CN101315859A - 用于带电粒子仪器中的样品承载器及其使用方法 - Google Patents

用于带电粒子仪器中的样品承载器及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于带电粒子仪器中的样品承载器及其使用方法，具体而言，本发明涉及光学显微镜载片(10)在诸如电子显微镜或聚焦离子束仪器的带电粒子仪器中的用途。传统的显微镜载片不适合用于电子显微镜中，因为它们是绝缘的，并且当在电子显微镜中观察时将由于碰撞的带电粒子束而充电。然而，存在以例如氧化铟锡(ITO)的导电层涂覆的显微镜载片。所述显微镜载片通常用于通过使电流流过导电层而对安装在载片上的对象进行加热。实验表明通过将导电层连接到例如地电位，并由此形成用于碰撞带电粒子的返回路径且从而避免充电，这些显微镜载片可有利地用于带电粒子仪器中。本发明还涉及还配有光学显微镜(130)的带电粒子仪器。

Description

用于带电粒子仪器中的样品承载器及其使用方法
技术领域
本发明涉及样品承载器(sample carrier)在带电粒子仪器中的用途，使用这种样品承载器的方法和配备以使用这种样品承载器的装置。
背景技术
样品承载器用于在带电粒子仪器中承载样品，该带电粒子仪器诸如扫描电子显微镜(SEM)和聚焦离子束仪器(FIB)。
本来已知诸如SEM和FIB的带电粒子仪器。诸如SEM或FIB的带电粒子仪器采用诸如电子或离子的聚焦的带电粒子束，以利用通常在1pA和100nA之间的电流照射样品。聚焦束(具有例如在0.1keV和30keV之间的能量的带电粒子束)在样品上扫描。响应于碰撞的带电粒子，从样品中发射出例如以次级电子、X射线、光等的形式存在的次级照射。由于该束每次仅在一点进行撞击，故该次级照射(在每个时刻)取决于位置。通过检测所关心的次级照射，可分析该样品和/或可形成图像。
为了在带电粒子仪器中分析样品，样品通常安装在支柱(stub)上。该支柱又可例如安装在作为带电粒子仪器的一部分的平台上。该平台定位样品，使得带电粒子束扫描样品的关心区域。
当利用带电粒子照射样品时，可发生对样品的充电。对样品的充电影响带电粒子束碰撞在样品上的位置。充电还例如将影响从样品发射的次级电子的数量。因此，对样品的充电是在利用带电粒子仪器时众所周知的问题。避免充电的最简单的方式是用金属形成支柱，并且在带电粒子仪器中将支柱(样品安装在其上)连接到诸如地电位的固定电压。
在带电粒子仪器中检查样品之前，通常在光学显微镜中观察该样品。为此，样品安装在显微镜载片上。如本领域技术人员所知，传统的显微镜载片由玻璃制成并且高度绝缘。因此，传统的显微镜载片不适合在带电粒子仪器中用作样品承载器。
用于带电粒子仪器中的支柱的缺点是它们不与那些使光穿过样品的光学显微术兼容。因此，用于带电粒子仪器中的样品承载器不适合作为光学显微镜中的样品承载器。
发明内容
本发明旨在提供一种样品承载器，其既可用于使光穿过样品的光学显微镜，也可用于带电粒子仪器中。本发明还旨在提供对用于带电粒子仪器的已知样品承载器的替代品。
为此，本发明包括在扫描带电粒子仪器中使用光学显微镜载片作为样品承载器，其涂覆有金属氧化物的透明导电层。
本发明基于如下领悟，即具有金属氧化物的导电涂层的显微镜载片非常适合用作带电粒子仪器的样品承载器。
这种显微镜载片从例如SPI Supplies Division，Structure Probe，Inc；West Chester，PA 19381-0656 USA处已知，并且以名称“SPISupplies
Figure A20081011005000051
Brand Indium-Tin-Oxide(ITO)Coated microscope slide”进行出售。这些显微镜载片意图用于如下情况中，即例如在体温下观察诸如活组织的样品。该涂层用作电阻加热器。
已知的显微镜载片包括玻璃、石英或聚合物承载器，其在一侧涂覆有氧化铟锡的导电层。该导电层的薄层电阻在8Ω和100Ω之间。该导电层不由绝缘层所覆盖。显微镜载片对光透明，并且可用作普通的显微镜载片。通过使电流通过导电层来对载片进行加热。
应注意的是，相似的显微镜载片从其它的供应商处已知。然而薄层电阻、导电层的确切成分和将导电层附至承载器上的方法可能不同。当带电粒子束的电流小于100nA或者甚至小于1nA时，小于1kΩ或者甚至小于1MΩ的薄层电阻将导致足够低的电阻，以便导致可以忽略的充电。
通过在带电粒子仪器中使用显微镜载片并将导电层连接到诸如地电位的固定电位，避免了对显微镜载片的玻璃或聚合物进行充电。由于导电层本身不由绝缘层所覆盖，故安装在该层上的样品连接在导电层上，并且因此避免对样品进行充电。
这种层可制造得非常平滑，从而使得该层不仅在光学显微镜中而且在带电粒子仪器中也很适合于检查。在J.M.Walls等人在第48届真空涂覆机协会年会会议纪要第36-40页所发表的‘Super smooth metaloxide thin films using closed field reactive magnetron sputtering’中给出了对厚度为365nm，对应薄层电阻为10Ω的ITO(氧化铟锡)层的表面粗糙度的测量。这些测量表明，该层的粗糙度显示出4.4nm的峰峰粗糙度和0.453nm的RMS粗糙度，可以与基础的玻璃表面的粗糙度相媲美。
应注意的是，在美国专利申请US2006/0284108A1中，将显微镜载片描述为在带电粒子仪器中的样品承载器。所述专利申请的图2显示了显微镜载片用作样品承载器的粒子光学仪器，在该显微镜载片上形成了真空密封。在说明书的相应部分中对充电的问题进行了描述，并且通过利用ESEM镜筒(column)提出了一种解决方案，亦即：在具有例如大约0.1毫巴至10毫巴的水的局部压力的真空中工作，从而减少充电。所述的另一种可能性是将金属蒸发在显微镜载片上。如本领域技术人员所知，这通常将导致显微镜载片的透明度更加减小并且表面粗糙度小于Walls等人的上述文章中所记录的表面粗糙度。该专利申请未提及将金属氧化物用作显微镜载片的涂层。
还应注意的是，美国专利US4,183,614描述了一种具有轻微导电涂层的显微镜载片。在其第3栏的第47至50行中描述了这种涂层有利于耗散电荷。如光学显微镜的使用者所知，当将诸如尘粒的小绝缘粒子带至显微镜载片上时其可被充电。因此，粒子可聚合在一起或者形成群，这可能造成假象。具有导电涂层的显微镜载片可用于消除这种作用。然而，从例如带电尘粒上耗散初始电荷不同于在真空中消除碰撞电流。US4,183,614未提及或暗示在诸如SEM的粒子光学仪器中使用这种显微镜载片。
在另一个实施例中，金属氧化物为ITO(氧化铟锡)。
ITO是用于例如玻璃的众所周知的透明涂料，并且用于由SPI出售的显微镜载片中。其它的应用为在例如LCD显示器、等离子显示器等中的玻璃上的导电图案。
在将涂覆有透明导电层的光学显微镜用作带电粒子仪器中的样品承载器的另一个实施例中，该带电粒子仪器为SEM或FIB。
在一个方面中，本发明提供一种用于观察样品的方法，该方法包括：提供光学显微镜载片，所述显微镜载片的至少一侧由透明导电层所覆盖；提供样品；和在载片的覆盖有透明导电层的一侧上将样品安装在光学显微镜载片上，其特征在于，该方法还包括：当样品安装在显微镜载片上时，在带电粒子仪器的抽空容积中检查或改变样品，所述导电层电气地连接到固定电位。
在根据本发明的方法的实施例中，该固定电位为地电位。
通过将显微镜载片接地，碰撞电流返回至大地。
在根据本发明的方法的另一个实施例中，该方法还包括利用光学显微镜观察样品。
在根据本发明的方法的又一个实施例中，该金属氧化物包括氧化铟锡(ITO)。
在根据本发明的方法的又一个实施例中，该带电粒子仪器为SEM或FIB。
在另一个方面中，本发明提供一种用于检查样品的装置，所述装置配有用于观察样品的光学显微镜，并配有用于利用带电粒子束观察或改变样品的带电粒子镜筒，根据本发明，该装置的特征在于，配备光学显微镜以当样品安装在显微镜载片上时检查样品，所述显微镜载片涂覆有导电层，配备带电粒子镜筒以当样品安装在显微镜载片上时检查或改变样品，并且当利用带电粒子束观察或改变样品时显微镜载片的导电层保持为恒定电压。
应注意的是，配有光学显微镜和带电粒子镜筒的装置是已知的，并且由日本的Akashi Seisakusho Ltd以名称LEM-2000进行商业出售。该装置配有光学显微镜和TEM镜筒，该光学显微镜的放大倍数介于50x和250x之间，该TEM镜筒用于利用介于250x和45000x之间的放大倍数观察样品。配备该装置以观察安装在直径为7mm的栅格上的样品。使用该装置不可能观察安装在显微镜载片上的样品。
还应注意的是，配有光学显微镜和带电粒子镜筒的装置由日本的Topcon以Opti-SEM300进行出售。该装置配有光学显微镜和SEM镜筒。然而，该光学显微镜不能够观察穿过样品的光。该装置不配备用来操作显微镜载片，也不配备用来将这种载片的导电层保持在恒定电位。
在根据本发明的装置的实施例中，配备该装置以通过利用穿过样品的光检查样品。
在根据本发明的装置的另一个实施例中，配备该装置以利用带电粒子束照射样品并同时利用光学显微镜检查样品。
在根据本发明的装置的又一个实施例中，该带电粒子镜筒为FIB镜筒或SEM镜筒。
在根据本发明的又一个装置中，利用光学显微镜观察的关心区域与利用带电粒子镜筒观察的关心区域对中(centred)。
在该实施例中，能够利用带电粒子镜筒和光学显微镜同时观察关心区域。应注意的是，光学显微镜和带电粒子镜筒可从相同侧观察样品，但它们也可从相对侧观察样品，即光学显微镜穿过显微镜载片观察样品。
在根据本发明的装置的又一个实施例中，配备该装置以当利用带电粒子束观察样品时形成相对显微镜载片的真空密封。
如本领域技术人员所知，要在带电粒子仪器中进行检查和/或分析的样品必须处于抽空环境中。显微镜载片具有完全平坦的表面，真空密封可利用例如O形环而形成在该表面上。这使得显微镜载片尤其适合于用于上述美国专利中请US2006/0284108A1所述类型的SEM中。
附图说明
将根据附图描述本发明，其中相同的标号表示相应的特征。
图1示范性地显示根据本发明的显微镜载片，和
图2示范性地显示配备用于使用根据本发明的显微镜载片的粒子光学设备。
具体实施方式
图1示范性地显示根据本发明的显微镜载片。
显微镜载片10包括由金属氧化物的薄导电层2所覆盖的玻璃板1。样品4放置在导电层2沉积在其上的显微镜载片的一侧上。因此样品4与导电层2电接触。通过将导电层2连接到诸如地电位的固定电位，避免对样品进行充电。这可以通过使导电层与金属保持器相接触而实现，显示了金属保持器的部分3。
图2示范性地显示用于使用根据本发明的显微镜载片的粒子光学设备。
真空室100由真空泵(未显示)所抽空。带电粒子镜筒102安装在真空室上。带电粒子镜筒包括带电粒子源104，其沿粒子光轴106产生诸如电子或离子的带电粒子束。带电粒子由透镜108和偏转器110所控制，因此使带电粒子束能够聚焦在样品4上，并且使带电粒子束能够对样品进行扫描。当带电粒子束照射以例如次级电子的形式发出样品次级照射时，将产生反向散射的电子或X射线。这种次级照射由检测器112进行检测。
样品4安装在根据本发明的显微镜载片10上。显微镜载片由弹性部件5推靠在金属保持器3上，从而确保金属保持器3和显微镜载片10之间的电接触。柔性线7将金属保持器3与固定电位相连接，亦即：金属保持器3经由真空室接地。金属保持器3和显微镜载片10安装在平台114上，以便可使样品4上的关心区域可放置在粒子光轴106上。
光学显微镜130以如下方式安装在真空室100上，该方式使得光学显微镜的光轴与带电粒子镜筒102的粒子光轴106相重合。因此，由光学显微镜130所观察的关心区域与由带电粒子镜筒102所观察的关心区域对齐。来自诸如激光器、LED灯或白炽灯的光源136的光穿过窗口134而通过真空室100的壁，并且由镜子132聚焦在样品4上。镜子132具有孔116，以使由带电粒子镜筒102所产生的带电粒子束到达样品。
本领域技术人员将认识到的是，可有多种变型。光源136可例如安装在真空室100的内部，使得窗口134不再为必需的。不必使用将光聚焦在样品上的镜子。此外，显微镜130可定位在真空室100的内部。光的路径可以反向，亦即：光可穿过显微镜载片10照射样品，并且光学显微镜130可从与粒子束照射样品相同的侧面观察样品。

Claims (15)

1.一种在带电粒子仪器中作为样品承载器的光学显微镜载片(10)的用途，所述光学显微镜载片(10)涂覆有包括金属氧化物的透明导电层(2)。
2.根据权利要求1所述的显微镜载片(10)的用途，其特征在于所述金属氧化物包括氧化铟锡。
3.根据前述权利要求中的任一项所述的显微镜载片(10)的用途，其特征在于所述带电粒子仪器为SEM或FIB。
4.一种用于观察样品(4)的方法，所述方法包括：
提供光学显微镜载片(10)，所述显微镜载片的至少一侧由包括金属氧化物的透明导电层(2)所覆盖，
提供样品(4)，
将所述样品(4)安装在所述显微镜载片(10)由所述透明导电层(2)覆盖的一侧上，
其特征在于所述方法还包括：
当所述样品安装在所述显微镜载片(10)上时，在带电粒子仪器的抽空容积中检查或改变所述样品(4)，所述导电层电气地连接到固定电位。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述固定电位为地电位。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于所述方法还包括用光学显微镜观察所述样品。
7.根据权利要求4-6中的任一项所述的方法，其特征在于所述金属氧化物包括氧化铟锡。
8.根据权利要求4-7中的任一项所述的方法，其特征在于所述带电粒子仪器为SEM或FIB。
9.一种用于检查样品(4)的装置，所述装置配有光学显微镜(130)和带电粒子镜筒(102)，所述光学显微镜(130)用于观察所述样品，所述带电粒子镜筒(102)用于产生聚焦的带电粒子束以利用所述带电粒子束观察或改变所述样品，
其特征在于，
配备所述光学显微镜(130)以当所述样品安装在显微镜载片(10)上时对其进行检查，所述显微镜载片涂覆有导电层(2)，
配备所述带电粒子镜筒(102)以当所述样品(4)安装在所述显微镜载片(10)上时对其进行检查或改变，和
当利用所述带电粒子束观察或改变所述样品(4)时所述显微镜载片(10)的导电层(2)保持在恒定电压。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于所述恒定电压等于地电位。
11.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于配备所述光学显微镜(130)以通过利用穿过所述样品的光检查所述样品(4)。
12.根据权利要求9-11中的任一项所述的装置，其特征在于配备所述装置以利用所述带电粒子束照射所述样品(4)并同时利用所述光学显微镜(130)检查所述样品(4)。
13.根据权利要求9-12中的任一项所述的装置，其特征在于所述带电粒子镜筒(102)为FIB镜筒或SEM镜筒。
14.根据权利要求9-13中的任一项所述的装置，其特征在于利用所述光学显微镜(130)观察的关心区域与利用所述带电粒子镜筒(102)观察的关心区域对中。
15.根据权利要求9-14中的任一项所述的装置，其特征在于配备所述装置以当利用带电粒子束观察所述样品时形成相对所述显微镜载片(10)的真空密封。
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