CN101367552A - 一种铌酸镁的制备方法 - Google Patents

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陈诚
张敏
张娜
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Abstract

本发明公开了一种铌酸镁的制备方法，该方法是取氧化镁(MgO)和五氧化二铌(Nb2O5)按摩尔比为1∶1的剂量比混合后，放入螺杆研磨机中研磨6～11小时；或者将上述原料按同样比例混合后，在混合物中加入将其混合物浸没量的去离子水，在研钵中研磨混合均匀后，放入烘箱中，在80～100℃下烘至微干，然后放入螺杆研磨机中研磨5～8小时，即可得到铌酸镁，其一般式为：MgNb2O6。所制得的铌酸镁可用来和氧化铅反应合成铌镁酸铅铁电材料，这样就可大大缩短合成的反应时间，同时可以有效避免反应过程中铅组分的挥发，可以做到绿色化学反应。本发明工艺简单，易操作，制备时间短，物相纯，分散性好，颗粒均匀等优点。

Description

一种铌酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及铁电材料的制备，特别是一种铌酸镁的制备技术。
背景技术
铌酸镁(MN)是铌镁酸铅基MLCC用瓷粉中的前驱体，在现有技术中，它是通过五氧化二铌(Nb2O5)和碱式碳酸镁的高温固相反应合成的。不仅反应温度高(～1050℃)，能耗高，工艺繁琐，生产成本高；而且产品质量常常受到原材料(如Nb2O5)的纯度、粒度的影响，使得反应不完全，导致下一步合成中焦绿石相的产生，最终导致元气件性能的不稳定。
机械化学法是采用机械能来活化原材料，从而导致原材料结构的改变和新物相的形成。机械化学法不仅具有工艺简单，成本低，制备过程温度低等优点，而且对环境的污染小，属于绿色环保合成工艺。然而传统的高能球磨机械化学法，基于粉碎理论设计，在合成新型的无机非金属材料上显得力不从心，合成一个无机非金属固体材料往往需要球磨几十个小时，而且得到的还是无定形相，以及需要附加退火工艺来获得所希望的物相。由于传统粉碎理论的局限性和不完善，导致合成工艺效率低，能耗高，产率低等。
发明内容
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种铌酸镁的制备方法，特点是取氧化镁(MgO)和五氧化二铌(Nb2O5)按摩尔比为1∶1的剂量比混合后，放入螺杆研磨机中研磨6～11小时；或者将上述原料按同样比例混合后，在混合物中加入将其混合物浸没量的去离子水，在研钵中研磨混合均匀后，放入烘箱中，在80～100℃下烘至微干，然后放入螺杆研磨机中研磨5～8小时，即可得到铌酸镁，其一般式为：MgNb2O6。
所述螺杆研磨机是已公开的名称为：《一种螺杆研磨机》、申请号：200710170826.2的发明专利申请。
本发明制得的铌酸镁可用来和氧化铅反应合成铌镁酸铅铁电材料，这样就可以大大缩短合成的反应时间，同时可以有效避免反应过程中铅组分的挥发，可以做到绿色化学反应，并且制备方法简单，效率高，能耗低，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例3所得材料物相的XRD图
图2为本发明实施例3所得材料的SEM图
具体实施方式
实施例1
a)、称取MgO 10.0689g，Nb2O5 66.3723g。
b)、将上述物质，在研钵中研磨混合均匀。
c)、放入螺杆研磨机中，设置变频器频率参数为30HZ，研磨11小时得MgNb2O6。
实施例2
a)、称取MgO 10.1256g，Nb2O5 66.8547g。
b)、将上述物质，加入20ml去离子水作为溶剂(其加入量以能将混合物分散均匀为宜)，在研钵中研磨混合均匀。
c)、将混合物放入烘箱中在80℃下烘2小时。
d)、放入螺杆研磨机中，设置变频器频率参数为40HZ，研磨8小时得MgNb2O6。
实施例3
a)、称取MgO 10.2564g，Nb2O5 66.5782g。
b)、将上述物质，加入20ml去离子水作为溶剂(其加入量以能将混合物分散均匀为宜)，在研钵中研磨混合均匀。
c)、将混合物放入烘箱中在100℃下烘1.5小时。
d)、放入螺杆研磨机中，设置变频器频率参数为50HZ，研磨5小时得MgNb2O6。
从附图1-2中可看出，所得MgNb2O6的反应时间短，物相纯，颗粒小，分散性好。

Claims (1)

1.一种铌酸镁的制备方法，其特征在于取氧化镁(MgO)和五氧化二铌(Nb2O5)按摩尔比为1∶1的剂量比混合后，放入螺杆研磨机中研磨6～11小时；或者将上述原料按同样比例混合后，在混合物中加入将其混合物浸没量的去离子水，在研钵中研磨混合均匀后，放入烘箱中，在80～100℃下烘至微干，然后放入螺杆研磨机中研磨5～8小时，即可得到铌酸镁，其一般式为：MgNb2O6。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104016684A (zh) * 2014-06-25 2014-09-03 嘉兴职业技术学院 微波介质陶瓷试验片的制备方法及其球磨机
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Date Code Title Description
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Open date: 20090218