CN101357976B - 木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体及其制备方法 - Google Patents

木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体及其制备方法，组分和重量份数包括：蓖麻油90～100份，三羟甲基丙烷1.5～3.5份，乙二醇10～14份，丁二醇15～21份，二羟甲基丙酸11～21份，异佛尔酮二异氰酸酯150～170份，聚四氢呋喃醇35～45份，三乙胺10～14份，丙酮15～21份，β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷1～8份，2，6-叔丁基对甲基苯酚0.5～1.5份，水640～680份。本发明以蓖麻油为主要成分，能够节约资源；采用β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷，使漆膜在干燥过程中交联，所得到的涂层机械性能有很大提高，抗冲击可达45kg·cm以上，硬度可达H以上。

Description

木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体及其制备方法 
技术领域
本发明涉及一种用于木器漆的常温自交联水性聚氨酯分散体，特别是一种蓖麻油对聚合物进行改性的、β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷交联的分散体。 
常温自交联水性聚氨酯分散体是一种用于涂料、粘结剂的组合物，所说的水性聚氨酯分散体的性能、用途因所采用的单体、助剂与合成工艺而异。发明专利公开号CN 1491243A《水性聚氨酯分散体》、《木地板用水性聚氨酯分散体及其涂料》(孙晓泽，《中国涂料》2006第21卷第6期)、《低温柔韧型高硬度水性聚氨酯分散体的合成与性能研究》(朱宁兵、叶代勇、陈焕钦，《上海涂料》2007年第3期)等专利和文献，所公开的技术，一般是用丙烯酸酯改性，并且所说的常温自交联水性聚氨酯分散体在固化后往往由于交联密度不高，影响了机械性能。 
发明内容
本发明的目的是提供一种木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。 
本发明的木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体的组分和重量份数包括： 
蓖麻油                 90～100份 
三羟甲基丙烷           1.5～3.5份 
乙二醇                 10～14份
丁二醇                                     15～21份 
二羟甲基丙酸                               11～21份 
异佛尔酮二异氰酸酯                         150～170份 
聚四氢呋喃醇                               35～45份 
三乙胺                                     10～14份 
丙酮                                       15～21份 
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷             1～8份 
2，6-叔丁基对甲基苯酚                       0.5～1.5份 
水                                         640～680份 
优选的组分和重量份数包括： 
蓖麻油                                     93～97份 
三羟甲基丙烷                               2～3份 
乙二醇                                     11～13份 
丁二醇                                     17～19份 
二羟甲基丙酸                               14～17份 
异佛尔酮二异氰酸酯                         155～160份 
聚四氢呋喃醇                               38～42份 
三乙胺                                     11～13份 
丙酮                                       15～21份 
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷             3～5份 
2，6-叔丁基对甲基苯酚                       0.8～1.2份 
水                                         650～670份。
所说的三羟甲基丙烷可以采用市售产品，如Bayer公司的产品； 
所说的二羟甲基丙酸可以采用市售产品，如广州汇采化工有限公司的产品； 
所说的异佛尔酮二异氰酸酯可以采用市售产品，如广州汇采化工有限公司的产品； 
所说的聚四氢呋喃醇可以采用市售产品，如广州汇采化工有限公司的产品； 
所说的β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷可以采用市售产品，如佛山道宁化工有限公司的产品； 
所说的2，6-叔丁基对甲基苯酚可以采用市售产品，如Bayer公司的产品； 
本发明的木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体的制备方法，包括如下步骤： 
(1)将三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸、2，6-叔丁基对甲基苯酚、丙酮和约总重量75％～80％的异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌，搅拌转速为30～40rpm，在95～102℃反应30～45min； 
(2)降温到55～60℃，加入聚四氢呋喃醇、蓖麻油，搅拌反应30～45min，搅拌转速为30～40rpm； 
(3)加入乙二醇、丁二醇反应35～45min； 
(4)加入剩余的异佛尔酮二异氰酸酯，反应15～20min，加入三乙胺中和15～20min后，加水搅拌分散，搅拌转速为800～1100rpm，搅拌分散1.5h～2h； 
(5)加β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷，搅拌分散1～1.5h出料，获得产品。 
本发明的木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体，可用作木器涂料的成膜物质，以总重量85％的所说的分散体，其余为常规的，如《浅谈水性木器漆的配方设计》(《上海涂料》2004年第三期，史立平等)、《水性木器漆消泡性能的研究》(《现代涂料与涂装》2004第一期，任环等)、《水性木器漆中助剂的选择与应用》(《慧聪网涂料频道》2006年10月13日，徐玲等)文献公开的消光剂、分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂和水制备木器涂料。 
本发明是由蓖麻油对聚合物改性的分散体，其由含羟基物质与异佛尔酮二异氰酸酯在水中进行反应而成，在使用中分散体中的β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷在干燥、固化过程中起到交联剂作用，从而提高了涂层机械强度。 
本发明的有益效果是漆膜机械性能的提高，抗冲击可达45kg·cm以上，硬度可达H以上。 
具体实施方式
实施例1 
配方： 
蓖麻油                        95kg 
三羟甲基丙烷                  2kg 
乙二醇                        12kg 
丁二醇                        18kg
二羟甲基丙酸                              16kg 
异佛尔酮二异氰酸酯                        160kg 
聚四氢呋喃醇                              40kg 
三乙胺                                    12kg 
丙酮                                      18kg 
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷          5kg 
2，6-叔丁基对甲基苯酚                     1kg 
水                                        660kg 
制备方法： 
(1)将三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸、2，6-叔丁基对甲基苯酚、丙酮和约总重量80％的异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌，搅拌转速为36rpm，在98℃反应40min； 
(2)降温到60℃，加入聚四氢呋喃醇、蓖麻油，搅拌反应45min，搅拌转速为36rpm； 
(3)加入乙二醇、丁二醇反应40min； 
(4)加入剩余的异佛尔酮二异氰酸酯，反应17min，加入三乙胺中和17min后，加水搅拌分散，搅拌转速为850rpm，搅拌分散2h； 
(5)加β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷，搅拌分散1.5h出料，获得产品。 
所得分散体采用企业标准规定的方法，进行检测，主要技术性能指标如下： 
  
序号 检验项目 实测值
1 外观 乳白微蓝半透明
2 固体含量，％，≥ 30
   
3 粘度，mPa·s 50
4 PH值 6.8
5 机械稳定性，400r/min，30min 不分层，不絮凝
6 耐热稳定性，50℃，≥7d 不分层，不絮凝
采用所得分散体配制的水性木器涂料按HG/T3828-2006《室内用水性木器涂料》进行检测，主要性能指标如下： 
  
序号 检验项目 实测值
1 表干，指触法，min，≤ 30
2 实干，压滤法，h，≤ 3
3 硬度，铅笔法，≥ H
4 柔韧性，mm，≤ 2
5 抗冲击性，kg·cm，≥ 45
6 附着力，划格法，级，≤ 0
7 耐水性 不起皱、不起泡、不脱落，可恢复
8 耐醇性 不起皱、不起泡、不脱落，可恢复
实施例2 
蓖麻油                          90kg 
三羟甲基丙烷                    1.5kg 
乙二醇                          10kg 
丁二醇                          15kg 
二羟甲基丙酸                    11kg 
异佛尔酮二异氰酸酯              150kg 
聚四氢呋喃醇                    35kg
三乙胺                              10kg 
丙酮                                15kg 
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷      1kg 
2，6-叔丁基对甲基苯酚                0.5kg 
水                                  680kg 
制备方法同实施例1。

Claims (3)

1.制备木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体的原料，其特征在于，组分和重量份数包括：
蓖麻油                                90～100份
三羟甲基丙烷                          1.5～3.5份
乙二醇                                10～14份
丁二醇                                15～21份
二羟甲基丙酸                          11～21份
异佛尔酮二异氰酸酯                    150～170份
聚四氢呋喃醇                          35～45份
三乙胺                                10～14份
丙酮                                  15～21份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷      1～8份
2，6-叔丁基对甲基苯酚                 0.5～1.5份
水                                    640～680份。
2.根据权利要求1所述的制备木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体的原料，其特征在于，组分和重量份数包括：
蓖麻油                                93～97份
三羟甲基丙烷                          2～3份
乙二醇                                11～13份
丁二醇                                17～19份
二羟甲基丙酸                          14～17份
异佛尔酮二异氰酸酯                    155～160份
聚四氢呋喃醇                          38～42份
三乙胺                                11～13份
丙酮                                  15～21份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷      3～5份
2，-叔丁基对甲基苯酚                 0.8～1.2份
水                                    650～670份。
3.制备权利要求1或2所述的木器漆用常温自交联水性聚氨酯分散体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸、2，6-叔丁基对甲基苯酚、丙酮和总重量75％～80％的异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌，搅拌转速为30～40rpm，在95～102℃反应30～45min；
(2)降温到55～60℃，加入聚四氢呋喃醇、蓖麻油，搅拌反应30～45min，搅拌转速为30～40rpm；
(3)加入乙二醇、丁二醇反应35～45min；
(4)加入剩余的异佛尔酮二异氰酸酯，反应15～20min，加入三乙胺中和15～20min后，加水搅拌分散，搅拌转速为800～1100rpm，搅拌分散1.5h～2h；
(5)加β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷，搅拌分散1～1.5h出料，获得产品。
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