CN101319374B - 光学级单面长石英晶体生长工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学级单面长石英晶体生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征是：确定了籽晶的脉理等级、籽晶片的阻挡和摆放方式、生长液的当量浓度、釜内填充度参数、高压釜加热的温度参数和压力参数。依据本发明生产的石英晶体无包裹体、脉理在A级以上、腐蚀隧道密度＜30条/cm2、Q值≥2.8×106、光学均匀性Δn≤5×10-6、波长为800-2500nm时光谱透射比＞95％。
Description
技术领域
本发明涉及石英晶体的生长工艺，特别是涉及用水热温差结晶法在高压釜内生长光学级石英晶体的工艺。
背景技术
人造石英晶体生长工艺是采用水热温差法在立式密封的高压釜内实现的。由于水热温差法生长石英晶体是在碱性溶液中生长又是在比较复杂的物理化学条件下进行的，且其生长又是在密封的高压釜内完成，因此，不能直接观察到生长的全过程。而不同碱性溶液的配比，釜内填充度参数的选取，高压釜加热时温度、时间、压力参数的控制等又都会对生长出的石英晶体的等级产生重要影响。这在很大程度上就增加了该类课题研究试验的难度。当前，我国用水热温差结晶法在高压釜内生长的石英晶体大多为较低等级的石英晶体，通常应用于压电行业。而光学级石英晶体是一种应用于数码照相机、监控器、可视电话等高精度光学滤波器元件的石英晶体材料，而目前国内企业生产的人造石英晶体即使某些指标符合要求，还很难完全达到光学级标准。美国、日本、加拿大等国家虽然能够生产出光学级的石英晶体材料，但合格率都还很低。由本专利申请的申请人于2002年7月17日申请的、授权公告号为CN1207447C的发明专利就公开了一种光学级低腐蚀隧道密度石英晶体的生长工艺，用该工艺生产的石英晶体虽然也能达到光学级石英晶体材料的要求，但随着近年来数码产品的快速发展，特别是随着千万像素光电产品、光机电产品的出现，又对光学级石英晶体材料提出了新的要求，除了在晶体中对包裹体指标要求严格外，还对石英晶体提出了脉理指标。现有生产工艺难于生产出脉理指标为A级、其它指标也要求严格的光学级石英晶体产品，国内外不少企业也呈试图用单面长石英晶体生长工艺解决这一问题，但未能奏效。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种改进的光学级单面长石英晶体生长工艺，它能有效地解决采用现有工艺难以满足光学级石英晶体对脉理指标、包裹体指标、腐蚀隧道密度指标、Q值指标、光学均匀性指标、光谱透射比指标高性能要求的问题，同时也能进一步解决现有光学级石英晶体难以符合数码照相机、监控器、可视电话等高科技产品对高像素要求的问题。
本发明的目的是这样实现的：光学级单面长石英晶体生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征在于
a、籽晶选光学级石英晶体脉理为A级；
b、籽晶片Z方向一边用铁片阻挡，并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上；
c、生长液由当量浓度为1.3±0.05mol/L的NaOH和当量浓度为0.07±0.01mol/L的LiOH·H2O、NaNO2组成；
d、釜内填充度满足V液＝(V釜内总体积-V原料筐体积-V籽晶架体积-V原料体积-V籽晶体积)×(83.5-84.5)％；
e、高压釜加热
在生长区自上而下设置测温点T1和T2，在溶解区自上而下设置测温点T3、T4和T5，升温阶段的温度与时间参数控制，其中温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃：
T1：生长区第一点温度开始为室温，在6小时内升至100℃，在14小时内升至250℃，此时恒温6小时，在10小时内升至320℃，6小时内升至330℃，10小时内升至335℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃；
T2：生长区第二点温度开始为室温，在6小时内升至105℃，在14小时内升至255℃，此时恒温6小时，在10小时内升至325℃，6小时内升至335℃，10小时内升至337℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃；
T3：溶解区第一点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃；
T4：溶解区第二点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃；
T5；溶解区第三点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至275℃，此时恒温6小时，在10小时内升至345℃，6小时内升至355℃，10小时内升至365℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度380℃；
f、高压釜内压力在恒温阶段控制在160±10MPa。
作为本发明的进一步方案是：将籽晶片Z方向一边用铁片阻挡并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上的同时，还将籽晶片正X方向用铁片阻挡。
本发明由于选择了脉理为A级的光学级石英晶体作为籽晶，因而保证了石英晶体产品的脉理指标；本发明由于将籽晶片Z方向一边用铁片阻挡，并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上，因而保证了石英晶体产品的包裹体指标；本发明还由于确定了合适的生长液的组分和当量浓度，从而保证了产品的Q值、晶体透明度质量指标；本发明亦由于确定了合适的釜内填充度，高压釜加热的温度、时间与压力参数，因而保证了光学级石英晶体产品的整体质量，特别是在工艺中采用缓慢变温升温措施后，籽晶表面在升温时有了足够的溶解时间，因而进一步消除了籽晶表面的机械应力、消除了籽晶表面缺陷且无位错延伸、防止了包裹体的进入并形成新位错。采用本发明的工艺生产的光学级石英晶体产品合格率达到98.8％。
产品各项技术指标均达到或优于GB7895-87的规定值，其指标：包裹体：无包裹体；脉理A级以上；腐蚀隧道密度：＜30条/cm2；Q值≥2.8×106；光学均匀性：Δn≤5×10-6；波长为800-2500nm时光谱透射比＞95％。利用该光学级单面长石英晶体材料制成的低腐滤波器元件用在数码照相机、个人电脑用CCD相机、监视系统用CCD相机和可视电话机上时各项技术指标稳定。
附图说明
附图是本发明光学级单面长石英晶体生长工艺的工艺流程图，下面结合附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
附图示出了本发明光学级单面长石英晶体生长工艺的工艺流程。
一、准备阶段
籽晶是人造石英晶体的晶种，首先要按照晶体生长的大小加工籽晶。种子本身筛选脉理为A级、包裹体为Ia类以上的晶体加工而成，加工方法上采用了高精度多刀切割机，辅助材料金刚砂为600-800目，转速为80-100次/分钟。籽晶取向：Y块籽晶片Z方向厚度为1.8±0.2mm，表面平行度达到0.05mm，腐蚀隧道密度小于30条/cm2。
籽晶清洗：将切割定向好的籽晶放入盆中先用洗衣粉浸泡清洗去油，再用超声波清洗机清洗去油，再清水冲净，将冲净的籽晶放入塑料盆中，将此漏盆置于38-42％的氢氟酸溶液中腐蚀2-3小时，在籽晶表面微小的凹凸部露出新鲜面。从氢氟酸溶液中取出漏盆置于清水中清洗，再用碱溶液中和，最后用离子水清洗，然后取出籽晶烘干备用。
原料制备：培育石英晶体的天然石英碎块即熔炼石英，采用透明度大于95％、SiO2不小于99.8％、颗粒度径长为2±0.5cm的天然石英石原料，挑出表面及内部含有杂质包体的料块，水洗原料，漂去表面杂质，再将清洗后的熔炼石英放在超声波清洗机中清洗，加少量碱，30±5分钟即可从超声波清洗机中取出原料，用流水清洗后再用去离子水过2次，将过了的去离子水的原料置入烘干箱中烘干备用。
去离子水制备：对天然水进行纯化处理，制成去离子水，其导电率＜3.0×10-6/欧姆厘米。
生长液配制：主液采用NaOH当量浓度为1.3±0.05mol/L，添加剂采用LiOH·H2O和NaNO2当量浓度均为0.07±0.01mol/L。
原料筐、铁片、籽晶架、档板的清洗：
原料筐、铁片先用砂布打磨后用清水及去离子水清洗干净。
籽晶架每次均用砂布打磨后用纯水及去离子水清洗干净。
档板与籽晶架是一体，在档板上有开孔。
高压釜、籽晶架、档板的清洗：
用清水、钢丝刷清洗釜内壁三次或用高压水冲刷釜内壁，除去残余晶芽及不同之釜壁附着物，之后用去离子水冲洗二遍，抽干釜内残水待用。
籽晶悬挂：
籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上，每片四周留有足够空间以达到横放铁片之间距为10mm以上，籽晶和铁片前、后用细铁丝缠绕。将籽晶片Z方向一边用铁片阻挡并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上的同时，籽晶片正X方向亦优先采用铁片阻挡。
密封系统：检查密封圈是否可靠能用及密封面是否有划痕，然后对高压釜各部件螺丝部分涂上二硫化钼。
二、装釜阶段
将洗净、烘干的熔炼石英原料称取重量倒入原料筐中，将料筐吊入高压釜内。
将配制好的溶液倒入釜内。
用纯水清洗籽晶架及架上籽晶，然后放入釜中。
测量液面到釜口的高度，使其釜内填充度满足V液＝(V釜内总体积-V原料筐体积-V籽晶架体积-V原料体积-V籽晶体积)×(83.5-84.5)％。
将密封塞吊入釜口，检查其平整度。
将大压盖旋入釜体，手推至紧后，再用大锤或重物撞击大搬手另端用劲拉紧，以免回弹，撞击大搬手旋转压盖角度约为60-90°即可。达到使密封环外圈与釜体密封。
在密封塞上旋入提塞法兰盘，提起密封塞至内密封位置。
旋转提塞法兰盘上8个提塞螺丝，提起密封塞约提高2-3mm即可达到使密封环与密封塞间相密封的效果，即密封环达到内密封。
安装测压系统装置。
安装釜上端保温筒。在筒内壁与釜体一瓣螺帽间用石棉布遮盖，以防热空气由此空间外对流。
在生长区自上而下设置测温点T1和T2，在溶解区自上而下设置测温点T3、T4和T5。
三、升温阶段：
T1：生长区第一点开始温度为室温，一般为30℃，在6小时内升至100℃，在14小时内升至250℃，此时恒温6小时，在10小时内升至320℃，6小时内升至330℃，10小时内升至335℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃。
T2：生长区第二点开始温度为室温，一般为32℃，在6小时内升至105℃，在14小时内升至255℃，此时恒温6小时，在10小时内升至325℃，6小时内升至335℃，10小时内升至337℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃。
T3：溶解区第一点开始温度为室温，一般为37℃，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃。
T4：溶解区第二点开始温度为室温，一般为40℃，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃。
T5：溶解区第三点开始温度为室温，一般为42℃，在6小时内升至120℃，在14小时内升至275℃，此时恒温6小时，在10小时内升至345℃，6小时内升至355℃，10小时内升至365℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度380℃。
升温阶段温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃。
四、培育、结晶、恒温阶段：
在上部生长区即高压釜上部悬挂籽晶区T1点和T2点温度为340℃、下部溶解区即高压釜内下部放置石英石原料作为营养料区T3点和T4点温度为375℃、高压釜底部即T5点温度为380℃和压力P＝160±10MPa的条件下恒温80-120天，具体天数根据要制取的石英晶体规格确定，每一测温点温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃。
五、降温阶段：
晶体生长周期结束后，采用缓慢降温，在长达160-170小时降至室温。
六、卸釜取晶：
待到达设计的晶体生长周期后停电，自然降温。
釜体上的温度降至70-80℃时，在釜体上端各螺纹口处加润滑油，以便于开启高压釜。
釜体上的温度降至40-50℃时最适合开釜，取下测压装置。
开釜时，先松开8个提塞螺丝，取出提塞盘。
将密封塞打入釜体内，使密封塞与密封环脱离，让环收缩消除径向压力。
大压盖上放上大搬手，用大锤或重物击开大压盖，然后旋出2-3扣。
旋上提塞盘提上密封塞，再用8个提塞螺钉旋紧用以提出密封环，使环与釜体密封线脱离，环外密封消失。
旋转大压盖取出密封塞、大压塞、密封盖、提塞盘等一套系统装置。
取出晶体置于50-60℃，温水中清洗晶体。
将清洗后的晶体分别检验质量、分级、分规格检验入库。
Claims (2)
1.一种光学级单面长石英晶体生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用去离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征在于：
a、籽晶选光学级石英晶体脉理为A级；
b、籽晶片Z方向一边用铁片阻挡，并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上；
c、生长液由当量浓度为1.3±0.05mol/L的NaOH和当量浓度均为0.07±0.01mol/L的LiOH·H2O和NaNO2组成；
d、釜内填充度满足V液＝(V釜内总体积-V原料筐体积-V籽晶架体积-V原料体积-V籽晶体积)×(83.5-84.5)％；
e、高压釜加热
在生长区自上而下设置测温点T1和T2，在溶解区自上而下设置测温点T3、T4和T5，升温阶段的温度与时间参数，每个测温点温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃：
T1：生长区第一点温度开始为室温，在6小时内升至100℃，在14小时内升至250℃，此时恒温6小时，在10小时内升至320℃，6小时内升至330℃，10小时内升至335℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃；
T2：生长区第二点温度开始为室温，在6小时内升至105℃，在14小时内升至255℃，此时恒温6小时，在10小时内升至325℃，6小时内升至335℃，10小时内升至337℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃；
T3：溶解区第一点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃；
T4：溶解区第二点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃；
T5：溶解区第三点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至275℃，此时恒温6小时，在10小时内升至345℃，6小时内升至355℃，10小时内升至365℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度380℃；
f、高压釜内压力在恒温阶段控制在160±10MPa。
2.根据权利要求1所述的光学级单面长石英晶体生长工艺，其特征是：将籽晶片Z方向一边用铁片阻挡并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上的同时，还将籽晶片正X方向用铁片阻挡。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100728 Termination date: 20140508 |