CN101358366A - 一种高界面强度镀镍-锌钢带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高界面强度镀镍－锌钢带的制备方法，涉及一种钢带，尤其是涉及一种由电镀镍－锌厚镀层和低碳钢带紧密结合而成，可用于化工、机械、通信设备等行业的高性能耐腐蚀镀镍－锌钢带的制备方法。将冷轧低碳钢带除油；将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层；将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层；将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理；将钝化处理后的电镀镍－锌层钢带保温，除去镀层中的氢；将除氢后的镀镍－锌层钢带扩散退火处理；将扩散退火处理后的镀镍－锌层钢带去应力热处理，即得高界面强度镀镍－锌钢带。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢带，尤其是涉及一种由电镀镍-锌厚镀层和低碳钢带紧密结合而成，可用于化工、机械、通信设备等行业的高性能耐腐蚀镀镍-锌钢带的制备方法。
背景技术
美国专利US5679181公开了一种耐蚀性镍镀层钢带的生产工艺，该工艺在冷轧钢带的至少一面镀镍，使镍镀层部分或全部成为铁/镍扩散层，镀镍层表面铁的暴露率占4％～30％。
美国专利US4910096公开了一种深度扩散的镀镍冷轧钢带，该钢带是在冷轧钢带上电沉积1～6μm的镍层，再在其上镀0.01～1.0μm的钴层，于580～710℃温度下热处理形成深度扩散层。该钢带的制备方法具有经济、可塑性强、镀层扩散深、耐蚀性好等特点。
日本专利JP3104855公开了一种扩散处理镍钢带及生产工艺，该工艺在钢带双面形成镍的扩散层，一面镍的扩散层镍控制在2～10g/m2的范围内，另一面镍的扩散层镍为2g/m2。再在两层镍扩散层上电沉积镍层，相应地控制一面在2～10g/m2的范围内，另一面为2g/m2。加热上表面使镍渗入形成扩散层，另外在此基础上还可以在双面继续镀镍，从而易于使上下表面形成不同质量的镍扩散层。该工艺可以满足内外表面耐蚀性能要求的不同。
中国专利CN1600904A公开了一种覆镍深冲钢带及其生产方法，在钢带上连续电沉积1～2μm镍，并通过热处理和激光热冲击处理，使镍镀层形成铁/镍扩散层，并控制露铁率在3％以内，然后通过精整工序制得所需尺寸的防腐钢带。该钢带具有优异的耐蚀性和实用性。
虽然目前许多研究工作在镀镍工艺和退火工艺取得了一定进展，在不同程度上提高了镍镀层性能和耐腐蚀性能。但是，已有工艺主要是集中于镍薄镀层的电沉积，这样在深度轧压、深冲等一些工艺加工过程中容易由于镀层过薄而裸露出基体；而由于厚镀层与基体的界面应力过大或由于热处理工艺不适当，厚镀层容易出现镀层脱落、起皮现象。现有镀镍钢带的扩散层主要是Fe-Ni或Fe-Ni-C扩散层，露铁率较高，容易降低防腐性能，而且热处理工艺不合适，容易在界面处形成相界，这对于工程材料界面力学性能是极其有害的。此外，在高温热处理下，表面镍镀层容易再结晶，晶粒粗大容易降低表面硬度和塑性。这些镀镍钢带的不足，使得其在许多领域应用范围不大。
虽然目前许多研究工作对镀镍工艺、退火工艺、脉冲激光冲击工艺取得了一定进展，在不同程度上提高了镍镀层性能和耐腐蚀性能。但是，已有工艺主要是集中于镍薄镀层的电沉积，这样在深度轧压、深冲等一些工艺加工过程中容易由于涂层过薄而裸露出基体；而且由于厚涂层与基体的界面应力过大或由于热处理工艺不适当，厚涂层容易出现涂层脱落、起皮现象。现有覆镍钢带的扩散层主要是Fe-Ni或Fe-Ni-C扩散层，露铁率较高，容易降低防腐性能，而且热处理工艺不合适，容易在界面处形成相界，这对于工程材料界面力学性能是极其有害的。此外，在延伸率、抗拉强度、硬度方面不能形成较好的匹配关系。这些覆镍钢带的不足，使得其在许多领域应用范围不大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由电沉积镍-锌涂层和低碳钢带紧密结合而成的耐腐蚀高界面强度镀镍-锌钢带的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将冷轧低碳钢带除油；
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层；
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层；
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理；
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢；
6)将除氢后的镀镍-锌层钢带扩散退火处理；
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，即得高界面强度镀镍-锌钢带。
在步骤1)中，所述的除油为碱洗除油或/和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分最好按质量/体积比为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠25～30g/L，溶液温度70～80℃，电流密度4～7A/dm2，脱脂时间5～10min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分最好按质量/体积比为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠40～45g/L，硅酸钠3～4g/L，溶液温度55～65℃、电流密度4～6A/dm2，脱脂时间3～6min。
在步骤2)中，所述的电镀锌层的溶液成分最好按质量/体积比为硫酸锌300～400g/L，硼酸20～30g/L，阴极电流密度20～60A/dm2，镀液温度10～50℃，浸镀时间30s～3min。
在步骤3)中，所述的电镀镍层的镀液成分最好按质量/体积比为氨基磺酸镍700～800g/L，氯化镍6～8g/L，硼酸35～45g/L，pH为4～6，镀液温度45～55℃，阴极电流密度4～7A/dm2，浸镀时间10～20min。
在步骤4)中，所述的钝化的溶液成分最好按质量/体积比为重锌酸钾12～17g/L，氢氧化钠2.5～3.5g/L，碳酸钠1.5～2.5g/L，电流密度1.3～1.8A/dm2，pH为8～9。
在步骤5)中，所述的保温最好是在120～150℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍-锌镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
在步骤6)中，所述的扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度980～1300℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
所述的预热处理是将除氢后的镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度最好为5～10℃/min，将温度升至980～1300℃。
所述的扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理15min～2h，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
所述的淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
在步骤7)中，所述的去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在400～600℃真空条件下保温30min～1h，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍-锌钢带后最好进行精整处理，可采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
本发明通过在低碳钢表面分别沉积薄锌层和厚镍层，采用合适的热处理温度对镍镀层进行热处理，使镍镀层晶粒再生长，表面平整光亮。而且镍-锌镀层与基体形成单相无限固溶体的梯度材料，极大提高了界面结合力。在镍厚镀层和基体之间添加薄的锌镀层作为扩散阻挡层，根据锌与镍在很大的溶度范围内互不相容的特性，在扩散热处理过程中有效地阻挡铁的扩散，并采用合适的扩散热处理时间来控制扩散层厚度，使得露铁率趋近于0。此外涂层还具有较低孔隙率、较高机械性能的特征。
附图说明
图1为镀镍-锌层在980℃热处理XRD结果。在图1中，横坐标为衍射角2Theta/Degree，纵坐标为衍射相对强度Intensity，曲线从上至下的热处理时间为4h，3h，2h，1h，衍射峰为γ相。
图2为镀镍层表面金相图。在图2中，标尺为10μm。
图3为镀镍-锌层在980℃热处理1h表面金相图。在图3中，标尺为100μm。
图4为980℃热处理50min扩散层成分-距离曲线图。在图4中，横坐标为距离Distance/μm，纵坐标为元素成分Concentrantion。3条曲线分别对应于Fe，Ni和Zn，扩散阻挡层(0.6μmZn)的左侧部为Ni镀层，右侧为低碳钢。
具体实施方式
实施例1
基带是采用市场上常见的普通Q235低碳钢，厚度为0.3mm，化学成份：C为0.14％～0.22％，Mn为0.30％～0.65％，Si为0.3％，S为0.050％，P为0.045％。
1)将冷轧低碳钢带除油，除油为碱洗除油和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠50g/L，碳酸钠35g/L，磷酸钠25g/L，溶液温度70℃，电流密度4A/dm2，脱脂时间5min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠50g/L，碳酸钠35g/L，磷酸钠40g/L，硅酸钠3g/L，溶液温度55℃、电流密度4A/dm2，脱脂时间3min。
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层，电镀锌层的溶液成分为硫酸锌300g/L，硼酸20g/L，阴极电流密度20A/dm2，镀液温度10℃，浸镀时间30s。
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层，电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍700g/L，氯化镍6g/L，硼酸35g/L，pH为4，镀液温度45℃，阴极电流密度4A/dm2，浸镀时间10min。
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理，钝化的溶液成分为重锌酸钾12g/L，氢氧化钠2.5g/L，碳酸钠1.5g/L，电流密度1.3A/dm2，pH为8。
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢，保温是在120℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍-锌镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
6)将除氢后的电镀镍-锌层钢带扩散退火处理，得到耐腐蚀镀镍-锌钢带。扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度980℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
预热处理是将上述电镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为5℃/min，将温度升至980℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理15min，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在400℃真空条件下保温30min，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍-锌钢带后进行精整处理，采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
实施例2
1)将冷轧低碳钢带除油，除油为碱洗除油和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠52g/L，碳酸钠36g/L，磷酸钠26g/L，溶液温度72℃，电流密度5A/dm2，脱脂时间6min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠52g/L，碳酸钠36g/L，磷酸钠42g/L，硅酸钠3g/L，溶液温度58℃、电流密度5A/dm2，脱脂时间4min。
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层，电镀锌层的溶液成分为硫酸锌320g/L，硼酸22g/L，阴极电流密度22A/dm2，镀液温度20℃，浸镀时间1min。
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层，电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍725g/L，氯化镍7g/L，硼酸38g/L，pH为5，镀液温度48℃，阴极电流密度5A/dm2，浸镀时间4min。
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理，钝化的溶液成分为重锌酸钾13g/L，氢氧化钠2.8g/L，碳酸钠1.9g/L，电流密度1.5A/dm2，pH为8。
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢，保温是在130℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍-锌镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
6)将除氢后的镀镍-锌层钢带扩散退火处理，扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度1050℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
预热处理是将上述电镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为6℃/min，将温度升至1050℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理30h，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在450℃真空条件下保温40min，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍-锌钢带后进行精整处理，采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
实施例3
1)将冷轧低碳钢带除油，除油为碱洗除油和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠58g/L，碳酸钠39g/L，磷酸钠29g/L，溶液温度78℃，电流密度6A/dm2，脱脂时间8min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠58g/L，碳酸钠39g/L，磷酸钠44g/L，硅酸钠3.8g/L，溶液温度63℃、电流密度5.5A/dm2，脱脂时间5.5min。
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层，电镀锌层的溶液成分为硫酸锌380g/L，硼酸28g/L，阴极电流密度50A/dm2，镀液温度40℃，浸镀时间2.5min。
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层，电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍780g/L，氯化镍7.6g/L，硼酸43g/L，pH为5.6，镀液温度53℃，阴极电流密度6.5A/dm2，浸镀时间18min。
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理，钝化的溶液成分为重锌酸钾15g/L，氢氧化钠3.3g/L，碳酸钠2.3g/L，电流密度1.7A/dm2，pH为8.8。
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢，保温是在146℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍-锌镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
6)将除氢后的镀镍-锌层钢带扩散退火处理，扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度1200℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
预热处理是将上述电镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为7.5℃/min，将温度升至1200℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理1.5h，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在550℃真空条件下保温52min，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍-锌钢带后进行精整处理，采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
实施例4
1)将冷轧低碳钢带除油，除油为碱洗除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠60g/L，碳酸钠40g/L，磷酸钠30g/L，溶液温度80℃，电流密度7A/dm2，脱脂时间10min。
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层，电镀锌层的溶液成分为硫酸锌400g/L，硼酸30g/L，阴极电流密度60A/dm2，镀液温度50℃，浸镀时间3min。
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层，电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍800g/L，氯化镍8g/L，硼酸45g/L，pH为6，镀液温度55℃，阴极电流密度7A/dm2，浸镀时间20min。
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理，钝化的溶液成分为重锌酸钾17g/L，氢氧化钠3.5g/L，碳酸钠2.5g/L，电流密度1.8A/dm2，pH为9。
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢，保温是在150℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍-锌镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
6)将除氢后的电镀镍-锌层钢带扩散退火处理，扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度1300℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率不大于1％。
预热处理是将上述电镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为10℃/min，将温度升至1300℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理2h，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在600℃真空条件下保温1h，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍-锌钢带后进行精整处理，采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
实施例5
1)将冷轧低碳钢带除油，除油为电解除油，电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠60g/L，碳酸钠40g/L，磷酸钠45g/L，硅酸钠4g/L，溶液温度65℃、电流密度6A/dm2，脱脂时间6min。
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层，电镀锌层的溶液成分为硫酸锌350g/L，硼酸25g/L，阴极电流密度30A/dm2，镀液温度45℃，浸镀时间1min。
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层，电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍800g/L，氯化镍8g/L，硼酸45g/L，pH为4.5，镀液温度55℃，阴极电流密度7A/dm2，浸镀时间20min。
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理，钝化的溶液成分为重锌酸钾17g/L，氢氧化钠3.5g/L，碳酸钠2.5g/L，电流密度1.8A/dm2，pH为9。
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢，保温是在150℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍-锌镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
6)将除氢后的电镀镍-锌层钢带扩散退火处理，扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度980℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率不大于1％。
预热处理是将上述电镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为10℃/min，将温度升至980℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理50min，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在600℃真空条件下保温1h，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍-锌钢带后进行精整处理，采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
采用温度980℃对样品进行相同时间的热处理，其界面性能采用砂轮摩擦试验法，由图1可以得出：而980℃热处理得到的镍锡/基带结合体是单相结构；由图2看出未经热处理的镀镍涂层表面凹凸不平；由图3看出：可以得出980℃热处理得到镀层表面晶粒光亮，镀层再生长后平整致密，用肉眼看呈现银白光亮。图4表明：镀层与基带紧密结合，形成了无限互溶单相固溶体；图5表明：扩散形成锌含量为5％～10％的Fe-Ni-Zn单相固溶体扩散层。
按照GB/TT5935-97，孔隙率试验结果表明：980℃热处理得到镀层表面晶粒平整致密，孔隙率小于1孔/cm2。按照GB/T10125-97，镍锌镀层厚度为10微米的样品4耐蚀性达到8级。按照GB/T228-2002，金属材料室温拉伸试验结果表面：抗拉强度达到310-440Mpa，伸长率达到26％以上。
Claims (10)
1.一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将冷轧低碳钢带除油；
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀锌层；
3)将镀锌后的低碳钢带置于溶液槽内，在镀锌后的低碳钢带上电镀镍层；
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理；
5)将钝化处理后的电镀镍-锌层钢带保温，除去镀层中的氢；
6)将除氢后的镀镍-锌层钢带扩散退火处理；
7)将扩散退火处理后的镀镍-锌层钢带去应力热处理，即得高界面强度镀镍-锌钢带。
2.如权利要求1所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述的除油为碱洗除油或/和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分按质量/体积比为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠25～30g/L，溶液温度70～80℃，电流密度4～7A/dm2，脱脂时间5～10min；电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分按质量/体积比为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠40～45g/L，硅酸钠3～4g/L，溶液温度55～65℃、电流密度4～6A/dm2，脱脂时间3～6min。
3.如权利要求1所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述的电镀锌层的溶液成分按质量/体积比为硫酸锌300～400g/L，硼酸20～30g/L，阴极电流密度20～60A/dm2，镀液温度10～50℃，浸镀时间30s～3min。
4.如权利要求1所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述的电镀镍层的镀液成分按质量/体积比为氨基磺酸镍700～800g/L，氯化镍6～8g/L，硼酸35～45g/L，pH为4～6，镀液温度45～55℃，阴极电流密度4～7A/dm2，浸镀时间10～20min。
5.如权利要求1所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述的钝化的溶液成分按质量/体积比为重锌酸钾12～17g/L，氢氧化钠2.5～3.5g/L，碳酸钠1.5～2.5g/L，电流密度1.3～1.8A/dm2，pH为8～9。
6.如权利要求1所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述的扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍-锌镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度980～1300℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
7.如权利要求6所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于所述的预热处理是将除氢后的镀镍-锌层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为5～10℃/min，将温度升至980～1300℃。
8.如权利要求6所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于所述的扩散热处理是将经预热处理的电镀镍-锌层钢带恒温热处理15min～2h，通过铁锌镍三组元的相互扩散，形成铁锌镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
9.如权利要求6所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于所述的淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍-锌层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍锌镀层/基板的单相连续固溶体结构。
10.如权利要求1所述的一种镀镍-锌钢带的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述的去应力热处理是将经淬火热处理后的镀镍-锌层钢带在400～600℃真空条件下保温30min～1h。
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