CN101333668A - 一种有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法 - Google Patents

一种有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法 Download PDF

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肖功明
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周向阳
彭曙光
吕晓军
魏文武
蒋良兴
刘业翔
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Abstract

一种有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法。本发明利用反重力法制备Pb基多孔节能阳极。步骤为：先将置于渗流室的填料粒子和置于熔化室的Pb基合金分别加热至一定温度；施加差压，驱动熔融Pb基合金沿反重力方向进入渗流室，保压至合金凝固；最后将填料粒子除去，得到所要的Pb基多孔节能阳极。本发明使Pb基合金熔体流动方向与气体排出方向相同，有利于制备大尺寸无缺陷多孔阳极板及框架式、三明治式、板栅式复合多孔阳极板。本方法不仅具备渗流铸造法的优点，而且Pb基熔体在外力驱动下朝着反重力方向渗流，有效克服了填料粒子和Pb基熔体的润湿性问题，并使得Pb基熔体在冷却过程中的补缩问题得到有效解决。

Description

一种有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种多孔金属领域的制备方法，特别涉及有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法。
背景技术
Pb基多孔节能阳极用于有色金属电沉积时，可以降低阳极真实电流密度，减小电化学极化，降低析氧过电位，节约能耗，提高电流效率。当用于铜、锌、锰、镍、钴、铬等的电积时，阳极析氧过电位可降低50～180mV，电流效率提高1％～10％。此外还可以减小阳极的蠕变和变形，使表面形成的氧化膜更为致密，降低阳极腐蚀速率，提高电积产品的质量。因此受到了越来越广泛的关注。
目前Pb基多孔金属的制备方法有粉末冶金法、熔模铸造法和渗流法等。粉末冶金法由于生产成本高，不适合生产一般工业领域用多孔阳极。熔模铸造法是将流态耐火材料渗入泡沫海绵中，然后风干，硬化，焙烧，使泡沫海绵分解，形成三维网状骨架的预制型，将液体金属浇入此预制型内，凝固后除去耐火材料，就可获得具有三维网状结构的泡沫金属试样，这种方法制得的试样对母体材料具有继承性，孔隙三维贯通，结构均匀，并不受材质，形状和大小的限制，能够提供制造各种用途的通孔泡沫金属，其缺点是金属骨架强度低，工艺较复杂。渗流铸造法具有生产周期短、成本低、工艺简单等优点，但现行渗流铸造法存在以下不足，采用常规的真空渗流法以铝硅合金为基体，可以制备出孔径大于0.8mm，孔结构均匀的泡沫铝样品。但通过实验发现，传统真空渗流法制备泡沫铝工艺仍然存在不少缺陷，主要表现在：操作难度大；补缩以及润湿性问题难以解决；难以制备大尺寸和小孔径的样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种Pb基多孔节能阳极的反重力制备方法，使其将反重力制备技术应用到Pb基多孔节能阳极的制备中。
本发明采用反重力法成形Pb基多孔节能阳极。其实现步骤如下：
(1)制备颗粒均匀的填料粒子，将其松装或压制成填料预制块置于渗流室，并将其预热至一定温度；
(2)将Pb基合金置于加热熔化室，加热至高于合金熔化温度；
(3)施加差压，以驱动熔融Pb基合金通过导流部件从在其下的加热熔化室沿反重力方向进入渗流室，当渗流室充满Pb基合金熔体后保压一定时间，直到合金凝固；
(4)将填料粒子除去，得到所要的Pb基多孔节能阳极。
步骤(1)中，填料粒子或填料预制块置于渗流室或预先装有导电金属基板的渗流室。填料粒子或填料预制块的预热温度为180～470℃。导电金属基板是金属铅及铅基合金Pb-Me或金属铝及铝基合金Al-Me或金属钛及钛基合金Ti-Me，其中合金元素Me是Ag、Ca、Sn、Sr、Sb、Ti、Al、Zn、Ce、Ba、Bi中的至少一种，Me含量为0～49.5wt.％；其多孔金属层可以是金属Pb或铅基合金Pb-Me′，其中Me′可为Ag、Ca、Sn、Sr、Sb、Ti、Al、Zn、Ce、Ba、Tl、Si、Mn、Co、Fe、Bi中的至少一种，Me′含量为0wt.％～49.9wt.％，
导电金属基板的结构是普通平板式、框架式或板栅式。
步骤(2)中，铅基合金的熔化温度为330～600℃。
步骤(3)中，铅基合金在反重力作用下进入渗流室，充型压力为0.01～0.5MPa。
步骤(4)中，从铅基合金进入渗流室的时间为充型开始时间，从充型开始到充满渗流室的时间为5-50秒，充满后保压时间为5～30分钟。
本发明提出了Pb基多孔节能阳极的反重力制备方法，并给出Pb基多孔节能阳极的制备工艺参数，解决了传统渗流方式固有的渗流不足或渗流过度、中间缺陷等问题。
在本发明中，Pb基合金熔体在一定的压力条件下从填料粒子的下部渗入，利用重力和压力的作用可以很好的克服Pb基合金熔体与填料粒子润湿性不好引起的问题，同时也可以保证Pb基合金熔体可以完全的渗入到填料粒子的每一部分；保压可以很好的对样品进行补缩，使得传统渗流法难以克服的问题得到解决。同时可以制备出任意尺寸和任意孔径的样品。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例.
实施例1：
将Pb-Ca(0.12wt.％)-Bi(48.0wt.％)合金置于加热熔化室，加热至330℃，安装升液管和渗流室，在渗流室内松装粒径为0.3mm-0.5mm的填料粒子，填料粒子预热至180℃；施加0.01MPa的差压，驱动熔融Pb-Ca(0.12wt.％)-Bi(48.0wt.％)合金通过升液管从在其下的加热熔化室沿反重力方向进入渗流室，50s后充满渗流室，保压5min，用水将填料粒子除去，得到所要的Pb-Ca(0.12wt.％)-Bi(48.0wt.％)合金多孔节能阳极。该结构阳极与不锈钢阴极结合，在电解液成分为120g/L H2SO4，45g/L Cu2+，温度为25±0.5℃，电流密度为250A/m2条件下电解时，阳极析氧过电为600mV，与现行工业应用的Pb基合金阳极的析氧过电位比较，降低约65mV。
实施例2
将Pb-Ag(0.3wt.％)-Ca(0.03wt.％)-Sr(0.03wt.％)合金置于加热熔化室，加热至500℃，安装升液管和渗流室，在渗流室内安装Pb-Bi(45.0wt.％)导电金属基板，粒径为1.6mm-2.5mm的填料粒子松装在导电基板的两侧，填料粒子连同导电基板预热至260℃；施加0.2MPa的差压，驱动熔融Pb-Ag(0.3wt.％)-Ca(0.03wt.％)-Sr(0.03wt.％)合金通过升液管从在其下的加热熔化室沿反重力方向进入渗流室，10s后充满渗流室，保压15min，用水将填料粒子除去，得到所要的具有Pb-Bi(45.0wt.％)导电金属基板的Pb-Ag(0.3wt.％)-Ca(0.03wt.％)-Sr(0.03wt.％)合金复合多孔节能阳极。该结构阳极与压延铝板阴极结合，在电解液成分为160g/L H2SO4，60g/L Zn2+，温度为35±0.5℃，电流密度为500A/m2条件下电解时，阳极析氧过电位为860mV，与现行工业应用的Pb基合金阳极的析氧过电位比较，降低约90mV。
实施例3
与实施例2基本相同，但不同的是多孔金属层为纯Pb，阳极析氧过电位为900mV，与现行工业应用的Pb基合金阳极的析氧过电位比较，降低约50mV。
实施例4
将Pb-Sb(1.3wt.％)-Sn(10.0wt.％)-Ag(0.8wt.％)合金置于加热熔化室，加热至600℃，安装升液管和渗流室，在渗流室内安装Ti-Al(0.1wt.％)导电金属基板，粒径为3.6mm-4.5mm的填料粒子松装在导电基板的两侧，填料粒子连同导电基板预热至470℃；施加0.5MPa的差压，驱动熔融Pb-Sb(1.3wt.％)-Sn(10.0wt.％)-Ag(0.8wt.％)合金通过升液管从在其下的加热熔化室沿反重力方向进入渗流室，5s后充满渗流室，保压30min，用水将填料粒子除去，得到所要的具有Ti-Al(0.1wt.％)导电金属基板的Pb-Sb(1.3wt.％)-Sn(10.0wt.％)-Ag(0.8wt.％)合金复合多孔节能阳极。该结构阳极与钛阴极结合，在电解液成分为120g/L(NH4)2SO4，17g/L Mn2+，PH值为7，温度为40℃，电流密度为800A/m2条件下电解时，阳极析氧过电位为980mV，与现行工业应用的Pb基合金阳极的析氧过电位比较，降低约100mV。
实施例5
导电金属基板为纯Al板，其它与实施例4相同，阳极析氧过电位为990mV，与现行工业应用的Pb基合金阳极的析氧过电位比较，降低约90mV。

Claims (9)

1.一种有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：将制备好的填料粒子松装或压制成填料预制块置于渗流室，并将其预热；Pb基合金置于加热熔化室，加热至高于合金熔化温度后对熔体施加压力，驱动Pb基合金熔体通过升液管从加热熔化室沿反重力方向进入渗流室，当渗流室充满Pb基合金熔体后，保压使合金补缩、凝固，直到合金凝固结束，将填料粒子除去，得到Pb基多孔节能阳极。
2.根据权利要求1所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：所述的渗流室预先装有导电金属基板。
3.根据权利要求1或2所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：填料粒子的粒径范围为0.3～5mm。
4.根据权利要求1所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：填料粒子或填料预制块的预热温度为180～470℃。
5.根据权利要求2所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：所述的导电金属基板是金属Pb、铅基合金Pb-Me、金属Al、铝基合金Al-Me、金属Ti或钛基合金Ti-Me中的至少一种，其中合金元素Me是Ag、Ca、Sn、Sr、Sb、Ti、Al、Zn、Ce、Ba、Bi中的至少一种，Me含量为0～49.5wt.％；其多孔金属层可以是金属Pb或铅基合金Pb-Me′，其中Me′为Ag、Ca、Sn、Sr、Sb、Ti、Al、Zn、Ce、Ba、Tl、Si、Mn、Co、Fe、Bi中的至少一种，Me′含量为0wt.％～49.9wt.％。
6.根据权利要求2或5所述导有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：所述的导电金属基板的结构是普通平板式、框架式或板栅式。
7.根据权利要求1所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：铅基合金的熔化温度为330～600℃。
8.根据权利要求1所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：对熔体施加压力时的压力值为0.01～0.5MPa。
9.根据权利要求1所述有色金属电积用Pb基多孔节能阳极的制备方法，其特征在于：从铅基合金进入渗流室开始到充满渗流室的时间为5～50秒，充满后保压时间为5～30分钟。
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