CN101280443A - 一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，涉及一种钢带，尤其是涉及由电镀镍/钼厚镀层和低碳钢带紧密结合而成的高性能耐腐蚀的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法。提供一种由电沉积镍/钼镀层和低碳钢带紧密结合而成的耐腐蚀镀镍/钼钢带的制备方法。将冷轧低碳钢带除油；将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层；将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内，在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层；将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理；将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温，除去镀层中的氢；将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理；将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应力热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢带，尤其是涉及由电镀镍/钼厚镀层和低碳钢带紧密结合而成的高性能耐腐蚀的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法。
背景技术
美国专利US5679181公开了一种耐蚀性镍镀层钢带的生产工艺，该工艺在冷轧钢带的至少一面镀镍，使镍镀层部分或全部成为铁/镍扩散层，镀镍层表面铁的暴露率占4％～30％。
美国专利US4910096公开了一种深度扩散的镀镍冷轧钢带，该钢带是在冷轧钢带上电沉积1～6μm的镍层，再在其上镀0.01～1.0μm的钴层，于580～710℃温度下热处理形成深度扩散层。该钢带的制备方法具有经济、可塑性强、镀层扩散深、耐蚀性好等特点。
日本专利JP3104855公开了一种扩散处理镍钢带及生产工艺，该工艺在钢带双面形成镍的扩散层，一面镍的扩散层的镍控制在2～10g/m2的范围内，另一面镍的扩散层的镍为2g/m2。再在两层镍扩散层上电沉积镍层，相应地控制一面在2～10g/m2的范围内，另一面为2g/m2。加热上表面使镍渗人形成扩散层，另外在此基础上还可以在双面继续镀镍，从而易于使上下表面形成不同质量的镍扩散层。该工艺可以满足内外表面耐蚀性能要求的不同。
中国专利CN1600904A公开了一种覆镍深冲钢带及其生产方法，在钢带上连续电沉积镍1～2μm镍，并通过热处理和激光热冲击处理，使镍镀层形成铁/镍扩散层，并控制露铁率在3％以内，然后通过精整工序制得所需尺寸的防腐钢带。该钢带具有优异的耐蚀性和实用性。
虽然目前许多研究工作对镀镍工艺和退火工艺取得了一定进展，在不同程度上提高了镍镀层性能和耐腐蚀性能。但是，已有工艺主要是集中于镍薄镀层的电沉积，这样在深度轧压、深冲等一些工艺加工过程中容易由于镀层过薄而裸露出基体；而由于厚镀层与基体的界面应力过大或由于热处理工艺不适当，厚镀层容易出现镀层脱落、起皮现象。现有镀镍钢带的扩散层主要是Fe-Ni或Fe-Ni-C扩散层，露铁率较高，容易降低防腐性能，而且热处理工艺不合适，容易在界面处形成相界，这对于工程材料界面力学性能是极其有害的。此外，在高温热处理下，表面镍镀层容易再结晶，晶粒粗大容易降低表面硬度和塑性。这些镀镍钢带的不足，使得其在许多领域应用范围不大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的钢带制备工艺所存在的问题，提供一种由电沉积镍/钼镀层和低碳钢带紧密结合而成的耐腐蚀镀镍/钼钢带的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将冷轧低碳钢带除油；
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层；
3)将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内，在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层；
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理；
5)将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温，除去镀层中的氢；
6)将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理；
7)将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应力热处理。
在步骤1)中，所述的除油为碱洗除油或/和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分最好为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠25～30g/L，溶液温度70～80℃，电流密度4～7A/dm2，脱脂时间5～10min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分最好为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠40～45g/L，硅酸钠3～4g/L，溶液温度55～65℃、电流密度4～6A/dm2，脱脂时间3～6min。
在步骤2)中，所述的电镀钼层的溶液成分最好为无水钼酸酐750～800g/L，盐酸30～40ml/L，阴极电流密度15～25A/dm2，镀液温度35～45℃，浸镀时间30s～3min。
在步骤3)中，所述的电镀镍层的镀液成分最好为氨基磺酸镍700～800g/L，氯化镍6～8g/L，硼酸35～45g/L，pH4～6，镀液温度45～55℃，阴极电流密度4～7A/dm2，电镀时间10～20min，镍层的厚度最好为10～20μm。
在步骤4)中，所述的钝化的溶液成分最好为重钼酸钾12～17g/L，氢氧化钠2.5～3.5g/L，碳酸钠1.5～2.5g/L，电流密度1.3～1.8A/dm2，pH8～9。
在步骤5)中，所述的保温最好是在120～150℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
在步骤6)中，所述的扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气或氮气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度900～1300℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。所述的预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为5～10℃/min，将温度升至900～1300℃。所述的扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理0.5～2h，通过铁钼镍三组元的相互扩散，形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。所述的淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构，并达到细化晶粒的效果。
在步骤7)中，所述的去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在400～600℃真空条件下保温30min～1h，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍/钼钢带后最好进行精整处理，可采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
本发明通过采用镀镍/钼厚镀层，采用合适的热处理温度进行热处理，在镀液中未添加任何光亮剂，使镀层光亮平整化，并使镀层形成单相固溶体结构；扩散热处理后快速冷却获得高界面强度单相固溶体，极大提高了镀层和基带界面结合力；通过添加高熔点钼层，有效阻碍铁扩散的同时又起到了细化晶粒的作用，明显提高了镀层塑性和强度。通过合适的热处理时间使露铁率在钼扩散阻挡层的作用下趋近于零，维持了镀层较高的防腐性能。此外，镀层其他机械性能较好，塑性较好，抗拉强度和表面硬度较大，可用作多用途防腐镀层，克服了现有技术的不足，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为样品6在950℃热处理XRD结果。在图1中，横坐标为衍射角2Theta/Degree，纵坐标为衍射相对强度Intensity，曲线从上至下的热处理时间为4h，3h，2h，1h，衍射峰为γ相。
图2为样品2表面金相图。在图2中，标尺为100μm。
图3为样品5表面金相图。在图3中，标尺为10μm。
图4为低碳钢-镍/钼样品7断面SEM图。在图4中，双箭头表示的范围为扩散层。
图5为950℃热处理0.5h扩散层成分—距离曲线图。在图5中，横坐标为距离Distance/μm，纵坐标为元素成分Concentrantion。3条曲线分别对应于Fe，Ni和Mo，扩散阻挡层(0.7μmMo)的左侧部为Ni镀层，右侧为低碳钢。
具体实施方式
实施例1
基带采用市场上常见的普通Q235低碳钢，厚度为0.3mm，化学成份为C：0.14％～0.22％，Mn：0.30％～0.65％，Si：0.3％，S：0.050％，P：0.045％。
1)将普通Q235低碳钢碱洗除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠50g/L，碳酸钠35g/L，磷酸钠25g/L，溶液温度70℃，电流密度4A/dm2，脱脂时间5min。
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层。电镀钼层的溶液成分为无水钼酸酐750g/L，盐酸30ml/L，阴极电流密度15A/dm2，镀液温度35℃，浸镀时间30s。
3)将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内，在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层。电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍700g/L，氯化镍6g/L，硼酸35g/L，pH4，镀液温度45℃，阴极电流密度4A/dm2，电镀时间10min，镍层的厚度为10μm。
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理。钝化的溶液成分为重钼酸钾12g/L，氢氧化钠2.5g/L，碳酸钠1.5g/L，电流密度1.3A/dm2，pH8。
5)将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温，除去镀层中的氢。保温是在120℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
6)将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理，扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气或氮气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度900℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为5℃/min，将温度升至900℃。扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理0.5h，通过铁钼镍三组元的相互扩散，形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构，并达到细化晶粒的效果。
7)将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应力热处理，去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在400℃真空条件下保温30min，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
在得到耐腐蚀镀镍/钼钢带后最好进行精整处理，可采用2辊精轧机，对经扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带进行冷轧加工成所需的厚度，有效控制其冷轧变形量。
实施例2
与实施例1类似，其区别在于除油采用电解除油，电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠60g/L，碳酸钠40g/L，磷酸钠45g/L，硅酸钠4g/L，溶液温度65℃、电流密度6A/dm2，脱脂时间6min。
电镀钼层的溶液成分为无水钼酸酐800g/L，盐酸40ml/L，阴极电流密度25A/dm2，镀液温度45℃，浸镀时间3min。
电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍800g/L，氯化镍8g/L，硼酸45g/L，pH6，镀液温度55℃，阴极电流密度7A/dm2，电镀时间20min，镍层的厚度最好为20μm。
钝化的溶液成分为重钼酸钾17g/L，氢氧化钠3.5g/L，碳酸钠2.5g/L，电流密度1.8A/dm2，pH9。
保温是在150℃真空条件下保温，用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气或氮气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度1300℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为10℃/min，将温度升至1300℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理2h，通过铁钼镍三组元的相互扩散，形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构，并达到细化晶粒的效果。
去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在600℃真空条件下保温1h，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
实施例3
与实施例1类似，其区别在于除油采用碱洗除油和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠60g/L，碳酸钠40g/L，磷酸钠30g/L，溶液温度75℃，电流密度5A/dm2，脱脂时间5min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠50g/L，碳酸钠40g/L，磷酸钠40g/L，硅酸钠4g/L，溶液温度60℃、电流密度5A/dm2，脱脂时间6min。
电镀钼层的溶液成分为无水钼酸酐800g/L，盐酸36ml/L，阴极电流密度20A/dm2，镀液温度40℃，浸镀时间2min。
电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍750g/L，氯化镍7g/L，硼酸40g/L，pH4.5，镀液温度50℃，阴极电流密度5A/dm2，电镀时间15min，镍层的厚度最好为12μm。
钝化的溶液成分为重钼酸钾15g/L，氢氧化钠3.0g/L，碳酸钠2.0g/L，电流密度1.5A/dm2，pH8.8，温度：室温。
保温是在150℃真空条件下保温24h，用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中所引入到镀层的氢，防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。
扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气或氮气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度950℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为10℃/min，将温度升至950℃。
扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理0.5h，通过铁钼镍三组元的相互扩散，形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。
淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却，以保持扩散热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构，并达到细化晶粒的效果。
去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在600℃真空条件下保温1h，以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。
采用不同热处理工艺所得到的相关参数参见表1。
采用温度950℃对样品进行相同时间的热处理，其界面性能采用砂轮摩擦试验法，由图1可以得出：而950℃热处理得到的镍锡/基带结合体是单相结构；由图2可以得出950℃热处理得到镀层表面晶粒光亮，镀层再生长后平整致密，用肉眼看呈现银白光亮，但是在未添加钼阻挡层时表面晶粒粗大。由图3看出：10微米厚的镍锡镀层经过950℃热处理后，镀层界面结合力很强，没有出现任何起皮或脱落现象，断面经过抛光腐蚀后进行扫描电镜形貌和能谱分析，图4表明：镀层与基带紧密结合，形成了无限互溶单相固溶体；图5表明：扩散形成钼含量为5％～10％的Fe-Ni-Mo单相固溶体扩散层。按照GB/TT5935-97，孔隙率试验结果表明：950℃热处理得到镀层表面晶粒粗大平整致密，孔隙率小于1孔/cm2。
按照GB/T10125-97，镍钼镀层厚度为10微米的样品4耐蚀性达到8级。
按照GB/T228-2002，金属材料室温拉伸试验结果表面：样品4抗拉强度达到300-430Mpa，伸长率达到28％以上。
表1
Claims (10)
1.一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将冷轧低碳钢带除油；
2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内，在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层；
3)将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内，在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层；
4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内，进行钝化处理；
5)将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温，除去镀层中的氢；
6)将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理；
7)将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应力热处理。
2.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述的除油为碱洗除油或/和电解除油，碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油，去除冷轧低碳钢带表面的油脂，化学除油的溶液成分为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠25～30g/L，溶液温度70～80℃，电流密度4～7A/dm2，脱脂时间5～10min；电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油，进一步去除表面残留的油脂，电解除油的溶液成分为氢氧化钠50～60g/L，碳酸钠35～40g/L，磷酸钠40～45g/L，硅酸钠3～4g/L，溶液温度55～65℃、电流密度4～6A/dm2，脱脂时间3～6min。
3.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述的电镀钼层的溶液成分为无水钼酸酐750～800g/L，盐酸30～40ml/L，阴极电流密度15～25A/dm2，镀液温度35～45℃，浸镀时间30s～3min。
4.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述的电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍700～800g/L，氯化镍6～8g/L，硼酸35～45g/L，pH4～6，镀液温度45～55℃，阴极电流密度4～7A/dm2，电镀时间10～20min，镍层的厚度为10～20μm。
5.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述的钝化的溶液成分为重钼酸钾12～17g/L，氢氧化钠2.5～3.5g/L，碳酸钠1.5～2.5g/L，电流密度1.3～1.8A/dm2，pH8～9。
6.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述的保温是在120～150℃真空条件下保温。
7.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述的扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉，炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击，中间通入氩气或氮气；扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理，扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间，其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度900～1300℃，扩散时间为控制扩散层深度的合适时间，使钢带表面的露铁率趋近于零。
8.如权利要求7所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述的预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中，在氩气保护气氛下开始升温，升温速度为5～10℃/min，将温度升至900～1300℃。
9.如权利要求7所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述的扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理0.5～2h，通过铁钼镍三组元的相互扩散，形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体；所述的淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却。
10.如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述的去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在400～600℃真空条件下保温30min～1h。
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