CN101318974A - 一种甲基锡氯化物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基锡氯化物的合成方法，采用高压一步催化的合成方法，具体是：用二甲基硫醚作催化剂，在不锈钢高压反应釜内将锡粉与甲基锡氯化物在180～200℃温度下混合均匀，然后通入氯甲烷，并升温到180～230℃进行第一次反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入四氯化锡和通入氯甲烷进行第二次反应3～6小时，然后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物。本发明改变了以往的格式试剂合成甲基锡氯化物的合成方法，所采用的催化剂由于是一种低分子的硫醚，因此价格低廉，并缩短了甲基锡中间体的合成的过程，且合成的甲基锡中间体纯度较高，不含其它杂质，收率可达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工生产领域，特别是涉及一种甲基锡氯化物的制备工艺。
背景技术
有机锡类化合物用在PVC树脂做稳定剂已有许多专利，如美国专利3222317、3396185等，主要是丁基锡和辛基锡，因为丙基锡有气味，而乙基锡有毒而被取代。
七十年代，美国莫顿化工公司开发出二甲基锡双(巯基乙酸异辛酯)，即TM-181FS，是一种用于PVC和PVC共聚物制备的高效稳定剂。
TM-181FS的制备方法很多，而合成TM-181FS的甲基锡氯化物中间体是最为关键的一步，直接影响到TM-181FS的品质。如美国专利3810868、3887519、351966和4129584等，它们合成采用的是格式试剂法，采用的催化剂为四丁基磷碘和四亚甲基硫碘，但是这两种物质价格昂贵难得，反应方程式如下：
Mg+CH3Cl-→CH3MgCl
4CH3MgCl+SnCl4→(CH3)4Sn+4MgCl2
(CH3)4Sn+SnCl4→2(CH3)2SnCl2
(CH3)2SnCl2+SnCl4→2CH3SnCl3
目前国内厂家大部分都已改进其生产工艺，采用一步法合成。如中国专利CN1117495A、CN1597764A、CN1137048A和CN1737003A均是如此，其中涉及到的催化剂为DMSO，即二甲基亚砜。但该催化剂价格较贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种甲基锡氯化物的合成方法，该方法是采用高压一步催化合成，改变了以往的格式试剂合成甲基锡氯化物的合成方法，并采用新型的催化剂，可提高催化效率和反应收率。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是采用高压一步催化的合成方法，具体是：用二甲基硫醚作催化剂，在不锈钢高压反应釜内将锡粉与甲基锡氯化物在180～200℃温度下混合均匀，然后通入氯甲烷，并升温到180～230℃进行第一次反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入四氯化锡和通入氯甲烷进行第二次反应3～6小时，然后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物。
本发明的化学反应式为：
(CH3)2SnCl2+SnCl4→2CH3SnCl3
本发明采用高压一步催化合成方法，与现有技术相比具有以下的主要优点：改变了以往的格式试剂合成甲基锡氯化物的合成方法，所采用的催化剂由于是一种低分子的硫醚，因此价格低廉，并缩短了甲机锡中间体的合成的过程，且合成的甲基锡中间体纯度较高，不含其它杂质，收率可达到99％以上。
具体实施方式
本发明提供的甲基锡氯化物的合成方法，采用高压一步催化的合成方法，具体是：用二甲基硫醚作催化剂，在不锈钢高压反应釜内将锡粉与甲基锡氯化物在180～200℃温度下混合均匀，然后通入氯甲烷，并升温到180～230℃进行第一次反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入四氯化锡和通入氯甲烷进行第二次反应3～6小时，然后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物。
按重量计，上述原料的含量可以为：金属锡粉119～154.7份，二甲基硫醚3～3.9份，第一次反应使用的氯甲烷为10～13份，四氯化锡35～45.5份，第二次反应使用的氯甲烷为100～130份。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：在带搅拌的不锈钢高压反应釜内加入119g金属锡粉、3g的二甲基硫醚，通入10g氯甲烷升温到180～230℃反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入35g的四氯化锡，继续加入100g氯甲烷在180～230℃反应3～6小时后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物262.2g，反应收率为99.32％。
实施例2：在带搅拌的不锈钢高压反应釜内加入131g金属锡粉、3.3g的二甲基硫醚，通入11g氯甲烷升温到180～230℃反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入38.5g的四氯化锡，继续加入110g氯甲烷在180～230℃反应3～6小时后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物288.1g，反应收率为99.22％。
实施例3：在带搅拌的不锈钢高压反应釜内加入154.7g金属锡粉、3.9g的二甲基硫醚，通入13g氯甲烷升温到180～230℃反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入45.5g的四氯化锡，继续加入130g氯甲烷在180～230℃反应3～6小时后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物340.5g，反应收率为99.18％。
上述实施例中：
所述锡粉为10～50目，可先用溶剂甲基锡氯化物在180～200℃的温度下混匀。
所述溶剂甲基锡氯化物可由一甲基锡三氯化锡和二甲基二氯化锡构成，二者重量配比为15～25∶75～85，一般采用20∶80的重量配比较好。
本发明在带搅拌的不锈钢高压反应釜内进行反应时，反应压力一般为0.5～3MPa。
Claims (5)
1.一种甲基锡氯化物的合成方法，采用高压一步催化的合成方法，其特征在于：用二甲基硫醚作催化剂，在不锈钢高压反应釜内将锡粉与甲基锡氯化物在180～200℃温度下混合均匀，然后通入氯甲烷，并升温到180～230℃进行第一次反应，待氯甲烷消耗完毕后，再加入四氯化锡和通入氯甲烷进行第二次反应3～6小时，然后通过减压蒸馏，制得甲基锡氯化物。
2.根据权利要求1所述甲基锡氯化物的合成方法，其特征在于：所述锡粉为10～50目。
3.根据权利要求1所述甲基锡氯化物的合成方法，其特征在于：所述甲基锡氯化物由一甲基锡三氯化锡和二甲基二氯化锡构成，二者重量配比为15～25∶75～85。
4.根据权利要求3所述甲基锡氯化物的合成方法，其特征在于：所述一甲基锡三氯化锡和二甲基二氯化锡，其重量配比为20∶80。
5.根据权利要求1所述甲基锡氯化物的合成方法，其特征在于：在不锈钢高压反应釜内进行反应时，反应压力为0.5～3MPa。
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