CN101323472A - 聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂及其制备与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合硫酸铁－聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂及其制备与应用方法。该复合混凝剂，由以下步骤制备而成，即将聚合硫酸铁干粉或溶液置于混合釜内，加水调配得到铁盐PFS溶液；在常温下搅拌该PFS溶液，加入PDMDAAC胶体；在常温下搅拌混合溶液直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁－聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂。其应用是将复合混凝剂以任何比例与水稀释后或者直接投加用于原水和废水、污水的混凝处理以及污、淤泥脱水处理过程。本发明选用成分结构、含量范围明确，保证制得复合混凝剂产物性能及稳定性，且工业生产上原料易得；该复合混凝剂在水处理过程中，各种功能可调，适用性强，降低成本，强化混凝效果，明显提高出水水质。
Description
一技术领域
本发明属于水溶性无机高分子与有机阳离子高分子聚合物的复合物的制备方法，特别是一种聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂及其制备与应用方法。
背景技术
聚合硫酸铁(Poly Ferric Sulfate，PFS)是一种应用广泛的无机高分子水处理剂，其结构示性式如下：
其中m＞1。
作为水处理剂，聚合硫酸铁的优点不仅在于比传统的小分子铁盐，如硫酸铁、氯化铁，相对分子质量较大，更有效的架桥吸附能力，而且在于比聚合铝盐具有絮凝时间短，絮体密实、沉降速度快，价廉无毒等，同时还比有机高分子混凝剂的价格低。但是，因受其分子结构和聚合度的限制，仍存在着相对分子质量较低，作用活性基团单一，受环境影响大的不足，以致其在电中和、凝聚架桥和絮凝作用方面的能力仍处在传统小分子铁盐与有机高分子之间。此外，存在用量稍大后，处理水返黄的问题。
聚二甲基二烯丙基氯化铵(Polydimethyldiallylammonium chloride，PDMDAAC)是一种水溶性阳离子高分子聚合物，具有正电荷密度高、水溶性好、相对分子质量易于控制、高效无毒的特点。因此，被广泛应用于石油、造纸、采矿、纺织印染、日用化工多个领域。其分子结构式如下：
式中，n＞2。
作为水处理剂，聚二甲基二烯丙基氯化铵的优点在于它较无机高分子混凝剂，如聚合硫酸铁具有相对分子质量高而且可以调节，产物稳定性好，受环境条件影响小，对水中胶体物质的吸附架桥能力强，絮凝效果好的特点。但是，单独用作水处理剂时，存在药剂价格高导致的水处理成本高，和电荷密度高、相对质量密度低导致的最佳投药量范围窄的不足。因此，通过无机和有机高分子的水处理剂的复合使用来强化水处理效果，拓宽这两类药剂的使用范围，降低使用成本，提高处理后水质的研究工作已经引起有关研究者的重视。
例如：文献1(李清禄，陈强，林新华.联合使用3种制剂净化特种水产养殖水体.中国水产利学，2001，8(4)：83～86)，应用实验室合成的，相对分子质量为50～80万(测定方法未说明)的PDMDAAC，工业品PFS和有效微生物EM，按各自一定投加量直接均匀泼洒在养殖池中，开动增氧机搅水流动来絮凝净化水体。结果表明，三种成分联合使用，可使水体尽快净化。文献2(龚竹清，刘立华，郑雅杰.聚二甲基二烯丙基氯化铵与聚合硫酸铁复合絮凝剂的制备及应用研究.环境污染治理技术与设备，2004，10(5)：35～39)，应用由实验室二步法合成的单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，以过硫酸铵为引发剂，引发聚合制得PDMDAAC，再经丙酮等有机溶剂重结晶得到固体产物PDMDAAC。其相对分子质量以特征黏度计达到了1.9dL/g。将PDMDAAC固体粉末加入到处在加热(40～60℃)搅拌状态下的PFS溶液中去，形成均相溶液。用该均相PDMDAAC-PFS溶液进行处理生活污水和硅藻土模拟水的试验研究。结果表明，复合药剂达到了克服原药剂各自缺点，强化效能，降低用量和节约成本的目的。
由上述可知，已有的工作均注意到采用无机高分子聚合硫酸铁与有机阳离子高分子聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合使用，可用于强化对原水和废水的处理效果，提高药剂对原水和废水的混凝脱浊、絮凝脱色和去除CODCr的能力。在原水处理中还特别注意到可以降低聚合硫酸铁的使用量，来避免处理后水返黄现象出现，提高出水水质。然而上述已有工作存在以下明显缺陷：
(1)无机混凝剂聚合硫酸铁中其他重要组份如各种金属盐特别是重金属盐有害杂质的组成和含量不明确，如文献1、2。
(2)所用有机高分子均由实验室方法制得，如文献1、2，特别是采用二步法工艺制得的单体为原料制PDMDAAC，而且还用丙酮等有机溶剂对PDMDAAC产物进行了清洗，去除小分子产物，其特征黏度最大达到了1.9dL/g，如文献2，其用于复合物制备的有机高分子不便于工业化生产。
(3)聚合硫酸铁(PFS)，聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)等，各自独立投加，如文献1，或者制成稳定的复合物，但复合时需要加热条件等。如文献2，导致使用或者复合物制备工序较为复杂。
(4)已有复合混凝剂的应用仅涉及到模拟水、生活废水和养殖场水体。如文献1、2，其应用范围窄。
由此可见，上述各种缺陷造成了现有的聚合硫酸铁与聚二甲基二烯丙基氯化铵的共同使用或经复合后使用的复合物尚不能成为一类组成结构明确、生产工艺简洁、使用方便、应用性能优越、适应性广、安全可靠的可用于各种原水，特别是受微污染、高温高浊或低温低浊原水和各种废、污水处理以及污淤泥脱水过程的复合混凝剂。
三发明内容
本发明的发明目的在于提供一种聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂以及由组成结构明确，杂质含量受控的聚合硫酸铁与由一步法制得的相对分子质量高，且相对分子质量可调、高固含量工业品聚二甲基二烯丙基氯化铵在常温下直接复合，来制备性质稳定、使用方便的系列化复合混凝剂的方法。该制备方法工艺简便，工业化实用性强，系列化产物组成成分明确，性能优越，适用性广，并用于处理多种原水可有效降低聚合硫酸铁的投加量，提高制水厂沉淀池生产能力，使制成后水水质更加安全可靠，也可用于多种废、污水处理以及污、淤泥脱水过程。
本发明的另一个目的还在于提供通过上述方法制备的复合混凝剂的应用方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂，由以下步骤制备而成，即(1)将聚合硫酸铁干粉或溶液置于混合釜内，加水调配得到铁盐PFS含量以全铁计其质量分数大于11.0％的PFS溶液；
(2)在常温下搅拌该PFS溶液，加入质量分数为40％～75％并具有特征黏度值为0.5～4.5dL/g的聚二甲基二烯丙基氯化铵PDMDAAC胶体，使混合溶液中PFS的含量以全铁Fe计与PDMDAAC的质量比为20.0∶1～2.0∶1；
(3)在常温下搅拌混合溶液直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂。
一种聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合硫酸铁PFS干粉或溶液置于混合釜内，加水调配得到铁盐PFS含量以全铁计其质量分数大于11.0％的PFS溶液；
(2)在常温下搅拌该PFS溶液，加入固含量以质量分数计为40％～75％并具有特征黏度值为0.5～4.5dL/g的聚二甲基二烯丙基氯化铵PDMDAAC胶体，使混合溶液中PFS以全铁计与PDMDAAC的质量比为20.0∶1～2.0∶1；
(3)在常温下搅拌混合溶液直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂。
一种对上述的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的应用方法，是将聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂以任何比例与水稀释后或者直接投加用于原水和废水、污水的混凝处理以及污、淤泥脱水处理过程。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
(1)选用成分结构、含量范围明确，并符合国家标准(水处理剂聚合硫酸铁PFS，GB14591-2006)的聚合硫酸铁为原料，保证了制得复合混凝剂产物性能及其稳定性，且工业生产上原料极易得。
(2)对于饮用水制备用的聚合硫酸铁规定了无机盐PFS和有机高分子PDMDAAC中其他有害物质的最高含量，保证处理后水质的安全可靠性。
(3)应用高相对分子质量(特征黏度值达4.5dL/g以上，质量分数10％溶液的黏度大于105cps或mPa·s)或者相对分子质量系列化(特征黏度从0.5～4.5dL/g)的聚二甲基二烯丙基氯化铵与聚合硫酸铁复合，形成特征黏度系列化，无机盐-有机阳离子高分子具有不同质量比的复合混凝剂。该复合混凝剂在水处理过程中，各种功能可调，适用性强，可代替聚合硫酸铁起到降低药剂使用成本，强化混凝效果，明显提高出水水质等多重功能。
(4)应用不含其他结构成分的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)，由于其线状分子链上含100％季铵盐结构，水溶性极好，常温下(-5～45℃)，无需加热，其高固含量胶体产物或干粉产物即可与无机盐聚合硫酸铁溶液均匀混合，得到体系均匀、性能稳定的复合混凝剂。
(5)复合混凝剂以单一药剂形式，直接按投加量要求(或稀释后)用于各种原水和废水处理以及污、淤泥脱水过程，使用方法极为方便简洁。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
四附图说明
附图是本发明聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的制备方法的流程图。
五具体实施方式
结合附图，本发明聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂，由以下方法制备而成，包括以下步骤：
(1)将聚合硫酸铁(PFS)的干粉或溶液置于混合釜内，加水调配得到铁盐含量以全铁的质量分数计大于等于11.0％的PFS溶液；
(2)于常温下搅拌该溶液，加入一定量的质量分数为40％～75％的具有特征黏度值范围为0.5～4.5dL/g的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)胶体，使混合溶液中PFS量以全铁计与PDMDAAC的质量比为20 .0∶1～2.0∶1。
(3)常温下搅拌混合溶液直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁(PFS)-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)复合混凝剂产物。其产物全铁的质量分数≥10.5％，相对质量密度≥1.45(20℃)，盐基度8.0％～16.0％，还原性物质(以Fe2+计)的质量分数≤0.10％，不溶性物的质量分数≤0.3％，其1％水溶液pH值：2.0～3.0。
上述方法中，①聚合硫酸铁(PFS)的结构示性式如式1，其溶液的盐基度为40％～90％，相对质量密度≥1.45(20℃)，水不溶物质量分数≤0.5％，其1％水溶液pH值为3.5～5.0。②常温搅拌温度为-5℃～45℃。③聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的结构如式2所示，为五元环和六元环两种单元结构的混合结构。④所用PDMDAAC相对分子质量以特征黏度计为0.5～4.5dL/g(4.5dL/g样品，质量分数10％的溶液黏度≥105mPa·s)。
本发明聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的制备方法的原理要点为：①应用成分结构和含量明确的聚合硫酸铁无机盐混凝剂为原料，与结构、含量明确，相对分子质量高且系列化可调(以特征黏度[η]值计)的工业品聚二甲基二烯丙基氯化铵有机阳离子高分子聚合物形成复合物，来制备组成确定，性质稳定的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)系列化复合混凝剂。②通过对复合混凝剂用于制备饮用水时，原料中各种重金属盐量的限制，保证处理后水的水质安全可靠性。③通过应用自制的高相对分子质量(特征黏度[η]≥4.5dL/g，其10％溶液20℃时黏度＞105cps或105mPa·s)或相对分子质量系列化([η]＝0.5～4.5dL/g)有机阳离子高分子聚合物使之形成系列化无机盐有机阳离子聚合物不同质量比的复合混凝剂。该复合混凝剂在水处理过程中对水中悬浮颗粒、胶体的电中和，吸附架桥，网捕卷扫的功能强，并且可调，可适用各种水质的原水或废水处理，可明显提高对原水的脱浊、除藻和废水的脱色和去除CODCr的功能，可达到在原水处理过程中缩短沉降时间，提高产水能力，减少无机铁盐用量，提高出水水质等多重功效。④通过应用自制的不含其它结构成分的二甲基二烯丙基氯化铵均聚物PDMDAAC作为有机阳离子高分子成分，其结构稳定、水溶性极好，在常温范围(包括高低温度)内极易与无机盐聚合硫酸铁均匀混合，并可提高聚合硫酸铁中有效成分的含量及其稳定性，形成稳定复合物，简化生产工艺，便于使用。
本发明聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的应用是将聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂以任何比例与水稀释后或者直接投加用于原水或废水的混凝处理。当聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂用于饮用水制备时，PFS溶液中，所含其它物质或重金属盐相对于铁的质量分数分别为：镉Cd≤0.0001％，汞Hg≤0.00001％，铬Cr(VI)≤0.0005％，砷As≤0.0001％，铅Pb≤0.0005％；PDMDAAC中除氯化钠以外各种金属盐总量占聚合物质量分数≤0.0005％。
下面以实施例来说明本发明的制备及应用。
实施例1：结合附图，本发明的聚合硫酸铁(PFS)-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)复合混凝剂及其制备与应用方法为：
第一步，在混合反应釜内置入质量指标符合国标(GB14591-2006)要求的聚合硫酸铁(PFS)，其结构示性式为
其中：m＞1。加水调配使其成为PFS含量以铁质量分数计为11.0％～12.5％的溶液；
第二步，5～25℃常温下搅拌PFS溶液，并向该溶液中加入质量分数为(65±5)％，具有特征黏度值范围为0.5～4.5dL/g(30.0±0.1℃，1mol/L NaCl溶液中测定)的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)胶体溶液，使溶液中PFS含量以全铁计与PDMDAAC的质量比为20.0∶1～2.0∶1；
第三步，5～25℃常温下，搅拌混合上述混合溶液，直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁(PFS)-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)系列复合混凝剂溶液。复合混凝剂中PFS含量以全铁计为(10.5～12.5)％。复合混凝剂在自然温度长时间放置后不产生沉淀，不降低其原有作用功能。
第四步，复合混凝剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。复合混凝剂对原水进行混凝处理的效果见表1～2。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清余浊。
表1复合混凝剂用于某冬季长江水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU)
注：沉淀出水余浊要求为小于等于3NTU。
由表1中数据可见，当出水余浊为3NTU时，复合混凝剂比PFS可节省铁盐0.75mg/L(30％)的加量。当铁盐加量为2.50mg/L时，使用复合混凝剂可达到余浊为使用PFS的1/2。
表2复合混凝剂用于某秋季长江水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU)
由表2中数据可见，当余浊达标时，使用复合混凝剂可比使用PFS节省铁盐2.0mg/L(40％)以上。
实施例2：结合附图，本发明的聚合硫酸铁(PFS)-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)复合混凝剂及其制备与应用方法为：
第一步，在混合反应釜内置入质量指标符合国标(GB14591-2006)要求的聚合硫酸铁(PFS)，其结构示性式为
其中：m＞1。加水调配使其成为PFS含量以全铁质量分数计为(12.5～15.0)％的溶液。
第二步，-5～15℃常温下搅拌该PFS溶液，并向该溶液中加入质量分数为(45±5)％，具有特征黏度值范围为0.5～4.5dL/g(30.0±0.1℃，1mol/LNaCl溶液中测定)的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)胶体溶液，使溶液中PFS含量以全铁计与PDMDAAC的质量比为20.0∶1～2.0∶1；
第三步，-5～15℃常温下，搅拌混合上述混合溶液，直到PDMDAAC胶体的溶液完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁(PFS)-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)系列复合混凝剂溶液。复合混凝剂中PFS含量以全铁计为(12.0～15.0)％。复合混凝剂在自然温度下长时间放置不产生沉淀，不降低其原有作用功能。
第四步，复合混凝剂在使用时可直接按需要剂量投加，或可与水的任何比例稀释后投加。复合混凝剂对原水进行混凝处理的效果见表3～4。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清余浊。
表3复合混凝剂用于某冬季太湖水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU)
注：沉淀池出水要求2NTU以下。
由表3中数据可见，当PFS加量达到5.00mg/L时，仍不能达标，而复合混凝剂加量在3.75mg/L左右时，即可达标。
表4复合混凝剂用于某夏季太湖水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU)
注：沉淀池出水要求2NTU以下。
由表4中数据可知，当PFS加量达到10mg/L以上时，仍不能达标，而复合混凝剂在加量为8.0mg/L左右即可达标。
实施例3：结合附图，本发明的聚合硫酸铁(PFS)聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)复合混凝剂及其制备与应用方法为：
第一步，在混合反应釜内置入质量指标符合国标(GB14591-2006)要求的聚合硫酸铁(PFS)其结构示性式为
其中：m＞1。加水调配使其成为PFS分别以全铁质量分数计为(11.0～12.5)％的溶液。
第二步，15～35℃常温下搅拌PFS溶液，并向溶液中加入固体份为(65±5)％，具有特征黏度值范围为0.5～4.5dL/g(30.0±0.1℃，1mol/L NaCl溶液中测定)的聚二甲基二烯丙基氯化铵胶体溶液，使溶液中PFS的含量以全铁计与PDMDAAC质量比为20.0∶1～2.0∶1；
第三步，15～35℃常温下搅拌混合上述混合溶液，直到PDMDAAC胶体的溶液完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁(PFS)的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)系列复合混凝剂溶液，复合混凝剂中PFS含量以全铁计为(10.5～12.5)％。复合混凝剂在自然温度下长时间放置后不产生沉淀，不降低其原有作用功能。
第四步，复合混凝剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。复合混凝剂对原水进行混凝处理的效果见表5～7。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清余浊。
表5复合混凝剂用于宁波某冬季姚江水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU，水温8～13℃)
注：沉淀池出水要求1.0～1.2NTU。
表6复合混凝剂用于宁波某冬季姚江水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU，水温9～13℃)
表7复合混凝剂用于宁波某冬季姚江水脱浊处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU，水温13～16℃)
由表5～7中数据可见，当出水余浊达标时，使用复合混凝剂比单独使用PFS节省铁盐4mg/L(50％)以上。
Claims (6)
1、一种聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂，其特征在于由以下步骤制备而成，即(1)将聚合硫酸铁干粉或溶液置于混合釜内，加水调配得到铁盐PFS含量以全铁计其质量分数大于11.0％的PFS溶液；
(2)在常温下搅拌该PFS溶液，加入质量分数为40％～75％并具有特征黏度值为0.5～4.5dL/g的聚二甲基二烯丙基氯化铵PDMDAAC胶体，使混合溶液中PFS的含量以全铁Fe计与PDMDAAC的质量比为20.0∶1～2.0∶1；
(3)在常温下搅拌混合溶液直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂。
2、一种聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合硫酸铁PFS干粉或溶液置于混合釜内，加水调配得到铁盐PFS含量以全铁计其质量分数大于11.0％的PFS溶液；
(2)在常温下搅拌该PFS溶液，加入固含量以质量分数计为40％～75％并具有特征黏度值为0.5～4.5dL/g的聚二甲基二烯丙基氯化铵PDMDAAC胶体，使混合溶液中PFS以全铁计与PDMDAAC的质量比为20.0∶1～2.0∶1；
(3)在常温下搅拌混合溶液直到PDMDAAC胶体完全溶解，得到稳定的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂。
3、根据权利要求2所述的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的制备方法，其特征在于：聚合硫酸铁PFS溶液的盐基度为40％～90％，相对质量密度大于等于1.45，水不溶物质量分数小于等于0.5％，1％水溶液pH值为2.0～3.0。
4、根据权利要求2所述的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的制备方法，其特征在于：常温搅拌的温度为-5～45℃。
5、一种对权利要求1所述的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的应用方法，其特征在于：聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂以任何比例与水稀释后或者直接投加用于原水和废水、污水的混凝处理以及污、淤泥脱水处理过程。
6、根据权利要求5所述的聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂的应用方法，其特征在于：当聚合硫酸铁-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂用于饮用水制备时，PFS溶液中，所含其他物质或重金属盐相对于铁Fe的质量分数分别为：镉Cd≤0.0001％，汞Hg≤0.00001％，铬Cr(IV)≤0.0005％，砷As≤0.0001％，铅Pb≤0.0005％，PDMDAAC胶体中除氯化钠以外各种金属盐总量占聚合物质量分数≤0.0005％。
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