CN101367512A - 湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺 - Google Patents
湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，有以下步骤：1)将磷酸与磷矿浆进行脱硫，得到脱硫磷酸；2)第一次中和反应，得到中和料浆澄清液；3)第二次中和反应，再与脱硫磷酸进行反应，得到调整pH值后的二次中和料浆；4)将调整pH值后的二次中和料浆进行一次压滤得到一次滤液和一次滤饼；5)一次滤液进行二次浓缩，压滤，得到二次滤液；6)所得二次滤液经过细晶溶解，真空冷却，结晶，离心分离、干燥得工业磷酸一铵成品。本发明的优点：生产过程操作连续化；工人劳动强度降低；氨逸出率低，损失小；二次中和原料液为清液，粘度低，氨损失小；减轻了中和和压滤负荷；结晶生产能力大；充分利用热能，降低蒸汽消耗。
Description
技术领域
本发明的涉及一种湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺。
背景技术
工业级磷酸一铵既是磷系阻燃剂，又是高浓度高纯度全水溶性的复合肥料，其磷酸一铵含量大于98％，而普通的农用级磷酸一铵纯度只有60％。其主要用途可作灭火器的灭火剂；又可作保温材料的添加料，提高保温材料的防火性能。因其是高浓度高纯度全水溶性的复合肥料，可作作物的叶面喷灌肥使用。因哈龙灭火剂对大气层的臭氧具有破坏性，国际上已禁止使用，而工业级磷酸一铵是很好的磷系阻燃剂，且对大气层臭氧没有破坏性，国际上逐渐以工业级磷酸一铵代替哈龙作为灭火剂。因其具有双重功能，市场前景广阔。目前公司15000吨/年生产能力供不应求。
工业级磷酸一铵生产工艺目前国内有两种路线：
一种是热法磷酸工艺，主要集中在四川省，此工艺具有工艺流程短、生产操作方便的优势，但亦存在成本高的劣势；
另一种是湿法磷酸工艺，有湖北祥云、云南红磷、四川莹峰三家引进成都川科公司的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵技术。
湿法磷酸间歇法生产工业级磷酸一铵工艺如图1所示，简述如下：
湿法磷酸加入间歇反应器中，在搅拌条件下缓慢通入气氨，控制反应温度在80—90℃，反应时间为5小时，终点PH值控制在7.0左右，保温1小时，再加入磷酸将PH值调整至4.5；调整后的中和料浆用泵送入板框压滤机进行一次压滤分离杂质，清液用泵送往浓缩装置(单效常压)进行蒸发水分；浓缩完成液经二次压滤，分离浓缩过程析出的杂质，清液送往间歇结晶器进行冷却结晶，结晶时间为4小时，结晶完成后放料进行离心机分离母液，晶体送往干燥机进行干燥制取工业级磷酸一铵成品。一次压滤、二次压滤的滤饼与离心的母液一起打浆用泵送往肥料磷酸一铵装置生产肥料级磷酸一铵产品。此工艺存在的缺陷：
(1)间歇操作，生产能力低；
(2)劳动强度大(板框压滤滤饼量大)；
(3)氨耗高(一次中和且中和度高)；
(4)能耗高(单效常压浓缩)；
(5)母液不能循环利用。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，经过连续两次中和、连续双效浓缩、连续结晶，能降低装置能耗、物料消耗、减轻劳动强度。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于包括有以下步骤：
1)将磷酸与磷矿浆投入到脱硫反应槽，搅拌进行脱硫反应，所得反应料浆进行沉降分离，得到上层清液即脱硫磷酸；
2)将步骤1)所得脱硫磷酸与气氨进行第一次中和反应，反应所得一次中和料浆溢流至料浆缓冲槽，经沉降杂质分离，得到中和料浆澄清液和料浆沉渣；
3)将步骤2)所得中和料浆澄清液与气氨进行第二次中和反应，反应所得二次中和料浆与步骤1)所得脱硫磷酸进行反应，将PH值调整至4.4-4.6，得到调整PH值后的二次中和料浆；
4)将步骤3)所得调整PH值后的二次中和料浆进行一次压滤分离杂质，得到一次滤液和一次滤饼；
5)将步骤4)所得一次滤液与I效加热器的生蒸汽冷凝水进行换热升温，温度控制在80-85℃，升温后的一次滤液送往II效闪蒸室进行一次浓缩，再经过料泵送往I效闪蒸室进行二次浓缩，经双效浓缩后的料浆再进行二次压滤，得到二次滤饼和二次滤液；
6)将步骤5)所得二次滤液用泵送往结晶溶解器中，经过细晶溶解，真空冷却，结晶，然后将得到的晶体连续取出经离心分离、干燥后制得工业磷酸一铵成品。
按上述方案，步骤1)中控制磷酸中SO3与磷矿浆中CaO的摩尔比为1：1.05-1.10。
按上述方案，步骤2)的第一次中和反应控制PH值在3.8-4.5。
按上述方案，步骤3)的第二次中和反应控制PH值在5.2-5.8。
按上述方案，步骤6)结晶的温度控制在40-45℃。
本发明的优点：
(1)实现生产过程操作连续化，而旧工艺过程均为间歇操作；
(2)工人劳动强度大大降低，压滤负荷减少80％以上，因80％杂质已经在一次中和澄清工序除去；
(3)一次中和度低(1.0-1.15)，氨逸出率低，氨损失小；
(4)二次中和原料液为清液，粘度低，氨损失小；
(5)母液能实现连续循环利用(磷酸脱硫为前提)，减轻了中和和压滤负荷；
(6)连续结晶生产能力大，占地面积小；
(7)充分利用热能，降低蒸汽消耗；因澄清和压滤都损失热能，故利用I效加热器的生蒸汽冷凝水的热能以补充，节省蒸汽消耗；
(8)该装置既可生产工业级磷酸一铵又可生产工业级(全水溶性)磷酸二铵产品。
附图说明
图1为现有湿法磷酸间歇法生产工业级磷酸一铵工艺流程图；
图2为本发明湿法磷酸连续生产工业磷酸一铵工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于包括有以下步骤：
1)将磷酸与磷矿浆按比例投入到脱硫反应槽，控制磷酸中SO3与磷矿浆中CaO的摩尔比为1：1.05，搅拌进行脱硫反应，所得反应料浆溢流至磷酸缓冲槽，经磷酸泵送往磷酸澄清槽进行沉降分离，得到上层清液即脱硫磷酸，磷酸澄清槽底层为磷酸沉渣用泵送往磷酸装置；
2)将步骤1)所得脱硫磷酸与气氨在槽式中和反应器中进行第一次中和反应，控制PH值在4.0，反应所得一次中和料浆溢流至料浆缓冲槽，经料浆泵送往料浆澄清槽进行沉降杂质分离，得到中和料浆澄清液和料浆沉渣；
3)将步骤2)所得中和料浆澄清液用泵送往管式中和反应器与气氨进行第二次中和反应，并送入二次中和缓冲槽，控制PH值在5.5，反应所得二次中和料浆溢流至调整槽，与步骤1)所得脱硫磷酸进行反应，将PH值调整至4.5，得到调整PH值后的二次中和料浆；
4)将步骤3)所得调整PH值后的二次中和料浆用泵送往板框压滤机进行一次压滤分离杂质，得到一次滤液和一次滤饼；
5)将步骤4)所得一次滤液用泵送往清液加热器与I效加热器的生蒸汽冷凝水进行换热升温，温度控制在80℃，升温后的一次滤液送往II效闪蒸室进行一次浓缩，再经过料泵送往I效闪蒸室进行二次浓缩，经双效浓缩后的料浆送往浓缩压滤器进行二次压滤，得到二次滤饼和二次滤液；所得二次滤饼与料浆沉渣及一次滤饼一起经打浆后送往肥料磷酸一铵装置，调节肥料级磷酸一铵产品养分；
6)将步骤5)所得二次滤液用泵送往连续结晶系统的结晶溶解器中，利用二次滤液的温度和加入少量蒸汽以溶解结晶器中多余的细晶，经循环泵与循环料浆一起送往闪蒸室进行真空冷却，经冷却后返回到结晶器中进行结晶，结晶温度控制在42℃，结晶长到符合要求的粒度后连续取出经离心分离、干燥后制得工业磷酸一铵成品，结晶母液与离心母液一起送脱硫磷酸澄清槽进行循环利用。
湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵产品质量实验数据
第一组数据：(取样时间2007年8月16日)
1、一次压滤清液的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F |
| 3.22 | 17.46 | 0.03 | 0.11 | / | / | 2.56 | 0.07 |
2、沉渣及压滤滤饼的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | H2O |
| 6.93 | 37.82 | 1.87 | 18.87 | 2.59 | 6.46 | 2.02 | 4.79 | 33.4 |
3、结晶(产品)的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | 水不溶物 |
| 11.67 | 62.05 | 0.13 | 0.25 | / | / | 0.34 | 0.07 | 0.01 |
第二组数据：(取样时间2007年8月21日)
1、一次压滤清液的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F |
| 5.40 | 18.57 | 0.05 | 0.17 | / | / | 2.88 | 0.09 |
2、沉渣及压滤滤饼的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | H2O |
| 8.12 | 38.48 | 2.39 | 9.87 | 2.42 | 5.48 | 2.53 | 9.89 | 36.5 |
3、结晶(产品)的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | 水不溶物 |
| 11.92 | 60.73 | 0.03 | 0.22 | / | / | 0.57 | 0.15 | 0.13 |
第三组数据：(取样时间2007年8月23日)
1、一次压滤清液的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F |
| 4.40 | 17.27 | 0.04 | 0.20 | / | / | 2.64 | 0.10 |
2、沉渣及压滤滤饼的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | H2O |
| 7.88 | 38.02 | 1.93 | 9.83 | 2.90 | 3.42 | 2.21 | 8.39 | 37.2 |
3、结晶(产品)的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | 水不溶物 |
| 12.15 | 58.66 | 0.12 | 0.21 | 0.02 | 0.09 | 2.90 | 0.12 | 0.07 |
第四组数据：(取样时间2007年8月27日)
1、一次压滤清液的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F |
| 4.27 | 18.34 | 0.02 | 0.48 | 0.02 | 0.01 | 2.69 | 0.12 |
2、沉渣及压滤滤饼的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | H2O |
| 7.88 | 38.01 | 2.44 | 9.06 | 2.94 | 4.86 | 2.65 | 8.59 | 33.5 |
3、结晶(产品)的分析数据(％)
| N | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | SO3 | F | 水不溶物 |
| 11.92 | 60.88 | 0.08 | 0.30 | 0.02 | 0.03 | 0.26 | 0.20 | 0.10 |
湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵产品消耗测定数据
间歇法与连续法生产工业级磷酸一铵消耗对照表
| 项目 | 间歇法 | 连续法 |
| NH3(t/t) | 0.240 | 0.160 |
| 蒸汽(t/t) | 6 | 2.3 |
Claims (5)
1.湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于包括有以下步骤：
1)将磷酸与磷矿浆投入到脱硫反应槽，搅拌进行脱硫反应，所得反应料浆进行沉降分离，得到上层清液即脱硫磷酸；
2)将步骤1)所得脱硫磷酸与气氨进行第一次中和反应，反应所得一次中和料浆溢流至料浆缓冲槽，经沉降杂质分离，得到中和料浆澄清液和料浆沉渣；
3)将步骤2)所得中和料浆澄清液与气氨进行第二次中和反应，反应所得二次中和料浆与步骤1)所得脱硫磷酸进行反应，将PH值调整至4.4-4.6，得到调整PH值后的二次中和料浆；
4)将步骤3)所得调整PH值后的二次中和料浆进行一次压滤分离杂质，得到一次滤液和一次滤饼；
5)将步骤4)所得一次滤液与I效加热器的生蒸汽冷凝水进行换热升温，温度控制在80-85℃，升温后的一次滤液送往II效闪蒸室进行一次浓缩，再经过料泵送往I效闪蒸室进行二次浓缩，经双效浓缩后的料浆再进行二次压滤，得到二次滤饼和二次滤液；
6)将步骤5)所得二次滤液用泵送往结晶溶解器中，经过细晶溶解，真空冷却，结晶，然后将得到的晶体连续取出经离心分离、干燥后制得工业磷酸一铵成品。
2.按权利要求1所述的湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于步骤1)中控制磷酸中SO3与磷矿浆中CaO的摩尔比为1：1.05-1.10。
3.按权利要求1或2所述的湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于步骤2)的第一次中和反应控制PH值在3.8-4.5。
4.按权利要求1或2所述的湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于步骤3)的第二次中和反应控制PH值在5.2-5.8。
5.按权利要求1或2所述的湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，其特征在于步骤6)结晶的温度控制在40-45℃。
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Denomination of invention: Process for continuous production of industrial grade monoammonium phosphate using wet process phosphoric acid Effective date of registration: 20230731 Granted publication date: 20090805 Pledgee: Bank of China Limited Huanggang branch Pledgor: HUBEI XIANGYUN (Group) CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023420000318 |
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