CN101337921B - 从沙棘中制备5-羟色胺的方法 - Google Patents

从沙棘中制备5-羟色胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从植物枝条、果渣、果皮中制备天然活性物质混合物的方法,具体地说是涉及一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法。本发明一种从沙棘中 制备5-羟色胺的方法包括如下步骤:1)沙棘果枝条的采收和清洗;2)取汁;3)分离;4)水提取;5)过滤;6)离子交换;7)洗涤、洗脱;8)降酸;9)浓缩;10)乙醇提取;11)结晶得产品。本发明方法从沙棘枝条、果渣、果皮中提取5-羟色胺,可使废物再利用,其中的5-羟色胺含量高,可作为废物再利用的原料,降低了5-羟色胺的生产提取成本。本发明从沙棘中制备5-羟色胺的方法工艺简单易行,流程科学合理,工序严谨,成本低,产品纯度高。

Description

从沙棘中制备5-羟色胺的方法
技术领域
本发明涉及一种从植物枝条、果渣、果皮中制备天然活性物质混合物的方法,具体地说是涉及一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法。
背景技术
五羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)亦称血清素(serotoni),最早是Rapport等人(1941)从血清中分离出来,命名为serotonin。不久,Erspamer和Boretti(1951)又从肠粘膜的嗜铬细胞发现肠胺,后来证实两者系同一化合物。5-羟色胺能与酸作用生成结晶盐,其盐酸盐熔点167~168℃,苦味酸,盐熔点185~189℃。5-羟色胺在脑组织中的浓度较高,它是调节神经活动的一种重要物质,参与痛觉、睡眠和体温等生理功能的调节,血清素可以帮助睡眠,因此5-羟色胺也成功地被拿来治疗睡眠失调。由于血清素是褪黑激素-一种调节睡眠和清醒周期的天然荷尔蒙-的前身,因此当血清素的含量提高时,褪黑激素的含量也就增加,使得睡眠更为香甜。近几十年的研究发现,5-羟色胺能抑制肿瘤的产生。1961年,苏联学者彼德洛夫从沙棘组织器官中发现了具有抗癌作用的5-羟色胺,引起了医学界的广泛关注。苏联学者彼德洛夫从沙棘树皮中提取出来的5-羟色胺做动物试验,结果表明该物质对小鼠的10种实验性肿瘤中的8中具有抑制作用。俄罗斯医科院药理研究所的实验表明,沙棘具有明显抗肿瘤活性。不同剂量的沙棘(015ml/kg,110ml/kg和510ml/kg),对艾氏腹水癌抑制率分别为24%,35%和41%。服沙棘动物的增生指数,在Lewis肺癌转移后的第7d和第22d,比对照组的增生水平分别低48%和62%。在移植瘤癌鼠接受环磷酰胺+沙棘所进行的实验结果表明:提高了环磷酰胺抗肿瘤作用,对艾氏肾腺癌抑制生长率为75%,大大超过单用细胞生长抑制剂的疗效(抑制率49%),其增效率为26%。另外一些学者如Sokoloff等的研究表明,5-羟色胺能抑制小鼠肉瘤180,抑制率达60%,对艾利希氏(Ehelich)癌的抑制率达35%,很少剂量的(5ml/kg)5-羟色胺对于肿瘤有明显的抑制作用。
在国内,甘肃省肿瘤研究所张培珍教授的研究指出:沙棘中的生物活性成份白花青素、苦木素、香豆素、5-羟色胺等均有明显的抗癌活性及抗肿瘤作用。对人体内的癌细胞具有一定的抑制及杀伤作用,还具有阻断致癌因素的作用。而且可以通过提高癌症患者的自生免疫功能,增强对癌症的抵抗能力,减轻放疗及化疗的毒副作用,促进癌症患者康复,特别对胃癌、食道癌、直肠癌、肝癌等消化系统的癌症效果比较明显。邹元生等用沙棘果油抗肿瘤实验结果表明,沙棘果油给予小白鼠灌胃115g/kg,对两株移植性肿瘤(S180、H222)在小鼠体内的生长与水对照及油对照组相比均有明显的抑制作用,抑瘤率大于30%,而其中主要起作用的经研究就是果油中的5-羟色胺。从干重占沙棘枝条12.41%的沙棘枝条和果皮、果渣中制备5-羟色胺的方法,尚未见记载。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足,提供一种从沙棘枝条、皮渣中提取不仅可以作为纯天然植物提取药物,作为治疗癌症肿瘤、失眠、抑郁症的药物,而且在产品中强化5-羟色胺后,可以制作众多的保健产品5-羟色胺的方法。
本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法通过下述技术方案予以实现:本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法包括如下步骤:
1)沙棘果枝条的采收和清洗:采集的带果沙棘枝条长度小于5cm,直径小于6cm,剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物;采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装;清洗用水须符合GB5749规定;
2)取汁:采用PK-121R离心机以3500~4500转/分钟的转速离心4~8分钟分离制取沙棘汁;
3)分离:收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出沙棘种籽;
4)水提取:将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内,加入料液比例为1∶4~8的净化水,加温50~100℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶4~8的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍;
5)过滤:将浸提液用120目绢布过滤,除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣,再用板框式过滤器过滤,分离出杂质,得澄清的浸提液;
6)离子交换:在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂,通入4~5%的盐酸溶液清洗离子交换树脂,盐酸溶液的流速为1~2倍树脂体积/小时,用量是树脂体积的2~4倍;通完盐酸溶液后静置4~8小时;然后以每小时3~4倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂,洗至出口pH=3~4时停止,反洗疏松;然后用2~3%的NaOH溶液以每小时3~4倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗,静止浸泡4~8小时,用水冲洗,洗至出口pH=7.5~8.0,反洗疏松后投入使用;将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子;
7)洗涤、洗脱:用去离子水进行洗涤离子交换树脂,再用100%的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂;
8)降酸:在每100ml洗脱液中,添加大约3.8gCaCO3,使pH调至3.8,待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时,pH=4.06,用板框式过滤器过滤,得清液;
9)浓缩:将清液采用减压浓缩方式浓缩,在600mmHg负压、50~100℃温度下,减压浓缩到Biax在60~70;
10)乙醇提取:用65~70%的乙醇回流提取2次,乙醇温度为50~100℃,第一次提取1小时,第二次30分钟;将提取液过滤,将滤渣弃去,再将滤液回收乙醇,并蒸发干燥;
11)结晶:将干燥的提取物溶解于50~100℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法有如下有益效果:本发明方法从沙棘枝条、果渣、果皮中提取5-羟色胺,可使废物再利用,而以往沙棘生产企业每年收购数千上万吨沙棘枝条,用来榨汁和取沙棘籽,丢弃了干重占沙棘枝条12.41%的沙棘枝条和果渣、果皮。采用本发明方法从沙棘枝条、果渣、果皮中提取的5-羟色胺,不仅可以作为纯天然的植物提取物,作为治疗癌症肿瘤、失眠、抑郁症的药物,而且在产品中强化5-羟色胺后,可以制作众多的保健产品。本发明方法经离心分离后得到的枝条和果渣、果皮、种籽,再经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出其中的沙棘种籽或作为沙棘育苗和栽植的原料,可为环境保护和原料基地的建设用,也可以提取沙棘籽油,作为高档化妆品、保健品的原料,而经过分离后留下的沙棘枝条、沙棘果皮,其中的5-羟色胺含量高,可作为废物再利用的原料,降低了5-羟色胺的生产提取成本。本发明从沙棘中制备5-羟色胺的方法工艺简单易行,流程科学合理,工序严谨,成本低,产品纯度高。
附图说明
本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法有如下附图:
图1为本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法技术方案作进一步描述如。
如图1所示,本发明一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法包括如下步骤:
1)沙棘果枝条的采收和清洗:采集的带果沙棘枝条长度小于5cm,直径小于6cm,剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物;采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装;清洗用水须符合GB5749规定;
2)取汁:采用PK-121R离心机以3500~4500转/分钟的转速离心4~8分钟分离制取沙棘汁;
3)分离:收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出沙棘种籽;
4)水提取:将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内,加入料液比例为1∶4~8的净化水,加温50~100℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶4~8的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍;
5)过滤:将浸提液用120目绢布过滤,除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣,再用板框式过滤器过滤,分离出杂质,得澄清的浸提液;
6)离子交换:在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂,通入4~5%的盐酸溶液清洗离子交换树脂,盐酸溶液的流速为1~2倍树脂体积/小时,用量是树脂体积的2~4倍;通完盐酸溶液后静置4~8小时;然后以每小时3~4倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂,洗至出口pH=3~4时停止,反洗疏松;然后用2~3%的NaOH溶液以每小时3~4倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗,静止浸泡4~8小时,用水冲洗,洗至出口pH=7.5~8.0,反洗疏松后投入使用;将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子;
7)洗涤、洗脱:用去离子水进行洗涤离子交换树脂,再用100%的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂;
8)降酸:在每100ml洗脱液中,添加大约3.8gCaCO3,使pH调至3.8,待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时,pH=4.06,用板框式过滤器过滤,得清液;
9)浓缩:将清液采用减压浓缩方式浓缩,在600mmHg负压、50~100℃温度下,减压浓缩到Biax在60~70;
10)乙醇提取:用65~70%的乙醇回流提取2次,乙醇温度为50~100℃,第一次提取1小时,第二次30分钟;将提取液过滤,将滤渣弃去,再将滤液回收乙醇,并蒸发干燥;
11)结晶:将干燥的提取物溶解于50~100℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
所述的水提取工序中第一次提取中将沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水,加温80℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍。
所述的离子交换工序的在离子交换柱中装入离子交换树脂量根据离子交换柱的容量确定装入量为离子交换柱容量的40~80%。
所述的离子交换工序的洗涤水为蒸馏水。
所述的浓缩工序的减压浓缩在80℃温度下进行。
所述的乙醇回流提取工序中乙醇温度为80℃回流提取2次。
所述的结晶工序为将干燥的提取物溶解于80℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
实施例1。
1)沙棘果枝条的采收和清洗:采集的带果沙棘枝条长度小于5cm,直径小于6cm,剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物;采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装;清洗用水须符合GB5749规定,加工环境要清洁卫生,尽量消除有害生物的发生繁殖,防止有害生物接触加工和处理设备;
2)取汁:采用PK-121R离心机以3500转/分钟的转速离心8分钟分离制取得清汁,清汁收集后用于生产沙棘汁为原料的其他产品,如沙棘饮料、沙棘酒、沙棘口服液、沙棘果粉、沙棘维生素P粉等产品;收集分离清汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,作为提取分离5-羟色胺的原料;
3)分离:收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出沙棘种籽;沙棘种籽可作为沙棘育苗和栽植的原料,可为环境保护和原料基础的建设用,也可以提取沙棘籽油,作为高档化妆品、保健品的原料。而经过分离后留下的沙棘枝条、沙棘果皮,其中的5-羟色胺含量高,可作为废物再利用,作为提取分离5-羟色胺的原料,降低了5-羟色胺的生产提取成本;
4)水提取:将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内,加入料液比例为1∶4(W/V)的净化水,加温50℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶4的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍;
5)过滤:将浸提液用120目绢布过滤,除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣,再用板框式过滤器过滤,分离出杂质,得澄清的浸提液;
6)离子交换:在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂,装入量为离子交换柱容量的40%,在离子交换柱中通入4%的盐酸溶液清洗离子交换树脂,盐酸溶液的流速为1倍树脂体积/小时,用量是树脂体积的2倍;通完盐酸溶液后静置4小时;然后以每小时3倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂,洗至出口pH=3~4时停止,反洗疏松;然后用2%的NaOH溶液以每小时3倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗,静止浸泡4小时,用水冲洗,洗至出口pH=7.5~8.0,反洗疏松后投入使用;将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子;
7)洗涤、洗脱:用去离子水进行洗涤离子交换树脂,再用100%的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂;
8)降酸:在每100ml洗脱液中,添加大约3.8gCaCO3,使pH调至3.8,待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时,pH=4.06,用板框式过滤器过滤,得清液;
9)浓缩:将清液采用减压浓缩方式浓缩,在600mmHg负压、50℃温度下,减压浓缩到Biax在60~70;
10)乙醇提取:用65%的乙醇回流提取2次,乙醇温度为50℃,第一次提取1小时,第二次30分钟;将提取液过滤,将滤渣弃去,再将滤液回收乙醇,并蒸发干燥;
11)结晶:将干燥的提取物溶解于50℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
实施例2。
1)沙棘果枝条的采收和清洗:采集的带果沙棘枝条长度小于5cm,直径小于6cm,剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物;采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装;清洗用水须符合GB5749规定;加工环境要清洁卫生,尽量消除有害生物的发生繁殖,防止有害生物接触加工和处理设备;
2)取汁:采用PK-121R离心机以4000转/分钟的转速离心6分钟分离制取得清汁,清汁收集后用于生产沙棘汁为原料的其他国,如沙棘饮料、沙棘酒、沙棘口服液、沙棘果粉、沙棘维生素P粉等产品;收集分离清汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,作为提取分离5-羟色胺的原料;
3)分离:收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出沙棘种籽;沙棘种籽可作为沙棘育苗和栽植的原料,可为环境保护和原料基础的建设用,也可以提取沙棘籽油,作为高档化妆品、保健品的原料。而经过分离后留下的沙棘枝条、沙棘果皮,其中的5-羟色胺含量高,可作为废物再利用,作为提取分离5-羟色胺的原料,降低了5-羟色胺的生产提取成本;
4)水提取:将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内,加入料液比例为1∶6(W/V)的净化水,加温80℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍;
5)过滤:将浸提液用120目绢布过滤,除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣,再用板框式过滤器过滤,分离出杂质,得澄清的浸提液;
6)离子交换:在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂,装入量为离子交换柱容量的离子交换柱容量的60%,在离子交换柱中通入4~5%的盐酸溶液清洗离子交换树脂,盐酸溶液的流速为1.5倍树脂体积/小时,用量是树脂体积的3倍;通完盐酸溶液后静置6小时;然后以每小时3.5倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂,洗至出口pH=3.8时停止,反洗疏松;然后用2~3%的NaOH溶液以每小时3.5倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗,静止浸泡6小时,用水冲洗,洗至出口pH=7.5~8.0,反洗疏松后投入使用;将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子;
7)洗涤、洗脱:用去离子水进行洗涤离子交换树脂,再用100%的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂;
8)降酸:在每100ml洗脱液中,添加大约3.8gCaCO3,使pH调至3.8,待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时,pH=4.06,用板框式过滤器过滤,得清液;
9)浓缩:将清液采用减压浓缩方式浓缩,在600mmHg负压、80℃温度下,减压浓缩到Biax在60~70;
10)乙醇提取:用70%的乙醇回流提取2次,乙醇温度为80℃,第一次提取1小时,第二次30分钟;将提取液过滤,将滤渣弃去,再将滤液回收乙醇,并蒸发干燥;
11)结晶:将干燥的提取物溶解于80℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
实施例3。
1)沙棘果枝条的采收和清洗:采集的带果沙棘枝条长度小于5cm,直径小于6cm,剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物;采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装;清洗用水须符合GB5749规定;加工环境要清洁卫生,尽量消除有害生物的发生繁殖,防止有害生物接触加工和处理设备;
2)取汁:采用PK-121R离心机以4500转/分钟的转速离心4分钟分离制取得清汁,清汁收集后即为沙棘汁,用于生产沙棘汁为原料的其他产品,如沙棘饮料、沙棘酒、沙棘口服液、沙棘果粉、沙棘维生素P粉等产品;收集分离后的枝条和果渣、果皮、种籽,作为提取分离5-羟色胺的原料;
3)分离:收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出沙棘种籽;沙棘种籽可作为沙棘育苗和栽植的原料,可为环境保护和原料基础的建设用,也可以提取沙棘籽油,作为高档化妆品、保健品的原料。而经过分离后留下的沙棘枝条、沙棘果皮,其中的5-羟色胺含量高,可作为废物再利用,作为提取分离5-羟色胺的原料,降低了5-羟色胺的生产提取成本;
4)水提取:将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内,加入料液比例为1∶8的净化水,加温100℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶8的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍;
5)过滤:将浸提液用120目绢布过滤,除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣,再用板框式过滤器过滤,分离出杂质,得澄清的浸提液;
6)离子交换:在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂,装入量为离子交换柱容量的80%,在离子交换柱中通入5%的盐酸溶液清洗离子交换树脂,盐酸溶液的流速为2倍树脂体积/小时,用量是树脂体积的4倍;通完盐酸溶液后静置8小时;然后以每小时4倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂,洗至出口pH=4.0时停止,反洗疏松;然后用3%的NaOH溶液以每小时4倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗,静止浸泡8小时,用水冲洗,洗至出口pH=7.5~8.0,反洗疏松后投入使用;将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子;
7)洗涤、洗脱:用去离子水进行洗涤离子交换树脂,再用100%的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂;
8)降酸:在每100ml洗脱液中,添加大约3.8gCaCO3,使pH调至3.8,待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时,pH=4.06,用板框式过滤器过滤,得清液;
9)浓缩:将清液采用减压浓缩方式浓缩,在600mmHg负压、100℃温度下,减压浓缩到Biax在60~70;
10)乙醇提取:用70%的乙醇回流提取2次,乙醇温度为100℃,第一次提取1小时,第二次30分钟;将提取液过滤,将滤渣弃去,再将滤液回收乙醇,并蒸发干燥;
11)结晶:将干燥的提取物溶解于100℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。

Claims (7)

1.一种从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的方法包括如下步骤:
1)沙棘果枝条的采收和清洗:采集的带果沙棘枝条长度小于5cm,直径小于6cm,剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物;采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装;清洗用水须符合GB5749规定;
2)取汁:采用PK-121R离心机以3500~4500转/分钟的转速离心4~8分钟分离制取沙棘汁;
3)分离:收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽,经晾晒、脱皮、筛选工序,分离出沙棘种籽;
4)水提取:将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内,加入料液比例为1∶4~8的净化水,加温50~100℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶4~8的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍;
5)过滤:将浸提液用120目绢布过滤,除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣,再用板框式过滤器过滤,分离出杂质,得澄清的浸提液;
6)离子交换:在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂,通入4~5%的盐酸溶液清洗离子交换树脂,盐酸溶液的流速为1~2倍树脂体积/小时,用量是树脂体积的2~4倍;通完盐酸溶液后静置4~8小时;然后以每小时3~4倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂,洗至出口pH=3~4时停止,反洗疏松;然后用2~3%的NaOH溶液以每小时3~4倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗,静止浸泡4~8小时,用水冲洗,洗至出口pH=7.5~8.0,反洗疏松后投入使用;将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子;
7)洗涤、洗脱:用去离子水进行洗涤离子交换树脂,再用100%的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂;
8)降酸:在每100ml洗脱液中,添加3.8gCaCO3,使pH调至3.8,待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时,pH=4.06,用板框式过滤器过滤,得清液;
9)浓缩:将清液采用减压浓缩方式浓缩,在600mmHg负压、50~100℃温度下,减压浓缩到Biax在60~70;
10)乙醇提取:用65~70%的乙醇回流提取2次,乙醇温度为50~100℃,第一次提取1小时,第二次30分钟;将提取液过滤,将滤渣弃去,再将滤液回收乙醇,并蒸发干燥;
11)结晶:将干燥的提取物溶解于50~100℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
2.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的水提取工序中第一次提取中将沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水,加温80℃提取5-羟色胺成分,保持1小时,取出浸提液,再向夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水,以同样的方法浸提第二次、第三次;合并三次浸提液,得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍。
3.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的离子交换工序的在离子交换柱中装入离子交换树脂量根据离子交换柱的容量确定装入量为离子交换柱容量的40~80%。
4.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的离子交换工序的洗涤水为蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的浓缩工序的减压浓缩在80℃温度下进行。
6.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的乙醇提取工序中乙醇温度为80℃回流提取2次。
7.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述的结晶工序为将干燥的提取物溶解于80℃的乙醇中,并加入酸乙醇溶液,酸乙醇溶液加入量为占提取物的5%,将该溶液冷却到0℃左右,容器底部出现结晶,分离结晶体,干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品,其熔点为164-165℃。
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