CN103553592B - 一种改性钛酸钡粉体的制备方法 - Google Patents

一种改性钛酸钡粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性钛酸钡粉体的制备方法，（1）备料：以粒度为50～100μm，纯度大于99%的BaO，TiO2 、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1：1均匀混合并球磨，使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用；（3）将混合粉末采用电火花点火，放电间隙0.01～0.05mm，点火时间为0.05～4.0s，利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体；（4）加入摩尔分数1%-3%的Ca0，以及摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述第（3）步的方法再次点火，得到改性纳米BaTiO3粉体。本发明采用自蔓延热爆合成制备钛酸钡粉体，缩短了工艺路线，降低了生产成本，提高了产品质量。

Description

一种改性钛酸钡粉体的制备方法
技术领域
本发明属于新型陶瓷粉末材料的制备方法，具体涉及一种改性钛酸钡粉体的制备方法。
背景技术
钛酸钡（BaTiO3）是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件、电热元件、压电陶瓷、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、超声波合成法等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内，BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、高效率的改性钛酸钡粉体的制备方法，采用自蔓延热爆制备改性BaTiO3粉体，缩短了工艺路线，降低了生产成本，提高了产品质量。
本发明采用以下技术方案：
一种改性钛酸钡粉体的制备方法，具体步骤如下：
（1）备料：以粒度为50～100μm，纯度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；
（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1：1均匀混合，把球料比为10:1～30:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐体积的30%～50%；然后把球磨罐放到球磨机上球磨，使混合粉末在球磨过程中细化，并使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用；
（3）将混合粉末采用电火花点火，点火时，脉冲电源的一极接电极棒，另一极连接混合粉末，电极棒由自动进给调节装置控制，以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.01～0.05mm，点火时间为0.05～4.0s，利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体；
（4）取第（3）步得到的BaTiO3粉体，加入摩尔分数1%-3%的Ca0，以及摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述第（3）步的方法再次点火，再次燃烧反应直到结束，破碎燃烧产物，得到改性纳米BaTiO3粉体。
其中Ca2+和Bi3+置换一定量的Ba2+提高材料的居里温度（温度由127℃提高到140℃），即改善材料的高温稳定，使其在高温下正常服役，并使钛酸钡的晶粒细小且尺寸均匀，得到所需的改性BaTiO3粉体。
作为优选，所述第（4）步制备的BaTiO3粉体的平均粒径5～20μm。
本发明的有益效果为：
自蔓延热爆技术是一种利用化学反应放热使反应持续进行以合成新材料的新技术，它具有反应速度快、设备简单、能耗低、操作方便，周期短等优点。采用自蔓延热爆合成制备改性BaTiO3粉体是一个新的思路，整个反应过程主要依靠反应物自身放热来维持至到反应结束合成改性BaTiO3粉体。采用自蔓延热爆合成制备改性BaTiO3粉体，缩短了工艺路线，降低了生产成本，提高了产品质量。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
（1）以粒度均小于100μm，纯度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；
（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1：1均匀混合，把球料比为15:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐体积的35%，然后把球磨罐放到球磨机上球磨10小时，使混合粉末在球磨过程中细化，并使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用。
（3）取混合粉末30-50g，采用电火花点火，点火时，脉冲电源的一极接电极棒，另一极连接混合粉末，电极棒由自动进给调节装置控制，以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.01mm。点火时间为0.08s，且利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体。
（4）取上述步骤得到的BaTiO3粉体，加入摩尔分数1%的Ca0，和摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4参杂，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述（3）的方法再次点火，再次燃烧反应直到结束，破碎燃烧产物，得到改性的BaTiO3粉末，粉末平均粒径20μm。其中Ca2+和Bi3+置换一定量的Ba2+提高材料的居里温度（温度由127℃提高到140℃），即改善材料的高温稳定，使其在高温下正常服役，并使钛酸钡的晶粒细小且尺寸均匀，得到所需的改性BaTiO3粉体。
实施例2：
（1）以粒度均小于80μm，纯度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；
（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合，把球料比为15:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐体积的45%，然后把球磨罐放到球磨机上球磨24小时，使混合粉末在球磨过程中细化，并使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用；
（3）取混合粉末30-50g，采用电火花点火，点火时，脉冲电源的一极接电极棒，另一极连接混合粉末，电极棒由自动进给调节装置控制，以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.02mm。点火时间为0.10s，且利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，得到燃烧产物，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体；
（4）取步骤（3）得到的BaTiO3,加入摩尔分数1.5%的Ca0、摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4参杂，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述（3）的方法再次点火，再次燃烧反应直到结束，破碎燃烧产物，得到改性的BaTiO3粉末，粉末平均粒径15μm。
实施例3：
（1）以粒度均小于70μm，纯度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；
（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1：1均匀混合，把球料比为10:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐体积的30%，然后把球磨罐放到球磨机上球磨12小时，使混合粉末在球磨过程中细化，并使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用；
（3）取混合粉末30-50g，采用电火花点火，点火时，脉冲电源的一极接电极棒，另一极连接混合粉末，电极棒由自动进给调节装置控制，以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.05mm。点火时间为0.20s，且利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，得到燃烧产物，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体；
（4）取步骤（3）得到的BaTiO3,加入摩尔分数2%的Ca0、摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述（3）的方法再次点火，再次燃烧反应直到结束，破碎燃烧产物，得到改性的BaTiO3粉末，粉末平均粒径10μm。
实施例4：
（1）以粒度均小于50μm，纯度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；
（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合，把球料比为30:1，的钢球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐体积的50%，然后把球磨罐放到球磨机上球磨8小时，使混合粉末在球磨过程中细化，并使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用；
（3）取混合粉末30-50g，采用电火花点火，采用电火花点火，点火时，脉冲电源的一极接电极棒，另一极连接混合粉末，电极棒由自动进给调节装置控制，以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.03mm。点火时间为0.30s，且利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体；
（4）取步骤（3）得到BaTiO3,加入摩尔分数2%的Ca0、摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4参杂，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述（3）的方法再次点火，再次燃烧反应直到结束，破碎燃烧产物，得到改性的BaTiO3粉末，，粉末平均粒径5μm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种改性钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）备料：以粒度为50～100μm，纯度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料；
（2）将BaO和TiO2原料按照摩尔比1：1均匀混合，把球料比为10:1～30:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐体积的30%～50%；然后把球磨罐放到球磨机上球磨，使混合粉末在球磨过程中细化，并使其成分混合均匀，颗粒分布均匀后备用；
（3）将混合粉末采用电火花点火，点火时，脉冲电源的一极接电极棒，另一极连接混合粉末，电极棒由自动进给调节装置控制，以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.01～0.05mm，点火时间为0.05～4.0s，利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末，直到混合粉末燃烧结束，破碎燃烧产物，得到BaTiO3粉体；
（4）取第（3）步得到的BaTiO3粉体，加入摩尔分数1%-3%的Ca0，以及摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均匀，将其混合粉末采用上述第（3）步的方法再次点火，再次燃烧反应直到结束，破碎燃烧产物，得到改性纳米BaTiO3粉体；所述第（4）步制备的BaTiO3粉体的平均粒径5～20μm。
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