CN101348895A - 多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，该方法是以粒度在200目以上的超细金属或合金粉末为原料，采用真空冶金技术，经过粉体加压、烧结、焊接等步骤制备得到多孔叠层金属或合金溅射靶材。用本发明的方法制备的金属或合金溅射靶材的表面能较大，靶材在被溅射离子束撞击时表面的原子很容易被打出，大大减少了原子脱离材料表面需要的能量，可以提高溅射效率和薄膜生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种溅射靶材的制备技术，具体涉及一种采用真空冶炼方法制备金属或合金溅射靶材的方法。
背景技术
薄膜技术在电子、通讯及其他领域都有重要的应用。淀积薄膜的工艺和技术有许多种，按沉积过程可分为化学沉积和物理沉积，物理沉积尤以溅射技术的发展最快。溅射技术在电子、航空、汽车、医疗/医药、刀具、武器等领域都有广泛的应用。溅射是通过高能离子撞击材料的表面，使表面原子逸出并沉积在基片上形成薄膜的过程。在电子器件的制造中，比起其它技术，溅射有很多优点，如溅射靶材大，可在较大的基片上沉积均匀的薄膜；薄膜厚度容易控制；适宜于合金镀膜，薄膜的强度、光洁度、晶粒结构良好，材料性能接近块体材料；没有X-射线对器件的损害等。
溅射技术、甚至所有的物理镀膜技术的沉积速率是比较慢的，尤其是离子束溅射，由于是中性粒子轰击和较低工作气压，而且没有加速电场的作用，离子的平均自由程较大，沉积速率比磁控溅射技术还要慢，一般沉积率在1埃/秒的水平，而要获得较好的生产效益必须达到5埃/秒的水平，即使这样的沉积速率，在淀积多层薄膜的场合往往也需要好几个小时的时间。为了提高溅射效率，采用了很多技术，例如采用激光、超声波等照射靶材表面，以增加其表面能，减少原子脱离材料表面需要的能量，达到提高溅射效率的目的。但是采用激光和超声波需要改变系统结构，增加成本，实现起来并不容易。
目前，用于溅射的金属或合金靶材大多采用冶金熔炼或真空冶炼技术制备，为避免氧化，更多是采用真空熔炼和热压的方法。但采用真空和热压冶炼都必须达到一定的压力，制备的靶材往往含有较多的气孔，不利于溅射使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能提高溅射效率的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，以达到提高生产效率的目的。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
a、粉料筛选：对金属或合金粉末进行粒度筛选，剔除粒径分散的粉粒；
b、装模：称取金属或合金粉末，装入真空烧结炉内的烧结模具中；
c、加热：关闭真空室，抽真空(真空度在10-1～10-3Pa之间)，同时对烧结模具中的金属或合金粉末进行加热，以排走金属或合金粉末吸附的气体；
d、抽真空：对系统抽高真空(真空度＜10-5Pa)，并保持高真空至少2个小时，以便抽走金属或合金粉末吸附的全部气体；
e、粉体加压：对烧结模具中的金属或合金粉体加压；
f、烧结：对烧结模具中的金属或合金粉体逐步升高温度进行烧结，得到薄形的多孔金属或合金块；
g、焊接：根据需要将两块或两块以上薄形的多孔金属或合金块对齐堆叠起来，然后焊接成一个整体，即得到多孔叠层金属或合金溅射靶材成品。
上述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，在步骤a中，金属或合金粉末的粒度最好控制在200目以上。
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，步骤c中，在对金属或合金粉末进行加热时，加热的温度控制在金属或合金的氧化温度以下，加热时间至少为1个小时。
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，在步骤c中是通过设置在烧结模具下部或周围的加热装置对金属或合金粉末进行加热。
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，在步骤e中是通过烧结模具顶部的加压装置对金属或合金粉末加压。
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，步骤f中，在对金属或合金粉体进行烧结时，烧结的温度控制在不超过3/4金属或合金的融化温度，烧结的时间至少为3个小时
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，在步骤g中是采用激光、电流或烧结的方法将薄形的多孔金属或合金块焊接成一个整体。
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，在步骤g中最好是在保护气氛或真空下将薄形的多孔金属或合金块焊接在一起。
前述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，根据实际需要，烧结模具可以是方形或者是圆形。
有益效果：由于用本发明的方法制备的多孔叠层金属或合金溅射靶材是以高纯、超细的金属或合金粉末为原料，采用真空冶金技术经加压、高温烧结等步骤制备而成，根据表面能与表面积的关系W＝Q*ΔA，表面能W与表面积的增加ΔA成正比，其中的Q是表面张力。经过初步测算，如果一个块状材料粉碎并全部通过325目的筛子，其表面积将增加100倍以上，也就是说，其表面能将增大100倍以上。所以，用作原料的金属或合金粉末愈细，做成的多孔靶材的表面能愈大，表面原子逸出需要的能量就小，溅射效率愈高。与现有技术相比，用本发明的方法制备的金属或合金溅射靶材具有表面能大的特点，靶材在被溅射离子束撞击时，靶材表面的原子很容易被打出，大大减少了原子脱离材料表面需要的能量，提高了溅射效率和薄膜生产效率。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
具体实施方式
实施例。如图1所示，多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法包括下列步骤：
第一步，粉料筛选。对购买的高纯、超细金属或合金粉末进行粒度分选，例如，将粉末依次通过不同目数的筛子，舍去粒径分散的粉末，将粉末的粒度分布限制在尽可能窄的范围。金属或合金粉末愈细、粒度分布愈集中，效果愈好。目前市场可以提供150-350目、甚至更小粒径的高纯度金属或合金粉末，用于本发明的金属或合金粉末的粒度要求在200目以上，愈细愈好。通过筛选的金属或合金粉末堆积均匀，便于气体排出，形成的烧结体微结构均匀，溅射时原子散射小。
第二步，称料、装模。称取一定量的筛选金属或合金粉末，并将粉末倒入真空烧结炉内专门设计的烧结模具中，以便在烧结模具中形成薄形的烧块。金属或合金粉末的量不宜太多也不宜太少，以能在烧结磨具中形成薄形的烧块为限。依据靶材的形状，烧结模具可以是方形或圆形，在烧结模具的下部或周围设有加热装置，在烧结模具的顶部设置加压装置。烧结模具位于真空烧结炉高温烧结区，粉体与烧结模具一起在高温下烧结。
第三步，加热。关闭真空室，开始抽真空，真空度控制在10-1～10-3Pa之间，同时加热烧结模具中的金属或合金粉末，以利于排走金属或合金粉末吸附的气体，加热的温度最好控制在金属或合金的氧化温度以下，加热时间控制在1个小时以上，加热温度不能太高，以防金属氧化。
第四步，抽真空。对系统抽高真空(真空度＜10-5Pa)，并保持高真空2个小时以上。真空度应足够高，控制在真空度＜10-5Pa，以便抽走金属或合金粉末吸附的全部气体。
第五步，粉体加压。启动烧结模具顶部的加压装置，对烧结模具中的金属或合金粉体加压，施加的压力比致密靶材制备要小。施加一定的压力可以增加粉粒径部的生长，缩短高温烧结时间，但压力不能太大，以金属或合金粉粒自身不变形为好。
第六步，烧结。逐步升高温度烧结粉体，烧结后得到薄形的多孔金属或合金块；在烧结时，烧结温度应尽量低，控制在不超过3/4金属或合金的融化温度，并适当延长烧结时间，烧结时间控制在3个小时以上。以让粉粒生长逐步进行，避免烧结太过剧烈使剩余气体陷落在快速生长的粉粒之间。通过控制烧结温度和时间来精确控制烧结体的空隙率和微观结构的均匀性。
第七步，焊接。根据需要将若干块烧结得到的薄形的多孔金属或合金块对齐堆叠起来，然后采用激光、电流或烧结等方法在保护气氛或真空下将薄形的多孔金属或合金块焊接成一个整体，即得到合乎尺寸要求多孔叠层金属或合金溅射靶材成品，完成整个制备工艺流程。
本发明的多孔叠层金属或合金溅射靶材，不限于离子束溅射镀膜的场合，也可以用于任何种类的溅射技术，例如但不限于，直流或磁控溅射沉积薄膜。
Claims (9)
1.一种多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，它采用金属或合金粉末为原料，其制备过程包括以下步骤：
a、粉料筛选：对金属或合金粉末进行粒度筛选，剔除粒径分散的粉粒；
b、装模：称取金属或合金粉末，装入真空烧结炉内的烧结模具中；
c、加热：关闭真空室，抽真空，控制真空度在10-1～10-3Pa之间，同时对烧结模具中的金属或合金粉末进行加热，以排走金属或合金粉末吸附的气体；
d、抽真空：继续抽真空，控制真空度＜10-5Pa，保持至少2个小时，以抽走金属或合金粉末吸附的全部气体；
e、粉体加压：对烧结模具中的金属或合金粉体加压；
f、烧结：对烧结模具中的金属或合金粉体升高温度进行烧结，烧结后得到薄形的多孔金属或合金块；
g、焊接：根据需要将两块或两块以上薄形的多孔金属或合金块对齐堆叠起来，然后焊接成一个整体，即得到多孔叠层金属或合金溅射靶材成品。
2.根据权利要求1所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤a中，金属或合金粉末的粒度在200目以上。
3.根据权利要求1或2所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤c中，在对金属或合金粉末进行加热时，加热的温度控制在金属或合金的氧化温度以下，加热时间至少为1个小时。
4.根据权利要求3所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤c中，是通过设置在烧结模具下部或周围的加热装置对金属或合金粉末进行加热。
5.根据权利要求1所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤e中，是通过烧结模具顶部的加压装置对金属或合金粉末加压。
6.根据权利要求1所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤f中，在对金属或合金粉体进行烧结时，烧结的温度控制在不超过3/4金属或合金的融化温度，烧结的时间至少为3个小时。
7.根据权利要求1所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤g中，是采用激光、电流或烧结的方法将薄形的多孔金属或合金块焊接成一个整体。
8.根据权利要求7所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤g中，是在保护气氛或真空下将薄形的多孔金属或合金块焊接在一起。
9.根据权利要求1所述的多孔叠层金属或合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述的烧结模具是方形或圆形。
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