CN101316910B - 粘合性组合物以及使用其的粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供在刚涂布后的湿润状态下也表现出足够的初始强度、且干燥后的皮膜也具有足够阻燃性的粘合性组合物以及使用其的粘合剂。本发明涉及粘合性组合物,其中含有(A)氯丁二烯胶乳、(B)芳香族磷酸酯增塑剂和(C)pH调节剂。优选还以所添加的增塑剂总量的50质量份以下的范围含有(D)磷酸卤代烷基酯增塑剂。
Description
技术领域
本发明涉及可以实现无溶剂化的水性粘合性组合物以及使用其的粘合剂。
背景技术
使用氯丁二烯胶乳的溶剂型粘合性组合物及粘合剂对被粘合物的适应性广、粘合特性的均衡性良好,因此用于各种用途。但是,从环境影响的观点出发,无溶剂化的要求在逐年提高,需要开发水性的粘合性组合物及粘合剂。作为水性粘合性组合物及粘合剂,已经提出了一些方案,但是与溶剂型粘合性组合物及粘合剂相比,这些技术还存在应当改进的地方(例如参见非专利文献1)。
作为提高使用氯丁二烯胶乳的水性粘合性组合物及粘合剂的性能的手段之一,已知通过添加pH调节剂使胶乳不稳定化,表现出湿润状态下的初始强度的方法(例如,参见非专利文献2、专利文献1及专利文献2)。
非专利文献1:接着の技術(粘合的技术)Vol.23,No.4(2004)总卷73号(第24页;4.5项)。
非专利文献2:接着の技術Vol.21,No.4(2002)总卷65号(第35页;2.5.5.2项)。
专利文献1:特开2001-19922号公报。
专利文献2:特开2004-43666号公报。
发明内容
本发明的课题在于,提供即使在刚涂布后的湿润状态下也表现出足够的初始强度、且干燥后的皮膜也具有足够阻燃性的水性粘合性组合物以及使用其的粘合剂。
鉴于上述问题,本发明人反复进行了深入研究,结果发现本发明的粘合性组合物以及使用其的粘合剂对解决上述问题是有效的,从而完成了本发明。
即,本发明包括以下主要内容。
(1)一种粘合性组合物,其特征在于,含有(A)氯丁二烯胶乳、(B)芳香族磷酸酯类增塑剂和(C)pH调节剂。
(2)上述(1)所述的粘合性组合物,其中(A)是在松香酸的存在下乳液聚合而成的。
(3)上述(1)或(2)所述的粘合性组合物,其中(B)为磷酸三甲苯酯。
(4)上述(1)或(2)所述的粘合性组合物,其中(B)为磷酸甲苯二苯酯。
(5)上述(1)至(4)中任一项所述的粘合性组合物,其中(C)为甘氨酸。
(6)上述(1)至(5)中任一项所述的粘合性组合物,其中还以所添加的增塑剂总量的50质量%以下的比例含有(D)磷酸卤代烷基酯增塑剂。
(7)上述(6)所述的粘合性组合物,其中(D)为磷酸三(氯丙基)酯。
(8)上述(6)中所述的粘合性组合物,其中(D)为磷酸三(二氯丙基)酯。
(9)上述(1)至(8)中任一项所述的粘合性组合物,其中相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
(10)一种粘合剂,其特征在于,使用上述(1)至(9)中任一项所述的粘合剂组合物。
使用本发明的粘合性组合物的粘合剂,即使在湿润状态下也表现出足够的初始强度,并且干燥后的皮膜也具有良好的阻燃性。本发明的粘合剂可以很好地用作聚氨酯泡沫材料等的粘合剂,尤其是可以很好地用作喷雾型粘合剂。
具体实施方式
以下对本发明进行更详细的说明。
本发明的粘合性组合物中的(A)氯丁二烯胶乳是指利用乳化剂、分散剂使氯丁二烯聚合物在水中乳化/分散而成的乳浊液。
氯丁二烯聚合物是指使2-氯-1,3-丁二烯(以下记为氯丁二烯)聚合而得到的均聚物、或者使氯丁二烯和可与氯丁二烯共聚的单体聚合而得到的共聚物。
作为可与氯丁二烯共聚的单体,可以列举例如2,3-二氯-1,3-丁二烯、1-氯-1,3-丁二烯、丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸或其酯类、甲基丙烯酸或其酯类等。也可以根据需要并用2种以上。
氯丁二烯聚合物的结构没有特别的限制,可以通过适当地选择、控制聚合温度、聚合引发剂、链转移剂、阻聚剂、最终聚合率等,来调节分子量、分子量分布、凝胶含量、分子末端结构、结晶速度等。
关于在乳液聚合中使用的乳化剂、分散剂,优选阴离子型乳化剂、分散剂。在阴离子型乳化剂、分散剂中还可并用其它的乳化剂、分散剂。如果只是阴离子型乳化剂、分散剂以外的乳化剂、分散剂,则有时添加pH调节剂形成粘合剂时不能造成足够的不稳定化,不能表现出足够的初始强度。
作为阴离子型乳化剂、分散剂,有羧酸型、硫酸酯型等。可以列举例如松香酸的碱金属盐、碳数为8~20个的烷基磺酸盐、烷基芳基硫酸盐、萘磺酸钠和甲醛的缩合物、烷基二苯基醚二磺酸钠等。
作为阴离子型的乳化剂、分散剂,最优选的是松香酸,可以使用木松香酸、胶松香酸、妥尔油松香酸、或将它们歧化而成的歧化松香酸中的任意物质。
使用松香酸的乳液聚合是在高碱性下实施的,因此在氯丁二烯胶乳中,松香酸以烷基金属盐的形态存在。因此松香酸也可以以松香酸烷基金属盐的形态使用。
乳化剂、分散剂的添加量,相对于使用的全部单体100质量份优选为0.5~10质量份,更优选为2~6质量份。
使用松香酸作为乳化剂时,为了使添加pH调节剂后的氯丁二烯胶乳稳定化,优选并用硫酸盐类、磺酸盐类的阴离子乳化剂、分散剂。在这种情况下,松香酸以外的阴离子乳化剂、分散剂的添加量,相对于使用的全部单体100质量份优选为0.05~5质量份,更优选为0.1~2质量份。
(B)芳香族磷酸酯类增塑剂是为了对由粘合性组合物干燥所得的皮膜赋予阻燃性而添加的成分。
此处芳香族磷酸酯类增塑剂是指氧氯化磷与酚类或与酚类和醇类的混合物进行反应而生成的化合物。可以列举例如磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(二甲苯)酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸2-乙基己基二苯酯、磷酸叔丁基苯基二苯酯、磷酸三芳基异丙基化物、磷酸双(叔丁基苯基)苯酯、磷酸三(叔丁基苯基)酯、磷酸异丙基苯基二苯酯、磷酸双(异丙基苯基)苯酯、磷酸三(异丙基苯基)酯等。由于增强粘合剂的阻燃性的效果高,因此优选使用磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯。
关于(B)的添加量,从效果的实现及提高得到的粘合剂的粘合物性的观点考虑,相对于氯丁二烯聚合物100质量份、或者氯丁二烯和可与氯丁二烯共聚的单体的共聚物100质量份,优选为0.1~20质量份的范围,更优选为1~15质量份的范围,进一步优选为1~10质量份的范围。
(C)pH调节剂是为了将粘合性组合物及粘合剂的pH值调节到7~10的范围而使之适度不稳定化而添加的成分。本发明的粘合剂在该pH值范围表现出良好的初始强度。
在这里,pH调节剂是指弱酸或缓冲液,可以列举例如氨基酸、硼酸、稀醋酸、磷酸、柠檬酸、谷氨酸等。从成本、粘合性能、处理容易性等观点考虑,优选使用作为氨基酸之一的甘氨酸。
(C)的添加量没有特别的限制,应当使用能够将粘合剂的pH值调节至7~10的范围的量。更优选使用能够将pH的范围调节至8~10的范围的量。
(D)磷酸卤代烷基酯增塑剂是想进一步提高粘合剂的阻燃性时添加的成分。在这种情况下,(D)的使用量优选为所添加的包含(B)芳香族磷酸酯类增塑剂在内的增塑剂总量的50质量%以下,更优选为30质量%以下。通过设定为该范围,不会损害与氯丁二烯胶乳的相溶性,不容易引起增塑剂的分离、氯丁二烯胶乳的凝固。
作为(D),可以例示磷酸三(氯乙基)酯、磷酸三(氯丙基)酯、磷酸三(二氯丙基)酯、磷酸三(三溴新戊基)酯、四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯等。
关于本发明的粘合性组合物中的各成分的含有比例,相对于(A)的固体成分100质量份,(B)为3~18质量份,优选为3~14质量份,(C)为1~20质量份,优选为1~18质量份。
在本发明的粘合性组合物中,可以在不损害发明效果的范围内配合增粘树脂。在这种情况下,增粘树脂的种类没有特别的限制,可以列举例如松香树脂、松香酸酯树脂、聚合松香树脂、α-蒎烯树脂、β-蒎烯树脂、萜烯酚醛树脂、C5馏分类石油树脂、C9馏分类石油树脂、C5/C9馏分类石油树脂、DCPD类石油树脂、烷基酚醛树脂、二甲苯树脂、香豆酮树脂、香豆酮茚树脂等。
为了获得足够的初始粘合力,优选软化点温度为50~160℃的树脂。在这些树脂中,从初始强度及耐水性的观点考虑,特别优选萜烯酚醛树脂或松香酸酯树脂的乳液。
从保持阻燃性的观点考虑,增粘树脂的添加量优选相对于聚氯丁二烯胶乳的固体成分100质量份为10质量份(干基重)以下。
在本发明的粘合性组合物中,可以针对所需性能,任意添加增粘剂、金属氧化物、填充剂、成膜助剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、增塑剂、硫化剂、硫化促进剂、消泡剂等。
作为本发明的粘合剂的用途,没有特别的限制,可以很好地在粘合水泥、砂浆、石板瓦、布类、木材、合成橡胶材料、聚氨酯类材料、聚氯乙烯类材料、聚烯烃类材料等各种材料时使用,特别是可以很好地在粘贴聚氨酯泡沫类材料时使用。
实施例
以下通过实施例及比较例对本发明进行更详细地说明,但本发明并不局限于这些例子进行解释。
另外,在以下说明中,除非特别指出,“份”及“%”是以质量基准表示的。
实施例1
聚合例1
使用内容积为3升的反应器,在氮气氛中,将歧化松香酸5份、氢氧化钠0.6份、氢氧化钾0.5份、甲醛-萘磺酸缩合物的钠盐0.3份、亚硫酸氢钠0.3份溶解在100份水中。再一边搅拌一边添加氯丁二烯单体100份和正十二烷基硫醇0.14份。接着,在氮气氛及10℃下,用过硫酸钾作为引发剂进行聚合,聚合率达到90%时添加吩噻嗪的乳浊液,停止聚合。减压下进行加热,除去未反应单体,然后浓缩使固体成分达到55%,得到氯丁二烯胶乳(CR胶乳)。
粘合剂的制备
一边搅拌一边向得到的氯丁二烯胶乳(CR胶乳)100质量份(湿基重)中添加磷酸三甲苯酯(LINDOL XP PLUS,Akzo NOBEL公司制)5质量份。然后添加甘氨酸6质量份,很好地搅拌,得到粘合剂。
配合稳定性
配合稳定性是将得到的粘合剂在设定为40℃的吉尔试验箱(GEER’S OVEN)中静置,观察4周后的状态。粘合剂不分离、凝固,呈现稳定性评价前的状态而未发生变化时,视为良好。
粘合特性
在密度30kg/m3的聚氨酯泡沫(厚度20mm×长度50mm×宽度50mm)上表面,用喷雾器以70g/m2涂布得到的粘合剂。经过规定的开放时间(open time)后,将聚氨酯泡沫相互贴合,放置规定时间后,测定拉伸(面剥离)强度。
此外,拉伸强度是采用基于JIS K6849的方法,使用拉伸试验机(ORIENTEC公司制,RTC-1225A)进行测定的。
贮存稳定性
将粘合剂装入玻璃瓶并盖严,贮存在40℃的吉尔试验箱中,实施贮存稳定性试验。
阻燃性评价
在密度30kg/m3的阻燃性聚氨酯泡沫(厚度20mm×长度100mm×宽度20mm)的前端部分四周,用喷雾器以约70g/m2涂布制备的粘合剂。在室温下干燥5天后,供阻燃性试验。
将试验片涂布有粘合剂的部分插入煤气喷灯的火焰中,5秒钟后从火焰中取出。评价取出后的试验片的燃烧状态。从火焰中取出后立即熄灭时视为◎,取出后2秒以内熄灭时视为○,5秒以内熄灭时视为△。燃烧持续5秒以上时视为×。
实施例2~5
除了将试验中使用的增塑剂改为表1中所示的增塑剂外,与实施例1同样地进行试验,作为实施例2~5。
比较例1~5
除了将试验中使用的增塑剂改为表1中所示的增塑剂外,与实施例1同样地进行试验,作为比较例1~5。
由表1的结果可判定,本发明的粘合剂的初始强度、贮存稳定性、阻燃性均优异。
表1
表1中,Lindol XP Plus表示Akzo Nobel公司制造的磷酸三甲苯酯;CDP表示大八化学工业公司制造的磷酸甲苯二苯酯;Reofos65表示Ajinomoto-Fine-Techno公司制造的磷酸三芳基异丙基化物;Fyroll CEF表示Akzo Nobel公司制造的磷酸三(氯乙基)酯;CRP表示大八化学工业公司制造的磷酸三(二氯丙基)酯。
表2
表2中,DBS表示田岗化学工业公司制造的癸二酸二丁酯;EMPARA40表示Ajinomoto-Fine-Techno公司制造的氯化石蜡;TMP表示大八化学工业公司制造的磷酸三甲酯;TMCPP表示大八化学工业公司制造的磷酸三(氯丙基)酯;Fyroll CEF表示Akzo Nobel公司制造的磷酸三(氯乙基)酯。
使用本发明的粘合性组合物得到的粘合剂,即使在湿润状态下也表现出足够的初始强度,并且阻燃性也优异,因此可以很好地用于木工、建材、制鞋、汽车用途等各种领域。尤其最适宜用于聚氨酯泡沫材料等的粘贴,发挥优异的初始强度、阻燃性。
另外,将2005年12月09日提出申请的日本专利申请2005-355588号及2006年08月18日提出申请的日本专利申请2006-223045号的说明书、权利要求书及摘要的全部内容引用到本文,采用为本发明说明书的公开内容。
Claims (23)
1.一种粘合性组合物,其特征在于,含有(A)氯丁二烯胶乳、(B)芳香族磷酸酯类增塑剂和(C)pH调节剂,其中,所述(C)pH调节剂是为了将粘合性组合物的pH值调节到7~10的范围而添加的弱酸或缓冲液。
2.根据权利要求1所述的粘合性组合物,其中,(A)是在松香酸的存在下乳液聚合而成的。
3.根据权利要求1或2所述的粘合性组合物,其中,(B)为磷酸三甲苯酯。
4.根据权利要求1或2所述的粘合性组合物,其中,(B)为磷酸甲苯二苯酯。
5.根据权利要求1或2所述的粘合性组合物,其中,(C)为甘氨酸。
6.根据权利要求3所述的粘合性组合物,其中,(C)为甘氨酸。
7.根据权利要求4所述的粘合性组合物,其中,(C)为甘氨酸。
8.根据权利要求1、2、6或7中任一项所述的粘合性组合物,其中,还以所添加的增塑剂总量的50质量%以下的比例含有(D)磷酸卤代烷基酯。
9.根据权利要求3所述的粘合性组合物,其中,还以所添加的增塑剂总量的50质量%以下的比例含有(D)磷酸卤代烷基酯。
10.根据权利要求4所述的粘合性组合物,其中,还以所添加的增塑剂总量的50质量%以下的比例含有(D)磷酸卤代烷基酯。
11.根据权利要求5所述的粘合性组合物,其中,还以所添加的增塑剂总量的50质量%以下的比例含有(D)磷酸卤代烷基酯。
12.根据权利要求8所述的粘合性组合物,其中,(D)为磷酸三(氯丙基)酯。
13.根据权利要求9至11中任一项所述的粘合性组合物,其中,(D)为磷酸三(氯丙基)酯。
14.根据权利要求8所述的粘合性组合物,其中,(D)为磷酸三(二氯丙基)酯。
15.根据权利要求9至11中任一项所述的粘合性组合物,其中,(D)为磷酸三(二氯丙基)酯。
16.根据权利要求1、2、6、7、9、10、11、12、或14中任一项所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
17.根据权利要求3所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
18.根据权利要求4所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
19.根据权利要求5所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
20.根据权利要求8所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
21.根据权利要求13所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
22.根据权利要求15所述的粘合性组合物,其中,相对于(A)的固体成分100质量份,含有3~18质量份(B)、1~20质量份(C)。
23.一种粘合剂,其特征在于,使用权利要求1至22中任一项所述的粘合性组合物。
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