CN101314916A - 用于丝接枝的方法和产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于丝纤维接枝的混合物和方法。该用于接枝的混合物包含20wt％－99wt％的MAA、0wt％－50wt％的MMA，和1wt％－60wt％的羟基酯，所述百分数是相对于单体混合物。

Description

用于丝接枝的方法和产品
技术领域
本发明涉及用于丝(silk)处理的方法和产品，特别是用甲基丙烯酸酯单体混合物对脱胶丝的接枝技术。
背景技术
丝加工
丝加工包括如下步骤：
●脱胶
术语“脱胶”(煮练)是指部分或完全去除包覆在丝纤维的两根丝心蛋白长丝周围的丝胶。丝胶皮层导致生丝发脆、手感粗糙、外观发暗并具有泛黄到黄绿色的颜色。只有在脱胶后，丝才真正获得其全光泽和其柔软度、光滑的手感，该手感可以通过染色后的整理工艺进一步提高。根据所需要的脱胶度而定，脱胶造成可能总计2-30％的重量损失。
●增重
丝增重是指将金属盐、植物材料或合成物质引入到丝心蛋白中以弥补脱胶过程中的重量损失。另外，在该过程中还达到了纤维体积的增加以及光泽和手感的改善。通常在染色前，在染缸中，在卷丝棒(stick)上，或在专门的离心机、绞纱洗涤机或连续开幅洗涤机中对绞纱进行增重。增重剂被固着，使得其具有耐洗牢度。用糊精等水溶性化合物进行的增重增加了重量，而纤维性能上不会产生永久性的改善。
如今，已知数十年的方法，磷酸硅酸锡增重(矿物增重)，仅起次要的作用。连续用氯化锡(IV)和磷酸氢二钠的水溶液处理丝。在纤维中形成的碱性磷酸锡接着在浓硅酸盐浴中被转化成耐水洗的硅酸锡钠盐。增重度依赖于锡盐和磷酸盐处理次数；有可能增重大于100％。增重度基于生丝重量计。假设增重恰好弥补了脱胶过程中造成的重量损失，则该丝被称为常态的(par)。例如，在常态值以上50％意味着100kg的生丝重量已增加了50kg。
●漂白
在多数情况下，存在在丝胶中的有色颜料在脱胶过程中被除去。为了获得透明的白色色调和亮艳的浅色调，可以使用氧化或还原性漂白。漂白通常在脱胶后进行。可用于丝的还原性漂白剂为二氧化硫、连二亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。相对其他还原性漂白剂，优选二氧化硫，因为其易操作、低成本及纤维保持性。(引自Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry(乌尔曼工业化学大全)，2007年发行，第7版)。
丝加工中的其他步骤是染色、印花及特种整理。
丝纤维显示了许多出色的性能，如手感、光泽、可染性等等，这些性能使之与其他天然和合成纤维区别开来。另一方面，诸如褶皱恢复性、热稳定性、洗涤及磨损特性等一些次要的纺织品性能需要提高以扩大丝消费并需要符合消费者的要求。因此已开发了许多技术以增加丝纤维的密度和改善其性能。利用有机单体进行接枝已被认为是为实现该目的一种有效的方式，并在过去的30年中引起了科学家和技术人员的兴趣。
现有技术
Masuhiro Tsukada研究了使用不同的引发剂将乙烯基单体接枝到丝(Bombyx mori)上的方法(Journal of Applied Polymer Science(2001)，81(6)，1401-1409)。在该出版物中测试的单体分别为甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酰胺(MAA)和甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)。根据该研究，不管所用的单体(MMA，HEMA，和MAA)，相应于丝从0wt％到50wt％的增重，拉伸强度降低到初始值(接枝前)的约60％。
中国专利申请CN1693574公开了一种丝纤维的接枝和增重的方法，其包括精练丝纤维、洗涤、干燥、低温等离子体处理并在30-55℃下包含乙烯基接枝单体、非离子表面活性剂和溶剂的溶液中接枝处理20-60分钟。所述乙烯基单体为苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯及其混合物。
另一个中国专利申请CN 1776032公开了一种脱胶后蚕丝增重方法。根据该文献，此方法包括将清水(800-1000重量份)引入到染缸中，加入甲基丙烯酰胺(MAA)(20-30重量份)助剂，加热到40℃-60℃，将缠有蚕丝(30重量份)的筒管浸泡到染缸中8-20分钟，加入甲酸(2.5-3.5重量份)和过硫酸铵(0.7-0.9重量份)，将过氧化氢和磺化酰胺表面活性剂引入到另一个装有清水的染缸中，加热到60℃-80℃，并将脱胶后的筒管浸入到该清水中。处理后的蚕丝具有改善的悬垂性、厚实度(firmness)和吸水性。
Jutarat Prachayawarakorn和Wattana Klairatsamee研究了溶剂对由甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酰胺(MAA)及MMA和MAA的混合物接枝的Bombyxmori丝性能的影响(Songklanakarin J.Sci.Technol.，第27卷.第6期，2005年11-12月，第1233-1242页)。
现有技术的缺点
目前甲基丙烯酰胺在工业规模上被广泛用作丝增重用的单体。它具有很多优点，如优良的光泽和手感、高增重率。但甲基丙烯酰胺的价格相当高。并且增重丝的耐黄变性能也变差。
本发明的目的和解决问题的方案：
本发明的目的是
●降低原材料成本，
●提高接枝工艺的效率，
●获得更好的耐黄变性能，
●简化接枝工艺和
●改善接枝丝的质量(如可染性)。
经过许多实验室研究，本发明的发明人发现这些目的可以通过使用(甲基)丙烯酸酯单体掺混物得以实现，该掺混物包含(甲基)丙烯酰胺和至少一种或多种另外的甲基丙烯酸酯单体。所述优选的另外的(甲基)丙烯酸酯单体可以选自羟基(甲基)丙烯酸酯类，例如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯或(甲基)丙烯酸羟丙酯，和选自(甲基)丙烯酸烷基酯类，特别是(甲基)丙烯酸甲酯。
术语“(甲基)丙烯酸酯”代表丙烯酸的衍生物、甲基丙烯酸的衍生物及两种组分的混合物。
这种组合的一个主要优点是材料成本低：羟基酯，并特别是甲基丙烯酸甲酯，比甲基丙烯酰胺便宜得多。另外，当接枝率和单体产量保持在高水平或甚至还提高的同时，丝的手感、强度、可染性可以得到改善。甲基丙烯酸甲酯是相对“硬”的单体，这意味着它使聚合物更硬而羟基酯使聚合物相对软。通过选自这些单体类别的单体的组合，接枝丝的硬度可以根据不同的应用要求而在宽范围内进行调节。
可以将所有的化学品与丝分开加入到反应容器中。如果存在单体混合物则会更方便，该混合物可一次性全部加入到反应容器中，从而可以简化接枝工艺，并可大大降低引起误差或不同单体的不一致比例或浓度的可能性。
但是将这些单体进行掺混以得到均匀的混合物是困难的，由于这些单体彼此之间的溶解性很低，并且甲基丙烯酰胺在纯态下为固体物质。因此不可能得到在这些用于接枝目的的单体之间具有合理比例的均匀液体。甲基丙烯酰胺比较易溶于水(20.2wt％，在20℃下)。羟基酯容易溶于水。因此水可能是为了制备这些单体两者的均匀溶液的常规介质。不幸的是，甲基丙烯酸甲酯只微溶于水。其在水中的溶解度在20℃下只有1.6wt％。甲基丙烯酰胺在甲基丙烯酸羟乙酯中的溶解度也不够大(在室温下应约10wt％)。甲基丙烯酰胺在甲基丙烯酸甲酯中的溶解度相当低(在室温下远远小于5wt％)。因此，也将不可能得到具有高浓度的这些单体和这些单体之间具有合理比例的水溶液。
令人惊讶的是，本发明的发明人现在发现了为实现丝接枝目的包含水、甲基丙烯酰胺、羟基甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸甲酯，并具有足够的单体含量和在不同单体之间具有合适和合理比例的均匀液体混合物。
对接枝工艺具有显著影响的主要参数为：
-接枝溶液的pH值，
-单体类型及其浓度，
-不同单体的组合，
-引发剂类型及其浓度，
-接枝溶液的混合状况，
-丝与单体溶液的重量比，
-温度，
-反应容器的类型及搅拌状况和
-丝类型。
丝的增重可以在很大范围内变化：如必要的话，为脱胶丝的0wt％-1000wt％。单体产量可以达到50wt％-85wt％，特别是60wt％-75wt％，而目前在工业中的通常单体产量为约50wt％或更低。
本发明的主要方面：
●发现了适用于丝接枝的包含甲基丙烯酰胺的单体混合物。该单体混合物为MAA和HEMA的组合(HEMA可以由HEA、HPMA和/或HPA代替)。实验表明许多其他的组合为部分或完全不起作用。
●发现了适用于丝接枝的包含甲基丙烯酰胺的单体混合物。该单体混合物为MAA、HEMA和MMA的组合。
●适用于丝接枝的由MAA、HEMA、MMA和水组成的均匀液体混合物，其单体含量足够高以用于接枝工艺。这些组分的典型比例如24/18/18/40(重量比)。以该比例，MAA在室温下完全溶解。MAA只可在将其已保持在4℃下大于一周后才发生结晶。MMA可以完全溶解在混合物中，甚至在低于2℃的温度下也不会另外形成相。
●增重溶液中不同单体的含量为
■MAA在20wt％-99wt％之间，优选30wt％-85wt％之间，最优选50wt％-75wt％之间
■MMA在0wt％-50wt％之间，优选0wt％-30wt％之间，最优选0wt％-20wt％之间
■HEMA在1wt％-60wt％之间，优选10wt％-50wt％之间，最优选20wt％-40wt％之间。
◆进一步合适的单体例如为甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)或前述羟基甲基丙烯酸酯的混合物。HEMA和HPMA的混合物可以在较宽比例下使用。
单体混合物在水中的典型浓度可以为在水中70wt％-30wt％，优选65wt％-45wt％，最优选60wt％-40wt％的单体混合物。
具体实施方式
实施例1
将900kg冷去离子水引入到反应容器中，将其从室温(RT)加热到40℃(加热速率1℃/分钟)。同时打开循环泵以使容器中的液体保持在热和化学上均匀。
将28kg甲基丙烯酰胺和12kg甲基丙烯酸2-羟乙酯加入到容器中并将其从40℃加热到50℃(1℃/分钟)。
将30kg脱胶丝的纱加入到容器中，并将其从50℃加热到60℃(1℃/分钟)，并在60℃下保持10分钟。
将0.7kg过硫酸铵(作为引发剂)和0.2kg甲酸(以调节pH值为3)加入到容器中，将其从60℃加热到70℃(1℃/分钟)，并在70℃下保持120分钟。
将接枝后的丝取出并用新鲜水将其清洗。
将增重的丝用表面活性剂在70℃下清洗约10分钟并将其在40℃水中浸泡5分钟。
将接枝后的丝在烘箱中干燥。对接枝并干燥后的丝称重。
丝重量增加80wt％。拉伸强度增加10％。
实施例2
将900kg冷去离子水填充入到反应容器中，将其从RT加热到40℃(1℃/分钟)。同时打开循环泵以使容器中的液体保持在热和化学上均匀。
将16kg甲基丙烯酰胺、12kg甲基丙烯酸甲酯和12kg甲基丙烯酸2-羟乙酯加入到容器中并将其从40℃加热到50℃(1℃/分钟)。
将30kg脱胶丝的纱加入到容器中，将其从50℃加热到60℃(1℃/分钟)，并保持10分钟。
将0.7kg过硫酸铵(引发剂)和0.22kg甲酸(以调节pH值为2.8)加入到容器中，将其从60℃加热到70℃(1℃/分钟)，并保持120分钟。
将接枝后的丝取出并用新鲜水将其清洗。
将增重的丝用表面活性剂在70℃下清洗约10分钟并将其在40℃水中浸泡5分钟。将接枝后的丝在烘箱中干燥。对接枝并干燥后的丝称重。
丝重量增加75wt％。拉伸强度增加5％。
实施例3
将870kg冷去离子水填充入到反应容器中，将其从RT加热到40℃(1℃/分钟)。同时打开循环泵以使容器中的液体保持在热和化学上的均匀。
将67kg包含24wt％甲基丙烯酰胺、18wt％甲基丙烯酸甲酯、18wt％甲基丙烯酸2-羟乙酯和40wt％水的溶液加入到容器中并将其从40℃加热到50℃(1℃/分钟)。
将30kg脱胶丝的纱加入到容器中，将其从50℃加热到60℃(1℃/分钟)，并保持10分钟。
将0.7kg过硫酸铵(作为引发剂)和0.18kg甲酸(以调节pH值为3.2)加入到容器中，将其从60℃加热到70℃(1℃/分钟)，并在70℃下保持120分钟。
将接枝后的丝取出并用新鲜水将其清洗。将增重的丝用表面活性剂在70℃下清洗约10分钟并将其在40℃水中浸泡5分钟。使用的表面活性剂为阴离子表面活性剂N-甲基-N-油酰基-牛磺酸钠盐。
将接枝后的丝在烘箱中在85℃下干燥2小时。对接枝并干燥后的丝称重。
丝重量增加75wt％。拉伸强度增加5％。
用于测量拉伸强度的仪器型号是AL-7000S，销售商名字是Gotech Testingmachines CO.，Ltd，台湾。
对单纱形式丝试样的机械性能测量是通过带有100N载重单元、十字头速度为30mm/min和计量长度为25mm的Universal Testing Machine(AL-7000S)来进行的。最少测试10个试样以得到断裂载重的平均值。所有的机械测试在温度为23℃±1℃和相对湿度为50％±5％下进行。

Claims (10)

1、用于丝纤维增重的增重溶液，其除水之外包含：
20wt％-99wt％的MAA，
0wt％-50wt％的MMA，
1wt％-60wt％的羟基酯，所述百分数是相对于单体混合物。
2、权利要求1的用于丝纤维增重的增重溶液，其除水之外包含：
30wt％-85wt％的MAA，
0wt％-30wt％的MMA，
10wt％-50wt％的羟基酯，所述百分数是相对于单体混合物。
3、权利要求2的用于丝纤维增重的增重溶液，其除水之外包含：
50wt％-75wt％的MAA，
0wt％-20wt％的MMA，
20wt％-40wt的羟基酯，所述百分数是相对于单体混合物。
4、权利要求1-3中任一项的用于丝纤维增重的增重溶液，其中羟基酯为甲基丙烯酸2-羟乙酯。
5、权利要求1-3中任一项的用于丝纤维增重的增重溶液，其中羟基酯为(甲基)丙烯酸羟丙酯。
6、权利要求1-3中任一项的用于丝纤维增重的增重溶液，其中羟基酯为(甲基)丙烯酸羟丙酯和(甲基)丙烯酸2-羟乙酯的混合物。
7、权利要求1-6中任一项的增重溶液用于丝增重的用途。
8、用权利要求1-6中任一项的增重溶液处理的丝。
9、使用包盒(甲基)丙烯酰胺的(甲基)丙烯酸酯混合物对丝进行接枝的方法。
10、由权利要求9的方法得到的丝用于制备纺织品的用途。
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