CN101338459A - 一种有机和无机纳米混杂纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机/无机纳米混杂纤维的制备方法，包括：(1)在20～60℃水浴下，将无机物混悬于二甲基乙酰胺或甲酸纺丝溶剂中，然后加入高分子聚合物，在200～450rpm转速搅拌，20～60℃水浴条件下溶胀24小时，冷却至室温，得到均匀分散性纺丝原液；(2)上述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，经高压静电纺丝后，常温下真空干燥24小时，选择性进行后处理，得到功能纳米复合纤维。本发明制备条件温和，方法简单，简化了复合过程；所得复合纳米纤维是高表面积、高度分散的，可用于制备给药系统、抗菌纺织品、物质分离、金属离子以及有机化合物的水污染处理等领域。
Description
技术领域
本发明属纳米纤维的制备领域，特别是涉及一种有机/无机纳米混杂纤维的制备方法。
背景技术
纳米复合材料是近年来发展起来的新型材料，被称为“21世纪最有前途的材料”之一。纳米复合材料的概念最早是1984年提出的，它是指分散相尺寸至少有一相的一维尺寸＜100nm的复合材料。由于纳米复合材料的尺寸介于分子与体相尺寸之间，属于介观系统，因此表现出与分子及体相不同的特殊性质，具有明显的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，呈现出许多优良的物理和化学特性。
纳米复合材料中如果其中一相为有机聚合物，另一相为无机相，则称为有机/无机纳米复合材料。这种复合材料与常规的聚合物无机填料复合体系不同，不是有机相与无机相的简单混合，而是两相在纳米尺寸范围内复合而成的。由于无机相与聚合物之间界面面积非常大，界面间具有很强的相互作用，因此具有理想的粘接性能。以至有机/无机纳米复合材料不仅具有纳米材料的表面效应、量子尺寸效应等性质，而且将无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、加工性及介电性能揉合在一起，从而产生许多特异的性能。在电子学、光学、机械、生物学等领域展现出广阔的应用前景。
制备纳米复合材料的常见方法有：插层复合法、溶胶-凝胶法、原位聚合法、超声波法、化学分散剂添加法、共混法高聚物溶液直接插入法、共混法高聚物熔融直接插入法等。
其中常规高聚物溶液直接插入法：先将聚合物配制成一定浓度的溶液，在一定的温度下，将其与无机物溶液混合，在溶剂的作用下，聚合物插于无机物片层或颗粒间，经过干燥处理后，得到聚合物/无机纳米复合材料。这种方法的优势是制备条件比较温和，简化了复合过程，得到的材料性能更稳定。缺点是在制备过程中需要使用大量的溶剂，插层结束后，又要除去这些溶剂，在除去溶剂的过程中，有可能导致聚合物脱插。如果通过一定的方法在快速除除去溶剂的同时，保持聚合物与无机物的稳定结合，无疑将使得高聚物溶液直接插入法得到更广泛的应用，并制备出更多的有机/无机纳米混杂复合物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有机/无机纳米混杂纤维的制备方法，制备条件温和，方法简单，简化了复合过程；所得纳米混杂纤维是高表面积、高度分散的，材料性能稳定。
本发明的一种有机/无机纳米混杂纤维的制备方法，包括：
(1)在20～60℃水浴下，将0.5～5g无机物混悬于100mL纺丝溶剂中，然后加入6～25g高分子聚合物，在200～450rpm转速搅拌，20～60℃水浴条件下溶胀24小时，冷却至室温，得到均匀分散性纺丝原液；
(2)上述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速为0.5～2.5mL·h-1，接受板离喷丝口距离为10～25cm，电压10～30kV，环境温度为10～30℃，环境湿度为50～75％，经高压静电纺丝后，常温下真空干燥24小时，选择性进行后处理，得到纳米混杂纤维。
所述的步骤(1)中无机物为高岭土、膨润土、二氧化硅或硝酸银。
所述的步骤(1)中高分子聚合物为聚丙烯腈(PAN)或尼龙66。
所述的步骤(1)中纺丝溶剂为二甲基乙酰胺(DMAc)或甲酸(85wt％)。
所述的步骤(2)中溶液储存器为5mL注射器，注射针头为5号或6号。
所述的步骤(2)中高压静电纺丝是改良高压静电纺丝，是在注射泵的针筒内放入磁子，在针筒的外部引入旋转磁场，在电纺的同时保证纺丝原液的均匀分散性。
所述的步骤(2)中后处理是把静电纺丝后的硝酸银/聚丙烯腈纤维毡浸入硼氢化钠溶液中，还原硝酸银为纳米银。
所述的步骤(2)中功能纳米复合纤维直径在100～300nm。
本发明的一种有机/无机功能纳米复合纤维的应用在于，用于制备给药系统、抗菌纺织品、物质分离、金属离子以及有机化合物处理的水污染领域。
本发明制备一种有机/无机纳米混杂纤维，通过将无机功能物质微粒与聚合物共混配制纺丝原液，通过旋转磁力作用保持电纺过程中纺丝原液的均匀混合性能，通过改良高压静电纺丝系统，应用高压静电场的作用，在聚合物成纤的同时，能够将无机功能物质以纳米级方式分散于纤维毡中，获得高表面积、高度分散的复合杂化纳米纤维。改良高压静电纺丝系统是在注射泵的针筒内放入磁子，在针筒的外部引入旋转磁场，在电纺的同时保证纺丝原液的均匀分散性，无机功能物质颗粒均匀分散于聚合物纳米纤维中，形成一种具有特殊功能和用途的混杂纳米纤维毡。
无机功能物质颗粒物质具有一定的功能，并且其功能的发挥与应用与其表面积密切相关，这些功能包括杀菌、补充人体所需微量元素、吸附皮肤脓液、吸附金属离子或有机污染物、吸附蛋白质、离子交换等作用，并与聚合物材料协同作用，赋予杂化纳米纤维毡特殊功能。该聚合物具有成纤维性能，能够通过电纺成纤，并与混杂纤维毡中的无机功能物质具有相匹配的性能。譬如用于装载杀菌、补充人体所需微量元素等功能物质的聚合物应该具有生物相容性；用于装载具有吸附功能、用于水污染处理的无机颗粒的聚合物应该不溶于水并保证一定的机械性能；用于装载具有分离吸附蛋白的无机颗粒的聚合物应该不会导致蛋白变性等。因此，该纤维毡可以用于制备给药系统、抗菌纺织品、物质分离、金属离子以及有机化合物处理的水污染等领域。
有益效果
(1)本发明制备条件温和，方法简单，简化了复合过程，成本低；
(2)所得复合纳米纤维是高表面积、高度分散的，材料性能稳定，应用范围广泛。
附图说明
图1为改良高压静电纺丝工艺；
图2为高岭土偏光显微镜图；
图3为高岭土/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡偏光显微镜图；
图4为制备二氧化硅/尼龙66复合杂化纳米纤维毡偏光显微镜图；
图5为纳米银/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡抗菌效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
高岭土-聚丙烯腈混合纺丝原液的配制：
按下述步骤配纤维纺丝原液：将2g高岭土在60℃水浴下溶解于盛有100mL二甲基乙酰胺(DMAc)中；然后将9g聚丙烯腈PAN细粉加入其中，在250rpm转速搅拌与60℃水浴条件下溶胀24小时；冷却至室温即得。
实施例2
制备高岭土/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡：
按实施例1配制好的纺丝液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的6号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，先用放有载玻片的铝箔纤维接受平板连接负极，10分钟后改用普通铝箔作为纤维接受平板，溶液喷出量由微量注射泵控制，其他条件如下：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为15cm，电压15kV，环境温度为16℃，环境湿度为60％。图1为改良高压静电纺丝工艺图，1为高压发生器，2为注射泵，3为平板收集器，4为磁力搅拌器，5为磁子。
待静电纺丝纺完毕后，取下纤维毡，常温下真空干燥24小时。高岭土、高岭土/聚丙烯腈复合杂化纳米的偏光显微镜观察效果如图2所示，直径400nm～3μm的高岭土粒子均匀穿插在直径100～300nm的聚丙烯腈纳米纤维上，形成复合纳米纤维毡。
实施例3
制备膨润土/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡：
将2g膨润土在60℃水浴下溶解于盛有100mL二甲基乙酰胺(DMAc)中；然后将9g聚丙烯腈PAN细粉加入其中，在250rpm转速搅拌与60℃水浴条件下溶胀24小时；冷却至室温。
将上述纺丝液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的6号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，用普通铝箔作为纤维接受平板，溶液喷出量由微量注射泵控制，其他条件如下：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为15cm，电压15kV，环境温度为17℃，环境湿度为55％。
待静电纺丝纺完毕后，取下纤维毡，常温下真空干燥24小时即得膨润土/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡。
实施例4
制备二氧化硅/尼龙66复合杂化纳米纤维毡：
将1g纳米二氧化硅在60℃水浴下混悬于盛有100mL甲酸(85wt％)中，并溶入0.5g十二烷基磺酸钠；然后将21g尼龙66颗粒加入其中，在250rpm转速搅拌与50℃水浴条件下溶胀24小时；冷却至室温。
将上述纺丝液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的5号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，先用放有载玻片的铝箔纤维接受平板连接负极，10分钟后改用普通铝箔作为纤维接受平板，其他条件如下：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为10cm，电压25kV，环境温度为15℃，环境湿度为65％。
待静电纺丝纺完毕后，取下纤维毡，常温下真空干燥24小时。复合杂化纳米的偏光显微镜观察效果如图3所示，二氧化硅纳米粒子在偏光显微镜中观察不到，尼龙纤维直径在100～300nm之间。
实施例5
制备纳米银/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡：
将0.5g硝酸银在常温下溶解于盛有100mL二甲基乙酰胺(DMAc)中；然后将10g PAN细粉加入其中，在250rpm转速搅拌与40℃水浴条件下溶胀24小时；冷却至室温。
将上述纺丝液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的5号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，用普通铝箔作为纤维接受平板，溶液喷出量由微量注射泵控制，其他条件如下：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为15cm，电压15kV，环境温度为20℃，环境湿度为70％。
待静电纺丝纺完毕后，取下纤维毡，常温下真空干燥24小时，然后把纤维毡泡入硼氢化钠溶液中，将银粒子还原成纳米银。
实施例6
纳米银/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡抗菌效果试验：
将纳米银/聚丙烯腈复合杂化纳米纤维毡按GB15979-1995，在试验温度为20±1℃，相对湿度为60％，自然光照射条件下，进行杀菌性能检测；分别在2min内，将纳米纤维毡放入菌浓度为1％(质量分数)的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的菌液中，经检测杀菌率均达到95％以上(如图4所示)。
金属银纳米粒子是嗜菌体，纤维表面的Ag微粒能够使纤维毡能够快速捕促到细菌，并缩短杀菌时间提高杀菌效率。
Claims (9)
1.一种有机和无机纳米混杂纤维的制备方法，包括：
(1)在20～60℃水浴下，将0.5～5g无机物混悬于100mL纺丝溶剂中，然后加入6～25g高分子聚合物，在200～450rpm转速搅拌，20～60℃水浴条件下溶胀24小时，冷却至室温，得到均匀分散的纺丝原液；
(2)上述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速为0.5～2.5mL·h-1，接受板离喷丝口距离为10～25cm，电压10～30kV，环境温度为10～30℃，环境湿度为50～75％，经高压静电纺丝后，常温下真空干燥24小时，选择性进行后处理，得到纳米混杂纤维。
2.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中无机物为高岭土、膨润土、二氧化硅或硝酸银。
3.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中高分子聚合物为聚丙烯腈PAN或尼龙66。
4.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中纺丝溶剂为二甲基乙酰胺DMAc或85wt％的甲酸。
5.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中溶液储存器为5mL注射器，注射针头为5号或6号。
6.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中高压静电纺丝是改良高压静电纺丝，是在注射泵的针筒内放入磁子，在针筒的外部引入旋转磁场。
7.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中后处理是把静电纺丝后的硝酸银/聚丙烯腈纤维毡浸入硼氢化钠溶液中，还原硝酸银为纳米银。
8.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中功能纳米复合纤维直径在100～300nm。
9.根据权利要求1所述的有机/无机功能纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：功能纳米复合纤维的用于制备给药系统、抗菌纺织品、物质分离、金属离子以及有机化合物处理的水污染领域。
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