CN113215667A - 一种电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法，该方法是通过采用电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备进行制备的，具体步骤为：将一定量的溶质A加入到一定量的溶剂B中，加热搅拌1‑5小时至完全溶解；贮液池注入溶液，通过液面传感器感应液面位置并反馈到控制器，然后控制器实时地对注液泵加注原始溶液；将A溶液分别转至贮液池的独立液槽中；设定静电纺丝工艺参数，可连续获得A的纳米纤维。该方法首次设置了振动场、磁场，且将振动场、磁场与电场进行了的叠加，通过将振动单元连接控制器且放置在贮液池中，振动降低纺丝液粘度，从而提高一些高粘度纺丝液的可纺性；磁场使溶液均匀化，使纺丝更加顺畅，减小堵头现象的发生。
Description
技术领域
本发明属于静电纺丝的技术领域，特别涉及静电纺丝中增加振动场合磁场耦合的制备方法，具体涉及一种电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法。
背景技术
近十几年里，高浓度的纺丝液不仅能够较好地提高纳米纤维的制备效率，也有利于提高所纺纤维的力学性能。研究表明静电纺丝制备纤维的强度随着纺丝液的浓度或粘度的增大而提高，但是高浓度纺丝液一般粘度较大，流动性小，需要极高的电场力才能将纺丝液滴拉伸成丝，而且高浓度纺丝液在做静电纺丝实验过程中，纺丝液容易在喷丝口挥发固化，从而无法进行正常的连续纺丝。所以学者们想到了可以用振动来降低粘度，原理就是施加振动之后，纺丝液里的剪切速率增大，在其内部聚集巨大的声场能量，导致纺丝液的粘度、流动性、电导率及表面张力等性质都发生了改变，从而提高高粘度纺丝液的可纺性。
而近年来，有专家学者发表了用振动降低黏度的专利，但是都有一定的局限性，超声振动可以降低纺丝液黏度，但是停止振动40分钟后，纺丝液的粘度开始回升，并不能一直维持低粘度，不利于长时间的工业化生产。而且用注射器生产效率低下，不能大批量生产。
综上所述，现有的降低粘度的方法不能够满足日益增长的工业需求，因此，发明一种能够使纺丝液粘度一直保持在低水平并且能够大量生产的装置十分关键。
发明内容
为了克服上述存在的现有技术进行纺丝效果不好且效率低的技术问题，本发明提供了一种电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法，该方法是通过采用电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备进行制备的，具体步骤为：
(一)配制原始溶液
将一定量的溶质A加入到一定量的溶剂B中，加热搅拌1-5小时至完全溶解，再静置5-10小时至完全透明，保证A溶液的浓度为5.0％-35.0％；
(二)调配设备
调配电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备，设置喷头内径，振动单元的振动频率和功率，其中调配喷头与接收板之间的距离为10-20厘米，高压供电装置(2)电压为15-20kV；线圈(10)与贮液池(7)相距5-20厘米，磁场强度为0-5T；
(三)贮液池注入溶液，
通过液面传感器(3)感应液面位置并反馈到控制器(5)，然后控制器(5)实时地对注液泵6加注原始溶液；将A溶液分别转至贮液池(7)的独立液槽中；
(四)设定静电纺丝工艺参数，可连续获得A的纳米纤维；
(五)静电纺丝结束后收取产品、关机，若需要重新开机制备，设定加热管(12)的温度为30℃-300℃，融化堵塞喷嘴的溶液，重复上述(一)至(四)步骤即可继续纺丝。
作为改进，所述喷头(1)内径为0.4到0.86毫米；振动单元设置频率20-25kHz，功率900-1400w。
作为改进，所述溶质A为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中至少一种；溶剂B为N，N-二甲基甲酰胺。
有益效果：本发明的制备方法相较于常规的，优势功效在于：
(一)首次设置了振动场、磁场，且将振动场、磁场与电场进行了的叠加，通过将振动单元连接控制器且放置在贮液池中，振动降低纺丝液粘度，从而提高一些高粘度纺丝液的可纺性；磁场使溶液均匀化，使纺丝更加顺畅，减小堵头现象的发生。
(二)导电板上带有喷嘴，且内部带有加热管，可以加热融化堵塞喷嘴的溶液。同时，根据不同用处，也可以调整喷嘴的排列。
(三)贮液池中带有液面传感器，可以感应液面位置，底部连接注液泵，可以通过传感器反馈的信息来自动加注溶液。贮液池有独立的空间，可以存储不同的溶液，能够实现多种溶液共同纺丝，大大增加实验效率和产量。
(四)振动单元、传感器和注液泵都连接在控制器上，集控制于一体，操纵方便，可以实现自动化生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明喷嘴位置分布1的结构示意图。
图3为本发明喷嘴位置分布2的结构示意图。
图4为本发明喷嘴位置分布3的结构示意图。
图5为本发明实施例1的SEM图。
图6为本发明对比例的SEM图。
附图中：喷嘴1、高压静电发生器2、液面传感器3、振动单元4、控制器5、注液泵6、贮液池7、导电板8、滑动变阻器9、线圈10、接收板11、加热管12。
具体实施方式
下面对本发明附图结合实施例作出进一步说明。
本发明提供了一种在静电纺丝中增加振动场和磁场，形成电振磁耦合纺丝设备来制备纤维的新方式。包括静电纺丝装置、供振装置和供磁装置；其中静电纺丝装置包括贮液池7、导电板8、喷嘴1，所述贮液池7上端固定有一导电板8，喷嘴1上端延伸出导电板8，下端连通贮液池7；供振装置包括控制器5、振动单元4、高压静电发生器2、接收板11，控制器5电性连接振动单元4，振动单元4固定安装在贮液池7底部，高压静电发生器2一端电性连接导电板8，另一端与接收板11一端电性连接，接收板11另一端接地，其中导电板8和接收板11有一面相对间隔固定安装；供磁装置包括滑动变阻器9、线圈10，所述滑动变阻器9和线圈10通过导线连接，放置在供振装置的一侧。
振动单元4设置为振动杆，通过连接的控制器，调节振动频率和功率，用于振动不同粘度的贮液池7内液体。
导电板8设置为201不锈钢、304不锈钢或316不锈钢材料制备的金属板。还包括液面传感器3、注液泵6，均独立地电性连接控制器5；所述注液泵6连通贮液池7底部，用于注入液体；所述液面传感器3安装在注液池7一侧，用于感应贮液池7内部液面高度。
还包括加热管12，固定安装在导电板8面向接收板11的侧面。所述喷嘴1设置为多组，其中加热管12设置为连续的波浪型结构，固定安装在导电板8中间位置，多组喷嘴对称地排布在加热管12的两侧。
所述喷嘴1设置为多组，其中加热管12设置为贯穿导电板8横向水平面的连续的波浪型结构，多组喷嘴设置为喷嘴间隔地对称地排布在弯折的相邻加热管12管壁之间。
所述贮液池7设置为多个独立的单元，用于放置不同液体的结构，每一组单元对应一组液面传感器3。
作为本发明的具体实施方式，贮液池7是用于存放纺丝溶液或熔体的容器，设置为存放溶液或熔体的容器为一顶部呈开口状的立方体贮液池7，中间隔成若干个独立的空间。振动单元4可以设置为超声波振动杆，为设置在贮液池的近底部位置并与设置在贮液池外的控制器相连，主要负责产生振动降低纺丝液粘度。
独立的贮液池7底部都有一个注液泵，贮液池7的上方盖有多个带喷嘴1的导电板8，导电板8上方有纳米纤维的接收装置，导电板为金属导电板或合金导电板，接收装置可以为接收板11。
供磁装置负责给贮液池7施加磁场。利用该装置进行纳米纤维的生产，生产效率高，可实现高粘度纺丝液的规模化生产和自动化生产，完全能满足工业应用和日常用品等对纳米纤维的需求。
见图2和图3所示，分别为喷嘴位置分布1和位置分布2的结构示意图，其中喷嘴1设置为多组，其中加热管12设置为连续的波浪型结构，固定安装在导电板8中间位置，多组喷嘴1对称地排布在加热管12的两侧，具体地可以为连续的U型，喷嘴1间隔地对称分布在加热管的两侧，可以为一横排，也可以为一竖排，或者横排和竖排交替结构。
见图4所示，为喷嘴位置分布3的结构示意图，其中喷嘴1设置为多组，其中加热管12设置为贯穿导电板8横向水平面的连续的波浪型结构，多组喷嘴设置为喷嘴间隔地对称地排布在弯折的相邻加热管12管壁之间，喷嘴1的周围设置有加热管12。加热管12在导电板上设置，能够加热熔化堵塞喷嘴的溶液，提高效率，防止喷嘴堵塞。
一种电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法，该方法是通过采用电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备进行制备的，具体步骤为：
(一)配制原始溶液
将一定量的溶质A加入到一定量的溶剂B中，加热搅拌1-5小时至完全溶解，再静置5-10小时至完全透明，保证A溶液的浓度为5.0％-35.0％；
(二)调配设备
调配电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备，设置喷头内径，振动单元的振动频率和功率，其中调配喷头与接收板之间的距离为10-20厘米，高压供电装置2电压为15-20kV；线圈10与贮液池7相距5-20厘米，磁场强度为0-5T；
(三)贮液池注入溶液，
通过液面传感器(3)感应液面位置并反馈到控制器5，然后控制器5实时地对注液泵6加注原始溶液；将A溶液分别转至贮液池7的独立液槽中；
(四)设定静电纺丝工艺参数，可连续获得A的纳米纤维；
(五)静电纺丝结束后收取产品、关机，若需要重新开机制备，设定加热管12的温度为30℃-300℃，融化堵塞喷嘴的溶液，重复上述(一)至(四)步骤即可继续纺丝。
喷头1内径为0.4到0.86毫米；振动单元设置频率20-25kHz，功率900-1400w。作为本发明的具体实施方式，溶质A：PAN(聚丙烯腈)、PVDF(聚偏氟乙烯)、PCL(聚己内酯)、PS(聚苯乙烯)中至少一种；溶剂B：DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、乙醇、丙酮、异丙醇、水等溶剂中至少一种。
一种电振磁耦合工艺制备微/纳米纤维的设备制备方法，包含以下步骤：
(一)将一定量的A溶质，可以为PAN，加入到一定量的B溶剂，可以为DMF中，加热搅拌两小时至完全溶解，再静置六小时至完全透明，保证A溶液的浓度为5.0％-35.0％，可以设置为多种不同浓度的A溶液，备用。
(二)将PAN溶液分别转至贮液池7的独立液槽中，或者多种浓度的PAN溶液放置在不同的独立液槽内。喷头1内径为0.4到0.86毫米。振动杆设置频率20-25kHz，功率900-1400w。接收板11与喷头1距离为20厘米，高压供电装置2电压为15-20kV。线圈10与贮液池7相距10厘米，磁场强度为0-5T。
(三)通过液面传感器3感应液面位置并反馈到控制器5，然后控制器随时控制注液泵6加注溶液。
(四)电纺获得PAN的纳米纤维。
工作原理：开始工作时，聚合物溶液在贮液池7中，先调节滑动变阻器9使贮液池7处于磁场中，有利于溶液均匀化，然后调节控制器5上的频率和功率来施加振动场，降低溶液粘度，溶液从喷嘴1喷出后，受电场的影响，形成射流，最终由接收板1收取纤维。由于存在液面传感器3，所以可以通过注液泵6自动加注溶液。
一种电振磁耦合工艺制备微/纳米纤维的设备，见图1中贮液池7中分别装有A溶液的浓度为5.0％-35.0％，可以为18％和20％浓度的PAN溶液、30％浓度的PVDF溶液。高压供电装置2一端连接接收板11，另一端连接导电板8，导电板8上有若干喷嘴1，内部有加热管12，分布方式可以见图2所示。
打开连接滑动变阻器9的电源，改变电阻从而改变线圈10的磁场强度，使贮液池7处于磁场中。打开控制器5，调节振动单元4的频率、功率和时间，使聚合物溶液的粘度维持在一个合理范围。
打开高压静电发生器2，使液体带电被极化，从喷嘴1喷出，形成射流，最终收集在接收板11上。纺丝进行时，聚合物溶液的液面会下降，当下降到一定位置时，液面传感器3会将信息反馈到控制器5，然后控制器5会控制注液泵6自动加注溶液。
实施例1
一种电振磁耦合工艺制备微/纳米纤维的设备制备方法，包含以下步骤：
(一)将一定量的A溶质，可以为PAN，加入到一定量的B溶剂，可以为DMF中，加热搅拌两小时至完全溶解，再静置六小时至完全透明，保证PAN溶液的浓度为18％。
(二)将PAN溶液分别转至贮液池7的独立液槽中。喷头1内径为0.4毫米。振动杆设置频率20kHz，功率1400w。接收板11与喷头1距离为20厘米，高压供电装置2电压为20kV。线圈10与贮液池7相距10厘米，磁场强度为1T。
(三)通过液面传感器3感应液面位置并反馈到控制器5，然后控制器随时控制注液泵6加注溶液。
(四)电纺获得PAN的纳米纤维。
实施例2
一种电振磁耦合工艺制备微/纳米纤维的设备制备方法，包含以下步骤：
(一)将一定量的A溶质，可以为PAN，加入到一定量的B溶剂，可以为DMF中，加热搅拌两小时至完全溶解，再静置六小时至完全透明，保证PAN溶液的浓度为5％，相同方式配置浓度为9.5％和12％。
(二)将PAN溶液分别转至贮液池7的独立液槽中。喷头1内径为0.86毫米。振动杆设置频率25kHz，功率900w。接收板11与喷头1距离为10厘米，高压供电装置2电压为15kV。线圈10与贮液池7相距10厘米，磁场强度为5T。
(三)通过液面传感器3感应液面位置并反馈到控制器5，然后控制器随时控制注液泵6加注溶液。
(四)电纺获得PAN的纳米纤维。
实施例3
一种电振磁耦合工艺制备微/纳米纤维的设备制备方法，包含以下步骤：
(一)将一定量的A溶质，可以为PAN，加入到一定量的B溶剂，可以为DMF中，加热搅拌两小时至完全溶解，再静置六小时至完全透明，保证PAN溶液的浓度为22％，相同方式配置浓度为28和35％。
(二)将PAN溶液分别转至贮液池7的独立液槽中。喷头1内径为0.66毫米。振动杆设置频率22kHz，功率1150w。接收板11与喷头1距离为15厘米，高压供电装置2电压为18kV。线圈10与贮液池7相距10厘米，磁场强度为2.5T。
(三)通过液面传感器3感应液面位置并反馈到控制器5，然后控制器随时控制注液泵6加注溶液。
(四)电纺获得PAN的纳米纤维。
对比例
配置将一定量的PAN溶质，加入到一定量的DMF溶剂中，加热搅拌两小时至完全溶解，再静置六小时至完全透明，保证PAN溶液的浓度为18％，相同方式配置浓度为20％和16％。通过常规的静电纺丝工艺，通过喷头进行直接喷射纺丝，其中设置的喷头与接收板之间的距离与实施例1中间距相同，电压设置相同，获得纺丝。
图6是本申请的实施例1获得实验数据，可以看出：本申请中采用的设备下制备的PAN纤维，从图6中可以看出纤维直径非常细小，约为100nm，且直径分布均匀，无杂质。
相比较下，图5中所示为对比例下获得的实验数据，从图中可以看出直径约为1μm，且纤维中存在部分细小颗粒。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法，其特征在于：该方法是通过采用电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备进行制备的，具体步骤为：
(一)配制原始溶液
将一定量的溶质A加入到一定量的溶剂B中，加热搅拌1-5小时至完全溶解，再静置5-10小时至完全透明，保证A溶液的浓度为5.0％-35.0％；
(二)调配设备
调配电振磁耦合制备微米/纳米纤维设备，设置喷头内径，振动单元的振动频率和功率，其中调配喷头与接收板之间的距离为10-20厘米，高压供电装置(2)电压为15-20kV；线圈(10)与贮液池(7)相距5-20厘米，磁场强度为0-5T；
(三)贮液池注入溶液，
通过液面传感器(3)感应液面位置并反馈到控制器(5)，然后控制器(5)实时地对注液泵6加注原始溶液；将A溶液分别转至贮液池(7)的独立液槽中；
(四)设定静电纺丝工艺参数，可连续获得A的纳米纤维；
(五)静电纺丝结束后收取产品、关机，若需要重新开机制备，设定加热管(12)的温度为30℃-300℃，融化堵塞喷嘴的溶液，重复上述(一)至(四)步骤即可继续纺丝。
2.根据权利要求1所述电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述喷头(1)内径为0.4到0.86毫米；振动单元设置频率20-25kHz，功率900-1400w。
3.根据权利要求1所述电振磁耦合制备微米/纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述溶质A为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯中至少一种；溶剂B为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、丙酮、异丙醇、水。
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