[12、16]出口端通过管道与冷却器[21]入口端连通，冷却器[21]出口端液体即为本装置及工艺的产品碳酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的碳酸二乙酯热泵精馏装置，其特征在于：所说的压缩机[6]、压缩机[7]、压缩机[8]、压缩机[9]和压缩机[10]为热泵蒸汽压缩机。

3.根据权利要求1所述的碳酸二乙酯热泵精馏装置，其特征在于：所说的换热器[10，12]为水冷换热器。

4.根据权利要求1所述的碳酸二乙酯热泵精馏装置，其特征在于：所说的换热器[12，16]为标准板式或管式换热器。

5.碳酸二乙酯热泵精馏工艺，其特征在于：将碳酸二甲酯分离塔[1]的塔底物料碳酸二甲酯、重组份精馏塔[4]的塔顶物料和经压缩机[9]、再沸器[17]后的碳酸二甲酯一起送加料罐[22]，与原料碳酸二甲酯混合后经换热器[16]作为反应精馏塔[3]的塔底进料；轻组份精馏塔[2]的塔底物料乙醇送入加料罐[11]，与原料乙醇及催化剂混合后经换热器[12]送入反应精馏塔[3]的中部；反应精馏塔[3]的塔底物料即为重组份精馏塔[4]的进料；重组份精馏塔[4]的塔底物料为碳酸二乙酯精馏塔[5]的进料；碳酸二乙酯精馏塔[5]的塔底出料催化剂经催化剂处理装置[19]加工后作为原料催化剂送加料罐[11]；轻组份精馏塔[2]的塔顶蒸汽经压缩机[7]加压，冷凝温度升高，进入再沸器[14]放热后变为冷凝液，通过管道与碳酸二甲酯分离塔[1]的进料入口端相连，作为碳酸二甲酯分离塔[1]的进料；反应精馏塔[3]的塔顶蒸汽经压缩机[8]加压，冷凝温度升高，进入再沸器[15]换热后变为冷凝液，通过管道与轻组份精馏塔[2]的进料入口端相连，作为轻组份精馏塔[2]的进料；碳酸二乙酯精馏塔[5]的塔顶蒸汽经压缩机[10]加压，冷凝温度升高，进入再沸器[18]换热后变为冷凝液，通过管道与碳酸二乙酯精馏塔[5]本身的塔顶回流管道入口端相连，同时，此冷凝液通过管道，经换热器[12、16]，再经冷却器[21]得到碳酸二乙酯。

6.碳酸二乙酯热泵精馏工艺，其特征在于：将碳酸二甲酯分离塔[1]的塔底物料碳酸二甲酯、重组份精馏塔[4]的塔顶出料和经压缩机[9]、再沸器[17]后的碳酸二甲酯一起送加料罐[22，与原料碳酸二甲酯混合后经换热器[16]作为反应精馏塔[3]的塔底进料；轻组份精馏塔[2]的塔底物料乙醇送入加料罐[11]，与原料乙醇及催化剂混合后经换热器[12]送入反应精馏塔[3]的中部；反应精馏塔[3]的塔底物料即为重组份精馏塔[4]的进料；重组份精馏塔[4]的塔底物料为碳酸二乙酯精馏塔[5]的进料；碳酸二乙酯精馏塔[5]的塔底出料催化剂经催化剂处理装置[19]加工后作为原料催化剂送加料罐[11]；碳酸二甲酯分离塔[1]的塔顶蒸汽经压缩机[6]加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器[13]放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道回流到精馏塔[1]的塔顶，另一路经管道进入换热器[20]；轻组份精馏塔[2]的塔顶蒸汽经压缩机[7]加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器[14]放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道回流到精馏塔[2]的塔顶，另一路经管道与碳酸二甲酯分离塔[1]的进料入口端相连，作为碳酸二甲酯分离塔[1]的中间进料；反应精馏塔[3]的塔顶蒸汽经压缩机[8]加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器[15]放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道与轻组份精馏塔[2]的进料入口端相连，作为轻组份精馏塔[2]的中间进料，另一路经管道回流到精馏塔[3]的塔顶；重组份精馏塔[4]的塔顶蒸汽经压缩机[9]加压，其冷凝温度升高后，经管道进入再沸器[17]放热变为冷凝液，然后分成两路，一路经管道与加料罐[22]相连，另一路经管道回流到精馏塔[4]的塔顶；碳酸二乙酯精馏塔[5]的塔顶蒸汽经压缩机[10]加压，其冷凝温度升高后，蒸汽分成两路，一路蒸汽经管道进入再沸器[18]放热变为冷凝液，再分成两路，一路冷凝液经管道回流到精馏塔[5]的塔顶，另一路冷凝液经管道分别进入换热器[12、16]后经管道又合成一路，进入冷却器[21]；压缩机[10]加压后的另一路蒸汽经管道分别进入换热器[12、16]放热变为后变为冷凝液，经管道又合成一路，进入冷却器[21]，得到产品碳酸二乙酯。

7.碳酸二乙酯热泵精馏工艺，其特征在于：将碳酸二甲酯(质量含量≥99.5％)与乙醇(质量含量≥99.5％)在催化剂(乙醇钠质量含量≥35％的乙醇钠-乙醇溶液)，反应温度120～125℃，常压，乙醇：碳酸二甲酯：催化剂＝2～2.5：1：0.05(体积比)下，乙醇和催化剂从反应精馏塔[3]填料中部进料，碳酸二甲酯从反应精馏塔[3]塔釜进料，在反应精馏塔[3]中合成碳酸二乙酯(25min，碳酸二甲酯转化率达85％平衡态)，塔顶得到质量分别为65％、30％和7％左右的轻组份甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽，塔底得到质量分别为80％、15％和5％的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和催化剂混合溶液；反应精馏塔[3]的塔顶甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽通过管道送轻组份精馏塔[2]作为其进料，在塔内压力1～5KPa，回流比2～4，塔顶温度63.7～64.7℃，釜温76～78℃时，轻组份精馏塔[2]塔顶出料为甲醇与碳酸二甲酯(二者质量含量≥98％)，塔釜出料为乙醇(质量含量≥99.5％)，返回加料罐[11]作原料乙醇使用；轻组份精馏塔[2]塔顶出料甲醇与碳酸二甲酯(二者质量含量≥98％)通过管道送碳酸二甲酯分离塔[1]作为其进料，塔底得到质量含量≥99.5％的碳酸二甲酯溶液，返回加料罐[22]作原料碳酸二甲酯使用。碳酸二甲酯分离塔[1]塔顶得到质量含量≥99.5％的甲醇溶液，经再沸器[13]、冷却器[20]得到甲醇；反应精馏塔[3]的塔底混合溶液，经管道作为重组份精馏塔[4]的进料，重组份精馏塔[4]在塔内压力4～9KPa，回流比4～6时，塔顶出料为碳酸二甲酯(质量含量≥99.5％，温度≤89～95℃)，塔底出料为碳酸二乙酯(质量含量≥95％，温度≥130～135℃，少量催化剂)，塔底碳酸二乙酯溶液通过管道作为碳酸二乙酯精馏塔[5]的进料；在塔内压力10～15KPa，回流比5～7，塔顶温度125.5～126.5℃时，碳酸二乙酯精馏塔[5]塔顶得到质量含量≥99.5％的碳酸二乙酯，经再沸器[18]、换热器[12、16]、冷却器[21]后得到质量含量≥99.5％的最终产品碳酸二乙酯。碳酸二乙酯精馏塔[5]塔底得到粗品催化剂，经催化剂处理[19]单元加工后，催化剂返回加料罐[11]循环使用。

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