CN101327956A - 一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法 - Google Patents

一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法 Download PDF

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林营
王芬
朱建锋
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Abstract

一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入盐；其次，将混合物放入容器中，在750℃～900℃中煅烧；最后，将煅烧产物研细，清洗，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。本发明所制备的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3粉体为亚微米级，具有粒度分布小，晶粒结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，熔盐的引入，能降低合成温度；合成温度可降至750℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。

Description

一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法。
背景技术
在移动通信方面，其发展一面向更微波带拓展，提高载波信息容量，另一面对通信设备系统也提出了便携性的要求，整机系统走向集成化，以期获得小体积，轻重量，高可靠性，低成本的产品。在微波电路集成化过程中，金属波导和微波管的出现使微波电路得到一定程度的集成和小型化，但传统上所用笨重大块头的金属谐振腔使微带电路的集成成为一个困难，用微波介质陶瓷(microwave dielectric ceramics，MWDC)制作谐振器却为此提供了一个出路，微波介质陶瓷具有高介电常数(10＜εr＜90)，低损耗(tanδ＜3×10-4)，频率温度系数小(-10＜τf＜10ppm)等特点，因此已广泛应用在微波器件的制作上。Sr(Zn1/3Nb2/3)O3是一种典型复合钙钛矿型的微波介质陶瓷，其介电常数为40，Q×f值为36000。但是其缺点是烧结温度过高，无法满足目前LTCC工艺的要求。因此，如何降低Sr(Zn1/3Nb2/3)O3的烧结温度是当前的研究热点问题。众所周知，超细粉体可以在一定程度上降低陶瓷的烧结温度。目前制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷粉体的方法有固相法，水热法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于1200℃，而且所得粉体的粒度较大，活性较低。由于Nb2O5采用水热法合成Sr(Zn1/3Nb2/3)O3粉体需要在较高温度(200℃以上)，保温很长时间(24h左右)，否则难以获得纯相的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3粉体。此工艺条件几乎达到了水热法的极限，实用化程度较低。采用聚合物前驱体法合成温度较高且工艺比较复杂，粉体的粒径和热处理工艺密切相关，温度低不能得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3粉体，温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，该方法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，保温时间短，能耗低，所需原料便宜，便于工业化生产等特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的盐；
2)其次，将混合物放入容器中，在750℃～900℃中煅烧1小时以上；
3)最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
本发明的盐为KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li2SO4或Na2SO4中的一种或一种以上以任意比例的混合物。
本发明所制备的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3粉体为亚微米级，具有粒度分布小，晶粒结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，熔盐的引入，能降低合成温度；合成温度可降至750℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。
附图说明
图1是反应物和盐的质量比为1∶1时，750℃下保温1h所得粉体的XRD图，图中横坐标为2θ角，单位为“度”，纵坐标为衍射强度，单位为“cps”；
图2是反应物和盐的质量比为1∶1时，800℃下保温1h所得粉体的SEM图；
图3是反应物和盐的质量比为1∶2时，850℃下保温1h所得粉体的SEM图；
图4是反应物和盐的质量比为1∶1时，900℃下保温1h所得粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的KOH；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。由图1可以看出，所得粉体的晶体结构为Sr(Zn1/3Nb2/3)O3。
实施例2：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的NaOH；其次，将混合物放入容器中，在800℃中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。由图2可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在100～300nm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例3：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200％的KCl和NaCl的混合物；其次，将混合物放入容器中，在850℃中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。由图3可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在100～300nm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例4：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的NaCl；其次，将混合物放入容器中，在900℃中煅烧3小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。由图4可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在200～400nm之间。晶粒发育较好，团聚非常轻。
实施例5：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150％的Li2SO4和Na2SO4的混合物；其次，将混合物放入容器中，在830℃中煅烧1.3小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
实施例6：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120％的Li2SO4和Na2SO4的混合物；其次，将混合物放入容器中，在770℃中煅烧1.5小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
实施例7：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％的KOH和NaOH的混合物；其次，将混合物放入容器中，在860℃中煅烧1.8小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
实施例8：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量180％的KCl和NaCl的混合物；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧2小时；最后，将煅烧产物研细，清洗，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
本发明所制备的粉体具有晶粒发育好，粒度细，团聚非常轻等特点，同时，盐的引入，能降低合成温度；工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，制备成本低，便于工业化生产。

Claims (10)

1、一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：
1)首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的盐；
2)其次，将混合物放入容器中，在750℃～900℃中煅烧1小时以上；
3)最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
2、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：所说的盐为KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li2SO4或Na2SO4中的一种或一种以上以任意比例的混合物。
3、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的KOH；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
4、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的NaOH；其次，将混合物放入容器中，在800℃中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
5、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200％的KCl和NaCl的混合物；其次，将混合物放入容器中，在850℃中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
6、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的NaCl；其次，将混合物放入容器中，在900℃中煅烧3小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
7、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150％的Li2SO4和Na2SO4的混合物；其次，将混合物放入容器中，在830℃中煅烧1.3小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
8、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5、ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120％的Li2SO4和Na2SO4的混合物；其次，将混合物放入容器中，在770℃中煅烧1.5小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
9、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％的KOH和NaOH的混合物；其次，将混合物放入容器中，在860℃中煅烧1.8小时；最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
10、根据权利要求1所述的低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3将反应物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量180％的KCl和NaCl的混合物；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧2小时；最后，将煅烧产物研细，清洗，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超细粉体。
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