CN101336317A - 聚酯纱线及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供聚(对苯二甲酸丙二酯)复丝纱线。该聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至少0.6的结晶取向函数与65％－110％的断裂伸长率。本发明也提供制备此纱线的方法，其中将聚(对苯二甲酸丙二酯)熔体纺丝成复丝纱线，冷却此纱线至纱线温度低于50℃，和以至少3500米/分钟的卷取速度卷取，同时保持纱线的温度在低于50℃的纱线温度下。

Description

聚酯纱线及其制造方法
技术领域
本发明涉及聚酯纱线。更具体地说，本发明涉及部分取向的聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线及所述纱线的制造方法。
背景技术
可以将通过二元醇与二元羧酸的反应产物的缩聚制备的聚酯熔体挤出和纺丝为连续的复丝纱线，该复丝纱线适合用于织物及地毯。纺丝后，可以将纱线卷绕在卷装上以形成部分取向的纱线的卷装，或者可以立即通过加热和拉伸纱线来将纱线进一步加工以形成完全取向的纱线。
完全取向的聚酯纱线可直接用在用于形成织物及地毯的方法中。然而，在用于织物及地毯之前，部分取向的取酯纱线可贮存和/或运送至不同的地点，作进一步加工，如通过将纱线牵伸和热定形，或者通过将纱线牵伸-变形。部分取向的纱线是优选用于拉伸-或牵伸变形的纱线，因为拉伸、变形及热定型操作可以按照集成的方式进行，消除了对于昂贵的拉伸-加捻操作的需求。
连续复丝聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)纱线，一种常用的聚酯纱线，可以多阶段的方式生产。复丝PET部分取向的纱线可在第一个阶段中纺丝和卷绕在纱线卷装上，其在第二个阶段中可以从纱线卷装退绕和牵伸成成品形式，和热定形或牵伸-变形成蓬松的(bulky)拉伸-变形的复丝纱线。在这两个阶段之间，复丝PET部分取向的纱线的卷装可长期贮存和在升高的温度下运输，而对第二个变形阶段的工艺条件和产品品质没有任何影响。
聚(对苯二甲酸丙二酯)(PTT)是近来商品化的聚酯，其具有数种织物及地毯应用所期望的特征，包括高回弹性、柔软的手感、防污性及低模量。不像PET纱线，以常规方法生产的复丝PTT部分取向的纱线已显现出许多现实的问题。最严重的问题之一在于，部分取向的纱线的不稳定性。纱线的不稳定性可以不同的形式观察到，包括变形的纱线卷装、纱线性质随着时间而改变、以及纱线性质随着纱线卷装上的纱线深度而改变。这些问题已限制了复丝PTT部分取向的纱线的应用。
与PET复丝部分取向的纱线不同，在纺丝和卷绕之后立即地，以及在纱线卷绕在纱线卷装上之后的数小时或数天时，PTT复丝部分取向的纱线具有明显的收缩倾向。PTT复丝部分取向的纱线的收缩倾向造成纱线收缩。收缩的纱线压缩了纱线卷绕其上的纱线卷装，有时压缩到纱线卷装不再能够从卡盘(chuck)取下的程度。另外，在长期贮存或运输期间，纱线卷装无法保持所需的形状，并形成具有硬的边缘的凸起，所述凸起造成严重的退绕问题及乌氏值(uster value)的极度增加。只有将纱线卷装的重量限制到低于2kg才提供了这些问题的补救方法，而这些问题一般不会发生在PET部分取向的纱线的加工过程中。但是，与常用的10kg-20kg的纱线卷装相比，低于2kg的纱线卷装是较不希望的，因为它们更加难于贮存及运输，并且因为在后续使用上它们必须经常更换。
进一步地，已观察到相对于PET复丝部分取向的纱线，PTT复丝部分取向的纱线在贮存期间在更大的程度上更易受到与老化有关的缺陷的困扰。PTT部分取向的纱线的结构性硬化随着时间而发生，随着时间改变纱线的特性(如精练收缩率及结晶度)。工业应用要求复丝纱线随着时间保持它们的特性，使得纱线的后续加工能够连续进行。
根据常规聚酯纺丝工艺生产的部分取向的PTT复丝纱线往往具有高的收缩程度，这是由于在常规的聚酯卷取(纺丝)速度下在纱线中诱导的较高的轴向取向程度。由于随纱线老化，无定形相的熵驱动的无规化，损失了复丝PTT聚酯部分取向的纱线的无定形相中所诱导的轴向取向，导致纱线收缩。比较上来说，在3000米/分钟-3200米/分钟的典型商业化的聚酯纺丝速度下，PET纱线中几乎没有诱导轴向取向，所以PET纱线不会收缩，而且PET部分取向的纱线卷装是收缩稳定的。
如美国专利第6,287,688号中显示，用于消除复丝部分取向的PTT纱线收缩问题的一种方法是将用于纱线纺丝的卷取(纺丝)速度降低到低于2600米/分钟，例如1650米/分钟-2600米/分钟，或1000米/分钟-2000米/分钟。在低卷取速度下纺丝产生了下述部分取向的PTT纱线：其具有无定形相中的低轴向取向程度和低结晶度。所得的纱线与在3000米/分钟-3200米/分钟的常规纺丝速度下纺丝的复丝PTT部分取向的纱线相比，较不易有收缩的问题，因为其具有相对低的无定形相轴向取向程度，所述轴向取向可因纱线熵驱动的重新取向而损失。但此方法所制造的复丝PTT部分取向的纱线仍遭受明显的收缩。由于在所需卷取速度下的缓慢的纱线生产速度，所述方法不是商业上可实行的方法。
如欧洲专利申请第1209262A1号显示，另一种用于消除复丝PTT部分取向的纱线收缩问题的方法是在将纱线卷绕到纱线卷装上之前将纱线加热至50℃-170℃的温度。所述加热处理在纱线中诱导了一定的结晶，其减少了纱线在其卷绕之后的收缩。但是，所得的纱线缺乏足够的结晶取向来减少收缩以使得收缩实际上是可忽略的。所得的部分取向的纱线在沸水收缩试验中可收缩高达40％。
发明概述
在一个实施方案中，本发明涉及一种纱线，其包含具有至少0.6的结晶取向函数和65％-110％的断裂伸长率的复丝聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线。在优选的实施方案中，该复丝聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有从比初始精练收缩率低10％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率。
在另一个实施方案中，本发明涉及一种形成收缩稳定的部分取向的聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线的方法，包括将聚(对苯二甲酸丙二酯)熔体纺丝；将熔体纺丝的聚(对苯二甲酸丙二酯)冷却成纱线温度低于50℃的复丝纱线；和在至少约3500米/分钟的卷取速度下卷取纱线温度低于50℃的复丝纱线，同时保持纱线在低于50℃的纱线温度下。
在仍然另一个实施方案中，本发明涉及一种纱线，其包含具有至多22％的初始精练收缩率、从比初始精练收缩率低10％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率和65％-110％的断裂伸长率的聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线。
附图简述
图1：复丝部分取向纱线的纺丝及卷绕装置的示意图。
图2：未变形扁柱形(cheese shaped)的纱线卷装的横截面示意图。
图3：非本发明的纱线卷装的横截面示意图，其中发生了凸起及收缩。
图4：部分取向的PTT纱线的结晶取向函数与将纱线纺丝的纺丝速度的关系图。
图5：部分取向的PTT纱线的结晶度与将纱线纺丝的纺丝速度的关系图。
图6：部分取向的PTT纱线的30天精练收缩率与将纱线纺丝的纺丝速度的关系图。
图7：部分取向的PTT纱线的双折射率与将纱线纺丝的纺丝速度的关系图。
发明详述
本发明提供一种几乎不发生或不发生收缩的部分取向的PTT复丝纱线及所述纱线的制造方法。本发明的部分取向的PTT复丝纱线特别可用于制造下述稳定的复丝PTT部分取向的纱线卷装：该纱线卷装可以被贮存或被运输到纱线纺丝之外的地点以用于进一步加工。根据本发明，将复丝PTT部分取向的纱线的轴向取向提高到超过一定值导致高度取向的微原纤纱线结构，该微原纤纱线结构使纱线稳定抵抗收缩，而不是提高纱线收缩率。因为复丝PTT部分取向的纱线中的收缩是由于纱线纺丝过程中快速诱导的轴向取向和随后所诱导的取向的松弛，所以，提高部分取向的PTT纱线中的轴向取向将使纱线稳定抵抗收缩是出乎意料的。
再者，虽然已知将PTT复丝纱线加热到高于PTT纱线的冷结晶温度的温度和随后将加热的PTT复丝纱线拉伸可以在完全取向的PTT复丝纱线的制造过程中明显地提高PTT纱线的结晶度、取向和稳定性，然而，在没有诱导纱线中的完全取向的情况下提高复丝PTT部分取向的纱线中的取向和将所诱导的取向热定形将使纱线稳定抵抗收缩是出乎意料的。特别令人惊奇的是在不向纱线施加热高于它的冷结晶温度的情况下，提高部分取向的PTT复丝纱线的轴向取向使纱线稳定抵抗收缩，因为预期将提高无定形相中的取向，而不会明显地提高纱线的结晶度。预期无定形相的取向的提高会导致收缩较不稳定的部分取向的PTT复丝纱线，因为较多的纱线易于发生取向松弛。
在本发明中，可以通过下述方法提高PTT复丝部分取向的纱线的取向：将纱线纺丝和以至少3500米/分钟的卷取速度将纺丝的纱线卷取，而不将纱线热定形。当纱线纺丝时，至少3500米/分钟的卷取速度将足够的纺程应力施加在纱线上来提高取向，和优选的结晶，和最优选的纱线的结晶取向函数。出乎意料地，本发明的PTT复丝部分取向的纱线中诱导的轴向取向相对地稳定而且纱线几乎不发生或不发生收缩。
本发明的PTT复丝部分取向的纱线具有下述额外的优点：如通过纱线的抗张强度(tenacity)所测定的，与在低于3500米/分钟的速度下卷取的PTT复丝部分取向的纱线相比，本发明的纱线具有更强的抗张强度。本发明的PTT复丝部分取向的纱线的抗张强度优选高于2.5克/旦尼尔，更优选至少2.6克/旦尼尔，和最优选至少3.0克/旦尼尔。
定义
这里所使用的术语“双折射率”是纤维或纱线的总取向的量度，其中所述总取向是纤维或纱线的结晶相和无定形相的相结合的取向的量度。PTT复丝部分取向的纱线的双折射率通过在交叉极化光学显微镜下使用旋转石英补偿器测量光延迟的量(Γ，由PTT纤维中的纤维各向异性导致)来确定。当测量Γ时，纤维样品向消光位的右或左旋转45°，以增加相差。获得三组测量结果并报道平均值。使用下述公式，由光延迟的量和纤维直径(t)计算双折射率：双折射率＝Γ/t。
在此所用的“精练收缩率”是纱线收缩程度的量度。精练收缩率可根据下列的程序测量。使用具有1米圆周的标准旦尼尔纱架制备4500旦尼尔的绞纱(yarn skein)。4500旦尼尔的绞纱如下制备：测量纱线的旦尼尔，根据以下公式计算将纱线卷绕在纱架上以提供4500旦尼尔的绞纱所要求的次数：所要求的卷绕次数(#)＝(4500/[所测量的纱线的旦尼尔]；和以所计算的卷绕次数(#)将纱线卷绕在纱架上。初始绞纱长度(Li)如下测量：将500克载荷悬挂在绞纱上和测量绞纱的长度。然后将绞纱折叠和采用纱罗织物(gauze)将其覆盖以防止缠结。然后将折叠的绞纱置于沸腾水浴中30分钟，之后将其从水浴中取出并使其冷却15分钟。然后采用布将绞纱浸轧烘干(pad dry)，收缩后的绞纱长度(LS)如下测量：将500克载荷悬挂在绞纱上和测量绞纱的长度。精练收缩率(％)根据下列的公式确定：
精练收缩率(％)＝[(Li-Ls)/Li]*100
在此所用的“结晶/无定形层状周期”定义为通过小角度X射线散射测量的在微原纤结构中垂直排列的结晶和无定形层的平均长度。
在此所使用的术语“结晶取向”定义为通过纱线或长丝的结晶相在纱线或长丝中诱导的轴向取向的程度。结晶取向包括在纱线或长丝的结晶部分的纱线或长丝中的取向程度。结晶取向还包括可能在纱线或长丝的无定形相中诱导的纱线或长丝的结晶相的取向程度，通过例如缠结、粘合、或颈缩(constriction)在纱线或长丝内将无定形相保持在取向状态。结晶取向是纱线或长丝内不易发生明显松弛的取向程度的量度。比较来说，双折射率是纱线或长丝的结晶和无定形相的总取向的量度，包括易于发生明显松弛和无法在纱线中以结晶相保持在取向状态下的无定形相中的取向。
在此所使用的术语“结晶取向函数”定义为纱线或长丝的结晶取向的量度。结晶取向函数，fc，是利用广角X射线衍射仪由(010)反射强度的方位扫瞄，I(α)，在15.66°2θ角，在纱线或长丝上测量的。扫描的方位角，α，由0至90°。然后结晶取向函数fc可以使用下列公式计算：
由拉伸方向产生的纱线/长丝(010)反射的正弦方均角，<sin2α>：
< sin 2 &alpha; 010 > = &Integral; 0 &pi; / 2 I ( &alpha; ) sin 3 &alpha; 010 d&alpha; &Integral; 0 &pi; / 2 I ( &alpha; ) sin &alpha; 010 d&alpha;
(010)反射的取向，f010，如下：
f 010 = 1 - 3 2 < sin 2 &alpha; 010 >
因为(010)为赤道反射，其与纱线/长丝纤维轴的取向有关，结晶取向函数为：
fc＝-2f010
在此所使用的术语“结晶度”是纱线的结晶程度(或分数，作为％)的量度。结晶度可以利用差式扫描量热计(DSC)测定，例如Perkin-Elmer DSC-7。纱线样品置于铝盘中并以每分钟10℃的速率由30℃加热至270℃。如果PTT聚合物为不含附加的聚合物的均聚物，则熔融吸热的熔化热(ΔH)在大约228℃下用DSC测量，和如果PTT聚合物含共聚单体或其它聚合物，则在大约215℃-大约228℃下测量。如果DSC扫描显示任何低温冷结晶或熔融前放热，如在大约70℃-大约150℃处的吸收所显示的，可以通过从熔化热扣除所测得的放热来对所测得的熔化热进行校正，从而给出校正的熔化热(ΔH校正)。如果DSC扫描没有显示低温放热，为下列公式的目的，在大约215℃-大约228℃下ΔH校正将等于所测得的ΔH。样品的结晶度(％)可根据下列的公式计算：
结晶度(％)＝(ΔH校正/ΔHf)*100
其中ΔHf为100％结晶的PTT的熔化热，定义为35cal/g。
或者，熔化热ΔH可如下测量：将纱线加热至高于其熔点的温度，优选加热至245℃-255℃的温度直至纱线完全熔融，将熔融的纱线冷却至约160℃-180℃的温度，然后以每分钟10℃的速率将冷却的熔融纱线再加热至270℃的温度。当再加热经过熔点时，如果PTT聚合物为不含附加的聚合物的均聚物，则在大约228℃下用DSC测量熔化热(ΔH)，或者如果PTT聚合物含其它共聚单体或其它聚合物，则在大约215℃-228℃下测量。因为测量熔化热放热之前，最初地将纱线加热高于熔点消除了引起低温放热的结晶，所以对于低温冷结晶放热不需要校正。结晶度百分比可根据以上公式计算，其中ΔH校正等于ΔH。
纱线的结晶程度亦与纱线的密度有关。具体地，纱线的结晶百分比可以根据下述公式由测量的密度确定：％结晶度＝DC/Dm×[(Dm-Da)/(Dc-Da)]×100％，其中Dm为测量的密度、Dc为100％结晶的纱线的密度、Da为100％无定形的纱线(0％结晶度)的密度。对于PTT纱线，Dc＝1.442和Da＝1.295。所测得的密度Dm可以在密度/梯度管(温度23±0.1℃)中测定。两个浓度的溴化钠可用于将所测试材料的预期密度分类。
在此所使用的术语“断裂伸长率”定义为由拉力引起的纱线从松弛状态到纱线断裂的长度的增加，作为纱线在其断裂时的长度超过完全伸展的松弛纱线长度的长度增加百分比测量。断裂伸长率可根据美国标准测试和材料(American Standard Testing and Materials，ASTM)方法D2101以Statimat拉力试验机测量。报道10次测试的平均值。
在此所使用的术语PTT纱线的“熔化热”定义为将单位质量的PTT纱线在PTT的熔点下在温度没有提高的情况下从其固态转变为其液态所要求的热量。PTT纱线的熔化热可以使用如上所述的差式扫描量热计(DSC)测定。
在此所使用的术语“初始”，当用于描述纱线或长丝的特性或测量结果时，其被定义为在将纱线纺丝24小时之内所测定的纱线或长丝的特性或测量结果。举例来说，纱线的初始精练收缩率为将纱线纺丝24小时之内所测定的纱线的精练收缩率。
在此所使用的术语将聚合物“熔体纺丝”定义为下述工艺：其中通过将聚合物加热至或高于其熔点而使聚合物熔融，和使熔融的聚合物挤出通过一个或多个喷丝板。
在此所使用的术语“部分取向的纱线”定义为具有中等至高的可伸展性，优选具有高于65％的断裂伸长率的聚合物长丝纱线，其是结晶度低于完全取向的纱线的指示，通常低于45-50％结晶度。部分取向的纱线通常为没有被加热至高于其玻璃化转变温度或其冷结晶温度和然后加热时被拉伸的纱线。
在此所使用的术语“部分取向的PTT纱线”或“PTT部分取向的纱线”定义为由具有65％或更高的断裂伸长率(根据ASTM方法D2101测量)的由PTT聚合物形成的纱线。
在此所使用的“PET”为聚(对苯二甲酸乙二醇酯)。
在此所使用的“PTT”为聚(对苯二甲酸丙二酯)。
在此所使用的“PTT聚合物”定义为包含至少85wt％的PTT和高达15wt％的共聚单体，包括PET、聚对苯二甲酸丁二醇酯和尼龙的其它聚合物，比如催化剂、稳定剂、抗静电剂、抗氧化剂、阻燃剂、着色剂、着色剂吸收改性剂、光稳定剂、有机亚磷酸酯、荧光增白剂和消光剂的添加剂，或其混合物的聚酯聚合物。
在此所使用的“PTT纱线”定义为包含至少85wt％PTT和高达15wt％共聚单体或其它聚合物的聚酯纱线。
在此所使用的与纱线或长丝相关的术语“收缩稳定”和“几乎不发生或不发生收缩”定义为意指纱线或长丝具有至多22％的初始精练收缩率和从比初始精练收缩率低10％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率。
在此所使用的术语“卷取速度”定义为卷取机械装置由喷丝板卷取纱线的速度。卷取机械装置优选为辊或一组辊，和最优选为导丝辊，但是其可为任何常规用于纱线纺丝领域中的纺丝卷取机械装置。
在此所使用的术语“抗张强度”是纱线强度的量度。抗张强度可以根据ASTM方法D2101，使用Statimat纱线拉力试验机测得。报道10次测试的平均值。
制造收缩稳定的部分取向的PTT纱线的方法
根据本发明几乎不发生或不发生收缩的PTT复丝部分取向的纱线可以如下制造：将聚(对苯二甲酸丙二酯)融体纺丝，将融体纺丝的PTT冷却成纱线温度低于50℃的复丝纱线，和以至少约3500米/分钟的卷取速度卷取复丝纱线，同时保持该纱线在低于50℃的温度下。当纱线纺丝时，在至少3500米/分钟的速度下卷取纱线在纱线上产生了足够的纺程应力，从而在纱线中诱导足够的取向和结晶以使纱线稳定抵抗收缩。
为了制造本发明的PTT复丝部分取向的纱线，提供PTT聚合物用于熔体挤出。PTT聚合物为本领域已知的，如制造PTT聚合物的方法。PTT聚合物可由对苯二甲酸与等摩尔量的1，3-丙二醇的缩聚反应得到。PTT聚合物可为均聚物，或可以为含少量非PTT共聚单体的PTT共聚物。PTT共聚物适当的实例包括除了PTT重复单体单元之外，含有至多15mol％，优选至多10mol％和最优选至多5mol％共聚单体的那些。这些共聚单体可包括但不限于乙二醇、1，4-环己烷二甲醇、草酸、琥珀酸、邻苯二甲酸、2，6-萘二羧酸、5-sodiumsulfoisophthalicacid、间苯二甲酸、和/或己二酸。但是，本发明中使用PTT均聚物是优选的。
PTT聚合物还可与少量的其它聚合物共混，使得该其它聚合物不超过该PTT聚合物共混物的15wt％，优选10wt％，和最优选5wt％。可以如下将PTT聚合物和其它聚合物共混：通过将PTT聚合物和一种或多种其它聚合物一起熔融，或通过将PTT聚合物和一种或多种其它聚合物单独地熔融并使熔融的聚合物结合。本发明方法中可用于与PTT聚合物共混的其它聚合物包括PET、聚(对苯二甲酸丁二醇酯)及尼龙。
PTT聚合物可含有少量的额外添加剂作为混合物。这些添加剂包括催化剂、稳定剂、抗静电剂、抗氧化剂、阻燃剂、着色剂、着色剂吸收改性剂、光稳定剂、有机亚磷酸酯、荧光增白剂和消光剂。PTT聚合物优选地相对于PTT聚合物的总重量含有0-5wt％的所述添加剂。
本发明的方法中，特性粘度为0.7dl/g-1.3dl/g的PTT聚合物特别有用。本发明的方法中最优选使用具有特性粘度为0.85dl/g-1.1dl/g的PTT聚合物。
现在参考图1，可将PTT聚合物小片或粒料融熔并挤出通过喷丝板1以形成长丝2(即，将PTT聚合物熔体纺丝以形成长丝2)。优选的是PTT聚合物小片或粒料于挤出前干燥至水含量至多30ppm，和最优选的是水含量至多15ppm以使PTT聚合物的降解减至最小。PTT聚合物可在挤出机出口连接有喷丝板1的常规单螺杆或双螺杆热塑性挤出机中融熔并挤出。
可以在挤出机中或在进入挤出机之前将PTT聚合物加热至下述温度：PTT聚合物熔融或更高的温度，但低于PTT聚合物会发生明显降解的温度。PTT均聚物的融熔温度约225℃-约240℃，和含共聚单体的PTT聚合物或共聚物的融熔温度可在200℃-250℃的范围。优选的是，可以将PTT聚合物加热到至少245℃的温度以融熔聚合物。还优选的是，将PTT聚合物加热到低于PTT聚合物会发生明显降解的温度。优选的是，可将PTT聚合物加热到至多280℃的温度。最优选的是，可将PTT聚合物加热至250℃-260℃的温度。挤出机可为多阶段挤出机，其中PTT聚合物在挤出机的各阶段中在不同的温度下被加热。举例来说，挤出机可为四阶段挤出机，其中在第一个阶段中PTT聚合物被加热至245℃-250℃，第二个阶段中至250℃-255℃，和第三与第四个阶段中至255℃-260℃。
融熔的PTT聚合物可挤出通过喷丝板1以形成多根融体纺丝的连续长丝2(经由喷丝板模面(die face)4的多个喷丝孔离开喷丝板1)。喷丝板模面4中的喷丝孔优选具有圆形横截面，但喷丝孔可具有其它形状，比如三叶形、三角形及其它通常用于部分取向的纱线工业的非圆形横截面。可选择喷丝孔的尺寸以为纱线提供所需的特性。优选地，喷丝孔具有直径0.1-0.5mm，更优选为0.2-0.4mm。喷丝板1优选具有足够的喷丝孔以提供足够数目的长丝2，从而形成具有所需特性的纱线。举例来说，喷丝板1优选具有10-100个喷丝孔，融熔的PTT可经其挤出成长丝2。多个喷丝板(未显示)可连接至挤出机以使多根纱线由融熔的PTT聚合物同时纺丝。
冷却融体纺丝的PTT聚合物以形成纱线温度低于50℃的复丝纱线。优选的是，当结合以形成复丝纱线7时，融体纺丝的长丝2用骤冷空气冷却。
在优选的实施方案中，长丝2最初离开喷丝板1进入位于喷丝板模面4及骤冷空气5之间的延迟骤冷区3。延迟骤冷区3提供如下区域：其中融熔的长丝在经历冷却用骤冷空气之前可以平衡，抑止了比如不均匀的厚度或不均匀的伸长的不规则的发生。延迟骤冷区3可以具有长度0.1-30厘米，优选0.5-20厘米。延迟骤冷区3优选加热至265℃。在另一可选实施方案中，没有延迟骤冷区3。
然后长丝2可冷却并固化成复丝纱线。在通过延迟骤冷区3(如果有延迟骤冷区)之后，可以通过在骤冷空气区中将长丝2暴露于骤冷空气5而使长丝2冷却，其中骤冷空气区具有长度0.1-2米。相对于离开延迟骤冷区3或喷丝板1的长丝温度而言，骤冷空气5优选具有更冷的温度。最优选的是，骤冷空气的温度由10℃至30℃。如果没有使用延迟骤冷区3，骤冷空气温度优选处于上述温度范围的低端，优选从10℃至20℃。骤冷空气5优选横穿吹过长丝2，或任选地沿长丝2的长度方向吹过。优选的是，骤冷空气5吹过的速度为0.1-0.8m/sec，更优选的是0.3-0.7m/sec。最优选的是，骤冷空气5的湿度为50％-98％，更优选的是65-85％。
在一个实施方案中，尤其地，长丝2穿过环绕长丝2的骤冷空气箱或圆筒(未显示)，其限定了空气骤冷区，其中将长丝2暴露于骤冷空气5。骤冷空气5可由骤冷空气箱或圆筒的内表面导入以冷却长丝2。
在被骤冷空气5冷却的同时，长丝2可以汇聚成复丝纱线7。所得的复丝纱线7也可采用骤冷空气5冷却。在另一个实施方案中，在采用骤冷空气冷却之前融体纺丝的长丝可结合成复丝纱线，而所得的复丝纱线采用骤冷空气冷却。在仍然另一个实施方案中，在已经采用骤冷空气处理长丝之后，长丝可以结合以形成复丝纱线。然而，在每一个实施方案中，在被卷取机械装置卷取之前，所得的复丝PTT纱线具有低于50℃的纱线温度。
复丝PTT纱线7可穿过纺丝给油装置6，如图1中作为给油辊所示，将整理剂施加于纱线7上。该整理剂优选为包含脂肪酸酯和/或矿物油的油性试剂，或聚醚。
然后通过卷取机械装置以至少3500米/分钟(m/min)，或至少3600米/分钟，或至少3700米/分钟，或至少3800米/分钟，或至少3900米/分钟，或优选至少4000米/分钟的卷取速度卷取复丝PTT纱线7，以当纱线纺丝时赋予纱线7纺程应力，从而在纱线7中诱导足够的轴向取向程度。优选的是纱线7以至多5400米/分钟，或至多5300米/分钟，或至多5200米/分钟，或至多5100米/分钟，或至多5000米/分钟卷取速度卷取。优选的是纱线7以3500米/分钟-5400米/分钟，更优选的是3800米/分钟-5000米/分钟，最优选的是4000米/分钟-4500米/分钟的卷取速度卷取。
复丝PTT纱线可以通过以所需的卷取速度操作的卷取机械装置卷取。卷取机械装置可为任何常规的用于卷取复丝纱线的机械装置。复丝PTT纱线7优选通过以所需卷取速度旋转的导丝辊8卷取。
以所需的卷取速度卷取复丝PTT纱线7，该速度必须至少为3500米/分钟，同时纱线保持在低于50℃的纱线温度下。如果导丝辊8用于卷取纱线，则导丝辊8优选为未加热或冷却至低于环境温度，但如果加热，其具有将纱线加热至低于纱线7的冷结晶温度的温度。最优选的是，导丝辊8未加热，但如果加热，导丝辊8具有将纱线加热至低于50℃的纱线温度的温度。
如果需要，其它导丝辊组可置于卷取机械装置与卷绕机(winder)之间以使卷取和卷绕过程平滑进行。该其它导丝辊组不应该以可有效使纱线明显拉伸的速度操作。优选的是，该其它导丝辊组应该是张力调节旋转辊(free rotating roll)，或者应该在等于该卷取速度或略微低于该卷取速度的速度下驱动，优选比该卷取速度低0％-5％，更优选比该卷取速度低0％-1％。
然后可以将所得的部分取向的PTT复丝纱线7以优选比卷取机械装置(例如，导丝辊8)的卷取速度低0％-5％，和更优选比该卷取速度低0％-1％的卷绕速度卷绕在纱线卷装9上。当将纱线7卷绕在纱线卷装9上时，以略微低于该卷取速度的速度卷绕纱线7可以减少纱线7上的应力。
纱线卷装可以是任何常规的纱线卷装，如图2所示的扁柱形的纱线卷装11。重要的是，PTT复丝部分取向的纱线可以卷绕到一定尺寸的纱线卷装上，使得纱线7和纱线卷装11的重量为至少5kg、10kg、或15kg。所得纱线卷装11优选地是稳定的，可抵抗纱线收缩诱导的变形，因为该纱线几乎不发生或不发生收缩。以比较为目的目的，图3显示其上具有纱线13(非本发明的)的纱线卷装15，其中纱线13已经在纱线卷装15中诱导了变形。
纱线卷装11可随后用于进一步的加工，比如拉伸或牵伸-变形操作。卷绕在纱线卷装11上的PTT复丝部分取向的纱线7可自纱线卷装11退绕，和一旦退绕，其可以经历拉伸和变形操作。在用于进一步的加工比如拉伸和变形时，纱线卷装11可贮存一段时间，例如，至少1天，至少1星期，或至少30天。贮存的纱线卷装11优选地是稳定的，可以在贮存和随后使用期间抵抗纱线收缩诱导的变形。或者，可以将纱线卷装11从将纱线7卷绕到纱线卷装11上的地点运输到用于进一步加工的不同地点。运输的纱线卷装11优选地是稳定的，可以在运输和随后使用期间抵抗纱线收缩诱导的变形。在其下将本发明的PTT部分取向的纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度优选地当纱线纺丝时在纱线中产生足够的纺程应力，以在纱线中诱导至少0.6、更优选至少0.7、更优选至少0.8、和最优选至少0.9的结晶取向函数。如图4中所示，作为卷取速度的函数，在PTT部分取向的纱线中有三个不同的结晶取向函数的区域。在2900-2500米/分钟或更低的低卷取速度下，PTT部分取向的纱线具有低的结晶取向函数，其反映出纺程应力几乎没有在纱线中诱导稳定的取向。在3000米/分钟-3200米/分钟、和高达3500米/分钟的常规聚酯卷取速度下，PTT部分取向的纱线具有快速提高的结晶取向函数，其反映出纺程应力在纱线中诱导了提高的稳定取向，但该稳定取向对于收缩稳定的纱线而言是不足够的。在本发明提供的至少3500米/分钟的高卷取速度下，PTT部分取向的纱线具有高的结晶取向函数。不希望为理论所束缚，据信在没有热定形的情况下，在至少3500米/分钟的卷取速度下纺丝的部分取向的纱线是收缩稳定的，这至少部分地是因为纺程应力已经在纱线中诱导了足够的结晶取向，使得纱线相对稳定，抵抗松弛。
在其下将本发明的PTT部分取向的纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度当纱线纺丝时可以在纱线中产生足够的纺程应力，以诱导至少35％(对应于密度至少1.344g/cm3)，更优选的是至少36％(对应于密度至少1.345g/cm3)，更优选的是至少37％(对应于密度至少1.347g/cm3)，更优选的是至少38％(对应于密度至少1.348g/cm3)，更优选的是至少39％(对应于密度至少1.350g/cm3)，和最优选的是至少40％(对应于密度至少1.351g/cm3)的结晶度。如图5所示，在较高的卷取速度下，PTT部分取向的纱线的结晶度提高，与在较低卷取速度下纺丝的其它PTT部分取向的纱线(比如在3000米/分钟-3200米/分钟的常规聚酯纺丝中使用的那些，和特别是在低于2600米/分钟的低卷取速度下使用的那些)相比，在本发明所提供的至少3500米/分钟的高卷取速度下，PTT部分取向的纱线具有较高的结晶度。不希望为理论所束缚，据信在没有热定形的情况下，以至少3500米/分钟的卷取速度纺丝的这些纱线是收缩稳定的，这至少部分地是因为纺程应力已经在纱线中诱导了足够的结晶度，使得纱线相对稳定，抵抗松弛。
在其下将本发明的PTT部分取向的纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度当纱线纺丝时可以在纱线中产生足够的纺程应力，以诱导至多22％，更优选的是至多20％，更优选的是至多19％，更优选的是至多18％，和最优选的是至多17％的初始精练收缩率。不希望为理论所束缚，据信初始精练收缩率的降低与结晶取向的提高相关，如图4中由结晶取向函数的提高所示。
在其下将本发明的PTT部分取向的纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度当纱线纺丝时可以在纱线中产生足够的纺程应力，以诱导从比初始精练收缩率低10％至初始精练收缩率，优选从比初始精练收缩率低8％至初始精练收缩率，更优选从比初始精练收缩率低6％至初始精练收缩率，和最优选从比初始精练收缩率低5％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率。例如，如果根据本发明方法制造的PTT部分取向的纱线的初始精练收缩率为17％，则30天后精练收缩率优选的是从7％至17％，更优选的是从9％至17％，更优选的是从11％至17％，和最优选的是从12％至17％。如图6所示，当在其下将纱线纺丝的卷取速度接近3500米/分钟，PTT部分取向的纱线的30天精练收缩率显著地降低，而且在3500米/分钟和更高的卷取速度下其保持在低水平。
在其下将本发明的PTT部分取向的纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度当纱线纺丝时可以在纱线中产生足够的纺程应力，以在纱线中诱导至少0.05的初始双折射率。更优选地，在其下将PTT纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度诱导0.06-0.085的初始双折射率。如图7所示，当在其下将纱线纺丝的卷取速度提高时，PTT部分取向的纱线的双折射率提高。
在其下将该PTT纱线纺丝的至少3500米/分钟的高卷取速度当纱线纺丝时还优选地在纱线中产生足够的纺程应力，以在纱线中诱导：微原纤结构，其显示出具有大约50-大约100埃的结晶/无定形相层状周期性的两点子午线小角度X射线散射(a two-point meridianalsmall-angle X-ray scattering)，其与PET纤维的四点对角线小角度X射线散射不同(a four-point diagonal small-angle X-rayscattering)(即，本发明的PTT纱线的层状周期性沿着纤维方向层状排列，而不是如PET纤维中那样对角地交错)；至少2.5克/旦尼尔，更优选的是至少2.6克/旦尼尔，更优选的是至少2.7克/旦尼尔，和最优选的是至少3.0克/旦尼尔的抗张强度；70％-110％，更优选的是75％-105％的断裂伸长率；至少12卡路里/克(50.2J/g)，更优选的是至少13卡路里/克(54.4J/g)，更优选的是至少14卡路里/克(58.6J/g)，和最优选的是至少15卡路里/克(62.8J/g)的熔化热。
PTT部分取向的纱线组成
本发明还涉及相对地几乎不发生收缩的复丝PTT部分取向的纱线。本发明的复丝PTT部分取向的纱线可具有至少0.6，更优选的是至少0.7，更优选的是至少0.8，和最优选的是至少0.9的结晶取向函数。本发明的复丝PTT部分取向的纱线可具有至少12cal/g(50.2J/g)，更优选的是至少13cal/g(54.4J/g)，更优选的是至少14cal/g(58.6J/g)，和最优选的是至少15cal/g(62.8J/g)的熔化热，对应于至少35％(密度至少1.344g/cm3)，更优选的是至少36％(密度至少1.345g/cm3)，更优选的是至少37％(密度至少1.347g/cm3)，更优选的是至少38％(密度至少1.348g/cm3)，更优选的是至少39％(密度至少1.350g/cm3)，和最优选的是至少40％(密度至少1.351g/cm3)的结晶度。本发明的复丝PTT部分取向的纱线可具有至多22％，更优选的是至多20％，更优选的是至多19％，更优选的是至多18％，和最优选的是至多17％的初始精练收缩率。本发明的复丝PTT部分取向的纱线可具有从比初始精练收缩率低10％至初始精练收缩率，优选从比初始精练收缩率低8％至初始精练收缩率，更优选从比初始精练收缩率低6％至初始精练收缩率，和最优选从比初始精练收缩率低5％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率。本发明的复丝PTT部分取向的纱线可具有至少0.05的初始双折射率，和最优选的是0.06-0.085的初始双折射率。本发明的复丝PTT部分取向的纱线可具有：微原纤结构，其显示出具有大约50-大约100埃的结晶/无定形相层状周期性的两点子午线小角度X射线散射；至少2.5克/旦尼尔，更优选的是至少2.6克/旦尼尔，更优选的是至少2.7克/旦尼尔，和最优选的是至少3.0克/旦尼尔的抗张强度；和下述断裂伸长率：高于65％，高于70％，至少75％，低于110％，至多105％，至多100％，65％-110％，70％-105％，或75％-100％。
如图2所示，本发明的复丝PTT部分取向的纱线7优选地卷绕在纱线卷装上，例如扁柱形纱线卷装11。纱线卷装11可以为任何常规的纱线卷装，和优选的是一定大小和尺寸的纱线卷装，使得纱线和纱线卷装的重量为至少5kg、10kg、或15kg。
具有卷绕其上的本发明的PTT部分取向的纱线7的纱线卷装11比常规的PTT部分取向的纱线更加稳定，抵抗纱线收缩诱导的变形。优选地，纱线卷装11的收缩和变形不会发生。然而，如果发生收缩，其不会发生至使纱线卷装11变形(形成具有硬的边缘的凸起)和无法将其从卡盘取下的程度，如图3所示(其举例说明了非本发明的收缩不稳定的PTT部分取向的纱线13卷绕在纱线卷装15上，该纱线卷装15由于不稳定的纱线13的收缩而变形)。
具体实施方式
实施例1
根据本发明的方法在3500米/分钟、4000米/分钟及4500米/分钟的卷取速度下制备部分取向的PTT复丝纱线，和测量结晶度、双折射率、结晶取向函数和熔化热。具有0.92dl/g的特性粘度的PTT聚合物以热风烘燥机在130℃下干燥6小时至含水量低于30ppm。热风具有低于-60℃的露点。将干燥的聚合物以30∶1L/D 1-英寸单螺杆挤出机(带有50孔的喷丝板)在260℃下融熔和挤出。将挤出的纤维以温度16℃的骤冷空气冷却至低于50℃的纱线温度，穿过一对未加热的呈S-卷绕型的导丝辊，并以Barmag SW 46SSD卷绕机卷绕以制造150旦尼尔的纱线。一种纱线采用导丝辊以卷取速度3500米/分钟卷取纺丝，另一种以卷取速度4000米/分钟纺丝，和第三种以卷取速度4500米/分钟纺丝。测量每一种纱线的结晶度、双折射率、结晶取向函数及熔化热。所得的测量结果描述于以下表1。
表1
Figure A20068005188400221
纱线所测量的结晶度、双折射率、结晶取向函数及熔化热示于表1，表明以3500米/分钟或更高的卷取速度及低于50℃的纱线温度纺丝的部分取向的PTT纱线具有明显的取向程度。
实施例2
测量实施例1中制备的纱线的30天后精练收缩率以确定老化后的纱线的收缩能力。在每一种纱线形成后，卷绕纱线并在环境条件下贮存30天。贮存30天后，测量每一种纱线的精练收缩率。根据上述关于术语“精练收缩率”所限定的方法测量精练收缩率。每一种纱线的30天后精练收缩率示于表2。
表2
  卷取速度(m/min)   30天后精练收缩率(％)
  3500   5
  4000   8
  4500   5
30天后精练收缩率结果显示：根据本发明方法制造的PTT部分取向的纱线老化后几乎不发生收缩。
实施例3
根据本发明方法制备部分取向的PTT纱线，其采用导丝辊在4000米/分钟的卷取速度下卷取纱线纺丝，从纱线最初形成到自纱线最初形成的30天测量纱线的精练收缩率以确定纱线的收缩稳定性。具有特性粘度0.92dl/g的PTT聚合物被干燥至水分低于30ppm，然后使用具有25/1的L/D比例的50mm直径料筒螺杆挤出机在255℃下融熔和挤出，穿过0.3mm直径喷丝孔的喷丝板成为36根长丝纤维。以温度21℃骤冷纤维至低于50℃的纱线温度，穿过一对未加热的呈S-卷绕型导丝辊，并以Teijin-Sekki卷绕机卷绕以制造85旦尼尔的纱线。采用导丝辊以4000米/分钟的卷取速度卷取纱线，将纱线纺丝。在制备纱线的24小时过程中，测量所制备纱线的初始精练收缩率。如以上实例2所述相同的方法，测量纱线的精练收缩率。纱线在环境条件下老化30天，然后再次测量纱线的精练收缩率。结果示于下表3。
表3
  卷取速度(m/min)   初始精练收缩率(％)   30天精练收缩率(％)
  4000   17.3   11.1
所测量的纱线的初始精练收缩率与纱线的30天精练收缩率之间的差异相当小，为6.2％，表明根据本发明方法制备的PTT部分取向的纱线老化时几乎不发生收缩。
实施例4
以3500米/分钟、4000米/分钟及4500米/分钟的卷取速度根据本发明的方法制备部分取向的PTT纱线，并测量抗张强度和断裂伸长率。纱线根据实施例3所述方法制备，不同在于以3500米/分钟、4000米/分钟及4500米/分钟的卷取速度卷取纱线。测量每一种纱线的抗张强度及断裂伸长率。结果示于下表4。
表4
  卷取速度(m/min)   抗张强度(g/den)   断裂伸长率(％)
  350040004500   2.602.932.88   807067
所测量的纱线的抗张强度及断裂伸长率表明：根据本发明的方法制备的PTT部分取向的纱线相对地更强。
实施例5
根据本发明的方法制备纱线卷装，并观察纱线卷装超过30天以检查纱线收缩在纱线卷装中所诱导的任何形状改变。将特性粘度0.92dl/g的PTT熔体纺丝穿过具有0.25mm直径的喷丝孔的32孔喷丝板，成为32根长丝89旦尼尔的部分取向的纱线。以温度15℃及速度0.35-0.45m/sec的骤冷空气将长丝骤冷成低于50℃的纱线温度。纱线穿过一对以4000米/分钟的卷取速度操作的未加热导丝辊并卷绕到纱线卷装上。包含卷绕于其上的纱线的纱线卷装的重量是8.1kg。最初地一旦形成纱线卷装，检查纱线卷装的凸起和鞍状物，在纱线卷装形成之后30天再次检查。自纱线卷装最初形成至纱线卷装形成之后30天，纱线卷装形状目测保持不变，这证明纱线和纱线卷装的收缩稳定性。
实施例6
以比较为目的，不按照本发明的方法以2500米/分钟的卷取速度制备部分取向的PTT纱线，并测量结晶度、双折射率、结晶取向函数、熔化热。该纱线根据实施例1所述方法制备(不同在于以2500米/分钟的卷取速度卷取纱线)。测量该纱线的结晶度、双折射率、结晶取向函数、熔化热。测量的结果描述于下表5。
表5
  卷取速度(m/min)   熔化热(cal/g)   结晶度(％) 双折射率 结晶取向函数
  2500   8.1   23.2   0.043   0.40
所测量的纱线结晶度、双折射率、结晶取向函数、熔化热显示于表5，表明与在3500米/分钟或更高的卷取速度下纺丝和卷取的PTT部分取向的纱线(如表1所示)相比，在2500米/分钟的卷取速度下纺丝和卷取的该纱线具有明显更低的取向。
实施例7
以比较为目的，测量以2500米/分钟的卷取速度制备的PTT纱线(未根据本发明)的30天后精练收缩率以确定老化后纱线的收缩能力。该纱线根据以上实施例6所述方法制备。如以上实施例2所述，自纱线形成30天后测定精练收缩率。30天后的纱线精练收缩率示于下表6。
表6
  卷取速度(m/min)   30天精练收缩率(％)
  2500   26
以2500米/分钟的卷取速度卷取的纱线的30天精练收缩率(％)显示：纱线形成之后30天纱线具有明显的收缩能力，特别是与根据本发明的方法制备的PTT部分取向的纱线相比(如表2所示)。
实施例8
以比较为目的，不按照本发明的方法以2500米/分钟的卷取速度制备部分取向的PTT纱线，和测量抗张强度与断裂伸长率。该纱线根据实施例3所述方法制备，不同在于以2500米/分钟的卷取速度卷取纱线。测量纱线的抗张强度及断裂伸长率。结果示于下表7。
表7
  卷取速度(m/min) 抗张强度(g/den)   断裂伸长率(％)
  2500   2.25   90
所测量的纱线的抗张强度表明：与根据本发明的方法纺丝的纱线相比(如表4所示)，以2500米/分钟的卷取速度卷取的纱线相对地更弱。

Claims (15)

1.一种纱线，包含具有至少约0.6的结晶取向函数和65％-110％的断裂伸长率的聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线。
2.如权利要求1的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至少约12卡路里/克、13卡路里/克、14卡路里/克、或15卡路里/克的熔化热。
3.如权利要求1或2的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至少约0.05的初始双折射率。
4.如权利要求1-3中任一项的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至多约22％、约20％、约19％、约18％、或约17％的初始精练收缩率。
5.如权利要求1-4中任一项的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有从比初始精练收缩率低大约10％、低大约8％、低大约6％、或低大约5％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率。
6.如权利要求1-5中任一项的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有对应于约50-约100埃的结晶/无定形相层状周期性的子午线两点小角度X-射线散射图谱。
7.如权利要求1-6中任一项的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至少2.5克/旦尼尔、至少2.6克/旦尼尔、至少2.7克/旦尼尔、或至少3.0克/旦尼尔的抗张强度。
8.一种包含如权利要求1的纱线的纱线卷装。
9.一种形成聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线的方法，包括：
将聚(对苯二甲酸丙二酯)熔体纺丝；
将熔体纺丝的聚(对苯二甲酸丙二酯)冷却成纱线温度低于50℃的复丝纱线；和
以至少约3500米/分钟、至少约3600米/分钟、至少约3700米/分钟、至少约3800米/分钟、至少约3900米/分钟、或至少约4000米/分钟的卷取速度卷取纱线温度低于50℃的复丝纱线，同时保持该纱线在低于50℃的纱线温度下。
10.如权利要求9的方法，还包括将纱线卷绕到纱线卷装上。
11.如权利要求10的方法，还包括：
将纱线从纱线卷装退绕；和
将退绕的纱线拉伸和变形。
12.一种纱线，包含具有至多22％的初始精练收缩率、从比初始精练收缩率低10％至初始精练收缩率的30天后精练收缩率和65％-110％的断裂伸长率的聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线。
13.如权利要求12的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至少12卡路里/克的熔化热。
14.如权利要求12或13的纱线，其中聚(对苯二甲酸丙二酯)纱线具有至少2.5克/旦尼尔的抗张强度。
15.包含如权利要求12的纱线的纱线卷装。
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