CN101362368A - 大平面聚苯硫醚板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
大平面聚苯硫醚板材的制备方法，涉及一种聚苯硫醚板材的制备方法，目的是解决现有技术存在的不易制备机械性能好的大平面聚苯硫醚板材的问题，包括如下步骤：将聚苯硫醚复合材料放入100～150℃热风干燥箱中，放置4～8小时；在温度280～320℃下熔融共混挤出，将其熔体挤入已加热到280～320℃的压制模具中；在温度280～320℃下保持相同模压压力和模压高度的初始状态；熔体温度下降到260～280℃时，开始施压，温度下降到230～250℃时停止补压；在熔体温度下降到处于150～250℃之间时进行梯度式退火处理；然后自然降温和保压，达到环境温度时卸压脱模，得到成品，可广泛应用于特种工装板、工作台面等。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚板材的制备方法，特别涉及一种大平面聚苯硫醚板材的制备方法。
背景技术
聚苯硫醚是(英文简称：PPS)一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。作为工程化程度较高的特种工程塑料，为扩大应用范围，聚苯硫醚发展趋势从绝大部分用于注塑产品向型材制造方面发展，在成型大型部件方面，PPS板材具有代替铝、钢、陶瓷以及含氟聚合物片材等传统材料的潜在优势。对于板材的制备方法，主要有注塑成型、挤出成型和模压成型三种方式。注塑成型方法简单，易连续生产，但对于大平面板材来说，其设备复杂，造价昂贵，注塑成型周期段，板材易于翘曲；由于PPS的高结晶性，目前厚度超过0.25英寸(1英寸＝2.54厘米)的片材就难以用挤出的方法成型，因为其熔体强度很低，因而导致片材较脆；传统的模压成型方法一般用固体压制，即把各种材料成分均匀混合，首先在模压模具中通过加热融化，然后通过压制、冷却保压定型得到板材，此方法传热速度慢，成型周期长，固态混合不均匀，板材机械性能差，板材无法实现更多的功能化。
发明内容
本发明的目的是解决现有聚苯硫醚制备方法存在的不易制备大平面的板材、制备的大平面板材易翘曲或较脆或成型周期长、固态混合不均匀、机械性能差的问题，提供一种大平面聚苯硫醚板材的制备方法，使制备的大平面聚苯硫醚板材机械性能好，不易翘曲，固态混合均匀，韧性满足要求，厚度可控且厚度公差更小，而且设备简单，易于大规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
大平面聚苯硫醚板材的制备方法，包括如下步骤：
a.将聚苯硫醚复合材料放入100～150℃热风干燥箱中，放置4～8小时；
b.然后在温度280～320℃下通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，将聚苯硫醚熔体挤入已加热到280～320℃的压制模具中，采用在高于PPS熔点的温度下熔融挤出，利用双螺杆挤出机的抽取真空功能，使挤出熔体内部没有气泡，比粉体加热模压方法的复杂排气工艺来说，板材内部质量得到明显改善，再将熔体加入到已经被加热的压制模具中，保证了熔体在模具内顺利充模完全；
c.在温度280～320℃下保持特定的初始状态，即相同的模压压力和模压高度；
d.聚苯硫醚熔体温度下降到260～280℃时，平板硫化机开始施加压力，温度下降到230～250℃时停止补压，当温度下降到230～250℃时，PPS材料完全固化，不再具有流动性；
e.在聚苯硫醚熔体温度下降到处于150～250℃之间时进行退火处理；
f.退火处理后，开始自然降温和保压，直到温度达到环境温度，卸压脱模，得到成品。
所述步骤e中的退火处理是梯度式退火，采用梯度式退火可以很好在防止板材翘曲。
所述步骤b中压制模具的加热方式是中频加热和电加热相结合的综合方式。
所述步骤d、步骤e、步骤f分别各采用一台平板硫化机进行高温压制、退火处理和冷压定型。
所述聚苯硫醚复合材料包括如下重量百分比含量的组分：
30～70％的聚苯硫醚树脂；
30～65％的增强纤维和矿物填料，其中增强纤维可以是玻璃纤维；
3～10％的反应性增韧剂；
0.5～3％的抗氧化剂、润滑剂和染色剂。
本发明采用将已改性的高性能聚苯硫醚加热成熔体挤出到加热的压制模具中，不但可以消除熔体内的气泡，而且可以使熔体在模具内充模完全，可以提高所制作大平面PPS板材的内在质量，降低其脆性；采用在较高温度下的初始状态的固定模压以及退火后的后续模压相结合的两阶段相配合的工艺参数，如温度、压力和行程，可以很好地控制大平面板材的厚度，并可以降低其厚度公差；采用中频加热和电加热相结合的压制模具的加热方式，可以提高传热速度，缩短成型周期采用梯度式的退火方式，可以避免板材翘曲。
可见，采用本发明的上述方法，与现有技术相比，具有成型周期短，所制作的大平面PPS板材厚度可控，厚度公差小，脆性降低，韧性提高，无翘曲，具有优异的机械性能、杰出的尺寸稳定性、良好的二次加工性，可广泛应用于特种工装板、工作台面、电机及发电机绝缘体、真空泵电机盖板、飞机和轮船舱板、蒸馏塔隔板及化工设备、孔板和塔板、PCB板过锡炉治具、化学储存罐内衬等。
具体实施方式
下面结合具体例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
准备满足如下组分要求的3kg聚苯硫醚复合材料：
30～70％的聚苯硫醚树脂；
30～65％的增强纤维和矿物填料，其中增强纤维可以是玻璃纤维；
3～10％的反应性增韧剂；
0.5～3％的抗氧化剂、润滑剂和染色剂。
其中玻璃纤维含量为40％。
然后进行如下工艺操作：
a.将上述聚苯硫醚复合材料放入热风干燥箱中，在140℃下干燥5小时；
b.然后将上述聚苯硫醚复合材料通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，挤出的上述复合材料的熔体温度为280～320℃，双螺杆挤出机的转速为280转/分，真空度为-0.09MPa，熔体被挤入到300℃的300mm×300mm的压制模具中，压制模具温度已通过中频加热和电加热两种综合加热方式上升到280～320℃，保证熔体在模具内顺利充摸完全；
c.在压制模具中，保持与步骤b相同温度与压力的初始状态；
d.压制模具被传递到第一台平板硫化机，当上述熔体温度下降到280℃时，将压制模具的行程控制在固定位置，温度下降到265℃，第一台平板硫化机开始施加10MPa压力，温度下降到230～250℃时停止补压，(此时，PPS材料完全固化，不再具有流动性)；
e.压制模具被传递到第二台平板硫化机进行梯度式退火，当上述熔体温度下降到240℃开始退火，在240℃温度下退火半小时，然后在220℃下退火一小时，在180℃下退火一个小时；
f.然后压制模具被传递到第三台平板硫化机，保持温度和压力的自然下降状态，温度达到环境温度后脱模，即可得到300mm×300mm×10mm的PPS板材，厚度公差0.3mm。
实施例2：
准备满足如下组分要求的22kg聚苯硫醚复合材料：
30～70％的聚苯硫醚树脂；
30～65％的增强纤维和矿物填料；
3～10％的反应性增韧剂；
0.5～3％的抗氧化剂、润滑剂和染色剂。
其中增强纤维为碳纤维(CF)，含量为40％。
然后进行如下工艺操作：
a.将上述聚苯硫醚复合材料放入热风干燥箱中，在150℃下干燥6小时；
b.然后将上述聚苯硫醚复合材料通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，挤出的上述复合材料的熔体温度为280～320℃，双螺杆挤出机的转速为300转/分，真空度为-0.09MPa，熔体被挤入到310℃的1000mm×500mm的压制模具中，压制模具温度已通过中频加热和电加热两种综合加热方式上升到280～320℃，保证熔体在模具内顺利充摸完全；
c.在压制模具中，保持与步骤b相同温度与压力的初始状态；
d.压制模具被传递到第一台平板硫化机，当上述熔体温度下降到285℃时，将压制模具的行程控制在固定位置，温度下降到270℃，第一台平板硫化机开始施加16MPa压力，温度下降到230～250℃时停止补压，(此时，PPS材料完全固化，不再具有流动性)；
e.压制模具被传递到第二台平板硫化机进行梯度式退火，当上述熔体温度下降到240℃开始退火，在240℃温度下退火一小时，然后在200℃下退火两小时，在150℃下退火一个小时；
f.然后压制模具被传递到第三台平板硫化机，保持温度和压力的自然下降状态，温度达到环境温度后脱模，即可得到300mm×300mm×20mm的PPS板材，厚度公差0.5mm。
实施例3：
准备满足如下组分要求的110kg聚苯硫醚复合材料：
30～70％的聚苯硫醚树脂；
30～65％的增强纤维和矿物填料；
3～10％的反应性增韧剂；
0.5～3％的抗氧化剂、润滑剂和染色剂。
其中玻璃纤维和矿物填充的含量为65％。
然后进行如下工艺操作：
a.将上述聚苯硫醚复合材料放入热风干燥箱中，在150℃下干燥8小时；
b.然后将上述聚苯硫醚复合材料通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，挤出的上述复合材料的熔体温度为280～320℃，双螺杆挤出机的转速为350转/分，真空度为-0.09MPa，熔体被挤入到320℃的1000mm×1000mm的压制模具中，压制模具温度已通过中频加热和电加热两种综合加热方式上升到280～320℃，保证熔体在模具内顺利充摸完全；
c.在压制模具中，保持与步骤b相同温度与压力的初始状态；
d.压制模具被传递到第一台平板硫化机，当上述熔体温度下降到280℃时，将压制模具的行程控制在固定位置，温度下降到270℃，第一台平板硫化机开始施加25MPa压力，温度下降到230～250℃时停止补压，(此时，PPS材料完全固化，不再具有流动性)；
e.压制模具被传递到第二台平板硫化机进行梯度式退火，当上述熔体温度下降到240℃开始退火，在240℃温度下退火一小时，然后在200℃下退火一小时，在150℃下退火一个小时；
f.然后压制模具被传递到第三台平板硫化机，保持温度和压力的自然下降状态，温度达到环境温度后脱模，即可得到1000mm×1000mm×50mm的PPS板材，厚度公差0.6mm。
实施例4：
准备满足如下组分要求的3kg聚苯硫醚复合材料：
30～70％的聚苯硫醚树脂；
30～65％的增强纤维和矿物填料，其中增强纤维可以是玻璃纤维；
3～10％的反应性增韧剂；
0.5～3％的抗氧化剂、润滑剂和染色剂。
其中玻璃纤维含量为40％。
然后进行如下工艺操作：
a.将上述聚苯硫醚复合材料放入热风干燥箱中，在100℃下干燥8小时；
b.然后将上述聚苯硫醚复合材料通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，挤出的上述复合材料的熔体温度为280～320℃，双螺杆挤出机的转速为280转/分，真空度为-0.09MPa，熔体被挤入到300℃的300mm×300mm的压制模具中，压制模具温度已通过中频加热和电加热两种综合加热方式上升到280～320℃，保证熔体在模具内顺利充摸完全；
c.在压制模具中，保持与步骤b相同温度与压力的初始状态；
d.压制模具被传递到第一台平板硫化机，当上述熔体温度下降到280℃时，将压制模具的行程控制在固定位置，温度下降到260℃，第一台平板硫化机开始施加10MPa压力，温度下降到230～250℃时停止补压，(此时，PPS材料完全固化，不再具有流动性)；
e.压制模具被传递到第二台平板硫化机进行梯度式退火，当上述熔体温度下降到240℃开始退火，在240℃温度下退火半小时，然后在220℃下退火一小时，在160℃下退火一个小时；
f.然后压制模具被传递到第三台平板硫化机，保持温度和压力的自然下降状态，温度达到环境温度后脱模，即可得到300mm×300mm×10mm的PPS板材，厚度公差0.3mm。
Claims (5)
1.大平面聚苯硫醚板材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将聚苯硫醚复合材料放入100～150℃热风干燥箱中，放置4～8小时；
b.然后在温度280～320℃下通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，将聚苯硫醚熔体挤入已加热到280～320℃的压制模具中；
c.在温度280～320℃下保持特定的初始状态，即相同的模压压力和模压高度；
d.聚苯硫醚熔体温度下降到260～280℃时，平板硫化机开始施加压力，温度下降到230～250℃时停止补压；
e.在聚苯硫醚熔体温度下降到处于150～250℃之间时进行退火处理；
f.退火处理后，开始自然降温和保压，直到温度达到环境温度，卸压脱模，得到成品。
2.如权利要求1所述大平面聚苯硫醚板材的制备方法，其特征在于，所述步骤e的退火处理是梯度式退火。
3.如权利要求1或2所述大平面聚苯硫醚板材的制备方法，其特征在于，所述步骤b中压制模具的加热方式是中频加热和电加热相结合的综合方式。
4.如权利要求3所述大平面聚苯硫醚板材的制备方法，其特征在于，所述步骤d、步骤e、步骤f分别各采用一台平板硫化机进行高温压制、退火处理和冷压定型。
5.如权利要求4所述大平面聚苯硫醚板材的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚复合材料包括如下重量百分比含量的组分：
30～70％的聚苯硫醚树脂
30～65％的增强纤维和矿物填料
3～10％的反应性增韧剂
5～3％的抗氧化剂、润滑剂和染色剂。
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Legal Events
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Denomination of invention: Method for preparing large-area polyphenyl thioether board Effective date of registration: 20121224 Granted publication date: 20100324 Pledgee: Mianyang commercial bank Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: SICHUAN COREMER MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2012990000841 |
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Date of cancellation: 20141224 Granted publication date: 20100324 Pledgee: Mianyang commercial bank Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: SICHUAN COREMER MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2012990000841 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for preparing large-area polyphenyl thioether board Effective date of registration: 20141225 Granted publication date: 20100324 Pledgee: Mianyang commercial bank Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: SICHUAN COREMER MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2014990001130 |
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Address after: 621000 Sichuan city of Mianyang province high tech Zone Puming South East No. 127 Patentee after: SICHUAN COREMER MATERIALS CO.,LTD. Address before: 621000 Sichuan city of Mianyang province high tech Zone Puming South East No. 127 Patentee before: SICHUAN COREMER MATERIALS Co.,Ltd. |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 621000 Hebei Pingwu Industrial Park, Sichuan, Mianyang Patentee after: SICHUAN COREMER MATERIALS CO.,LTD. Address before: 621000 Sichuan city of Mianyang province high tech Zone Puming South East No. 127 Patentee before: SICHUAN COREMER MATERIALS CO.,LTD. |
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Granted publication date: 20100324 Termination date: 20190810 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Date of cancellation: 20230510 Granted publication date: 20100324 Pledgee: Mianyang commercial bank Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: SICHUAN COREMER MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2014990001130 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |