CN101314629B - 光硬化树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光硬化树脂组合物，由硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物、混合活性单体、光引发剂、热引发剂、助剂等组成。本发明附着力优良，工作性能好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种手机控制面板用光硬化树脂组合物。
背景技术：
目前手机控制面板用光硬化树脂组合物存在粘接力差、不耐水煮、易黄变、不耐老化、不透UV光区域不能完成固化等缺陷。国内虽然有些科研院所进行了UV光硬化树脂组合物的研究，但是因为缺乏和生产的结合，缺乏良好的需求和供应互动机制，没能实现质和量的双重突破。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种附着力优良，工作性能好的光硬化树脂组合物。
本发明的技术解决方案是：
一种光硬化树脂组合物，其特征是：由下列重量百分比的组分组成：
硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物 10～70％
混合活性单体 10～80％
光引发剂 1～5％
热引发剂 1～5％
助剂 0～5％。
所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物是用KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-602(N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、KH-560(γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷)、A-1120(N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、A-172(乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷)一种或几种混合物等改性的聚氨酯丙烯酸酯预聚物，其中聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括Sartomer CN966J75、Sartomer CN965、Sartomer CN968、Sartomer CN9985B88、SartomerCN9002(以上来自沙多玛化学有限公司，化学名称均为聚氨酯丙烯酸酯)、Bayer Desmolux U100、Bayer Desmolux UAVPLS 2308、BayerDesmolux UVXP2513、Bayer Desmolux UVXP2587、Bayer Desmolux U400或Bayer Desmolux B175X(以上来自拜尔材料科技贸易有限公司，化学名称均为聚氨酯丙烯酸酯)。
混合活性单体是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇#200二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
光引发剂为Irgacure 184(1-羟基-环己基-苯基甲酮)、Darocure1173(2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮)、Irgacure 907(2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮)、2-异丙基硫杂蒽酮、TPO(2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)(来自Ciba公司)中的一种或几种。
热引发剂是AIBN(偶氮二异丁腈)或BPO(过氧化二苯甲酰)。
助剂是粘接促进剂、阻聚剂、偶联剂、流平剂、消泡剂中的一种或几种，其中的粘接促进剂是Sartomer CN704(丙烯酸酯化聚酯)、Sartomer CN710(聚酯丙烯酸酯)或三羟甲基丙烷，阻聚剂是MEHQ(对羟基苯甲醚)、N，N-二乙基羟胺、特丁基对苯二酚或对苯二酚，偶联剂是N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，流平剂是TEGO Flow 425、TEGO Glide 420或TEGO Glide450(来自迪高化工公司，没有具体的化学名称)，消泡剂是TEGO Airex900、TEGO Airex 920、TEGO Airex 950或TEGO Foamex N(来自迪高化工公司，没有具体的化学名称)。
本发明固化后具有如下出色性能：在PET薄膜上面附着力优良、RCA耐磨达到300圈(175克力，2-3丝)、柔韧性优良(可以通过180度对折测试)、硬度在2B-2H之间、粘度在80-1500mpa.s。能通过环境测试包括：高低温冲击测试(高温85℃，低温-40℃，各维持1小时，共48小时)和恒温恒湿测试(85℃，85％湿度，48小时)；符合ROHS要求；粘度在80-1500mpa.s之间，适用于丝网印刷。并具有如下性能：环保：本发明符合欧盟ROHS要求，同时符合中国环保指令，使用过程VOC零排放；节能：大幅度的节约用电成本和材料成本；高附加值：本发明光硬化树脂组合物因为其环保、节能、高性能和应用在高速发展的电子产业的特点，使其具备了高附加值。高性能：是指指粘接力强、耐黄变、耐高温高湿环境、适用性广泛等技术优势，普通UV光硬化树脂组合物不能使用的区域如UV光不易透过区域、白色颜色区域等，本发明光硬化树脂组合物可以正常使用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取下列重量百分比的组分：
γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯Sartomer CN966J75 25％
异氰酸丙基三乙氧基硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯Bayer DesmoluxUVXP2587 23％
三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯 15％
聚乙二醇#200二甲基丙烯酸酯 10％
甲基丙烯酸异冰片酯 10％
季戊四醇四丙烯酸酯 10％
Irgacure 184 2％
Darocure 1173(2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮) 2％
偶氮二异丁腈 1％
对羟基苯甲醚 0.1％
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷 1.5％
消泡剂TEGO Airex 900 0.2％
流平剂TEGO Glide 450 0.2％。
在不锈钢桶中，先加入上述各组分，然后用高速搅拌机搅拌均匀即得三体系硬化树脂组合物产品，待用。
将上述硬化树脂组合物制得的PET/PC手机控制面板搁置48小时后进行性能检测，检测结果见附表。
| 测试项目 | 测试条件 | 判定标准 | 测试仪 测试结果器 |
| 1.铅笔硬度测试 | 使用三菱铅笔，在仪器上添加500g力，保持被测物水平，铅笔与表面呈45°，划出约6.5mm长， | 硬度＞HB为合格 | 合格铅笔硬度仪 |
| 2.耐磨性测试 | 用专用的RCA耐磨测试仪及专用的纸带，施加175g的载荷，带动纸带在样品表面(平面区域)磨擦50个循环(间断) | 手机控制面板表面允许有轻微的磨损及模糊，但油漆无透底且字体仍清晰可认时为合格 | RCA耐磨 合格测试仪(型号：7-IBB-647)纸带(11/16inchwide×6或8inchdiameter) |
| 3.附着力测试 | 用刀片在测试样本表面划1mm×1mm小网格，每一条划线应深及底材；用3M 600号胶纸或等同牢牢粘住被测试小网格，并用橡皮擦用力擦拭胶带；以180°方向迅速扯下胶纸，同一位置进行2次相同试验 | 附着力≥3B(油漆脱落面积5％～15％)时为合格 | 合格百格刀 |
| 测试项目 | 测试条件 | 判定标准 | 测试仪 测试结果器 |
| 4.化学品测试 | 丁酮到手机控制面板的面，不要碰到边缘持续滴K两分钟，湿度为50％ | 产品表面光亮度无明显改变为合格 | 合格恒温恒湿仪 |
| 5.防晒油试验 | 产品表面涂防晒油后普通按照85℃85％45H，若是VM或PVD按65℃90％RH48H | 产品测试后硬度＞HB，耐磨175g的载荷磨擦50个循环，附着力≥3B为合格 | 合格恒温恒湿仪 |
| 6.高低温冲击测试 | 20秒内转换到85℃，储存45min为一个循环，共27个循环 | 产品测试后硬度＞HB，耐磨175g的载荷磨擦50个循环，附着力≥3B为合格 | 合格高低温冲击仪 |
| 7.温湿度循环测试 | 65℃90％RH储存88小时 | 产品测试后硬度＞HB，耐磨175g的载荷磨擦50个循坏，附着力≥3B为合格 | 合格恒温恒湿仪 |
| 8.防晒油测试 | 产品表面涂防晒油，经65℃90％RH48H后测试 | 产品测试后硬度＞HB，耐磨175g的载荷磨擦50个循环，附着力≥3B为合格 | 合格恒温恒湿仪 |
| 6.高低温冲击测试 | 20秒内转换到85℃，储存45min为一个循环，共27个循环 | 产品测试后硬度＞HB，耐磨175g的载荷磨擦50个循环，附着力≥3B为合格 | 合格高低温冲击仪 |
| 9.UV光照射测试 | 紫外线730W/mm2连续21天直射样品表面油漆，21天后取出样品 | 产品表面光亮度和颜色无明显变化为合格 | 合格Q-lab老化机 |
| 10.芝麻油测试 | 1平方厘米产品表面铺上擦拭纸，在纸尚滴20微升芝麻油，暴露在65℃95％RH环境中测试4～24H，用擦拭纸擦干，重负5个循环 | 产品表面无明显变化为合格 | 合格恒温恒湿仪 |
实施例2：
一种光硬化树脂组合物，由下列重量百分比的组分组成：
硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物 10～70％(例10％、40％、70％)
混合活性单体 10～80％(例10％、40％、80％)
光引发剂 1～5％(例1％、3％、5％)
热引发剂 1～5％(例1％、3％、5％)
助剂 0～5％(例0％、3％、5％)。
上述各组分之和为100％。
所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物是用KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-602(N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、KH-560(γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷)、A-1120(N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、A-172(乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷)一种或几种混合物等改性的聚氨酯丙烯酸酯预聚物，其中聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括Sartomer CN966J75、Sartomer CN965、Sartomer CN968、Sartomer CN9985B88、SartomerCN9002(以上来自沙多玛化学有限公司，化学名称均为聚氨酯丙烯酸酯)、Bayer Desmolux U100、Bayer Desmolux UAVPLS 2308、BayerDesmolux UVXP2513、Bayer Desmolux UVXP2587、Bayer Desmolux U400或Bayer Desmolux B175X(以上来自拜尔材料科技贸易有限公司，化学名称均为聚氨酯丙烯酸酯)。
混合活性单体是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇#200二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
光引发剂为Irgacure 184(1-羟基-环己基-苯基甲酮)、Darocure1173(2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮)、Irgacure 907(2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮)、2-异丙基硫杂蒽酮、TPO(2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)(来自Ciba公司)中的一种或几种。
热引发剂是AIBN(偶氮二异丁腈)或BPO(过氧化二苯甲酰)。
助剂是粘接促进剂、阻聚剂、偶联剂、流平剂、消泡剂中的一种或几种，其中的粘接促进剂是Sartomer CN704(丙烯酸酯化聚酯)、Sartomer CN710(聚酯丙烯酸酯)或三羟甲基丙烷，阻聚剂是MEHQ(对羟基苯甲醚)、N，N-二乙基羟胺、特丁基对苯二酚或对苯二酚，偶联剂是N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，流平剂是TEGO Flow 425、TEGO Glide 420或TEGO Glide450(来自迪高化工公司，没有具体的化学名称)，消泡剂是TEGO Airex900、TEGO Airex 920、TEGO Airex 950或TEGO Foamex N(来自迪高化工公司，没有具体的化学名称)。
制作时，在不锈钢桶中，先加入上述各组分，然后用高速搅拌机搅拌均匀即得三体系硬化树脂组合物产品。
Claims (4)
1.一种光硬化树脂组合物，其特征是：由下列重量百分比的组分组成：
硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物 10～70％
混合活性单体 10～80％
光引发剂 1～5％
热引发剂 1～5％
助剂 0～5％；
所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚物是用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中一种或几种混合物改性的聚氨酯丙烯酸酯预聚物，其中聚氨酯丙烯酸酯预聚物是Sartomer CN966J75、Sartomer CN965、SartomerCN968、Sartomer CN9002、Bayer Desmolux U100、Bayer DesmoluxUAVPLS 2308、Bayer Desmolux UVXP2513、Bayer DesmoluxUVXP2587、Bayer Desmolux U400或Bayer Desmolux B175X；混合活性单体为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇#200二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的光硬化树脂组合物，其特征是：光引发剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的光硬化树脂组合物，其特征是：热引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
4.根据权利要求1或2所述的光硬化树脂组合物，其特征是：助剂是粘接促进剂、阻聚剂、偶联剂、流平剂、消泡剂中的一种或几种，其中的粘接促进剂是丙烯酸酯化聚酯、聚酯丙烯酸酯或三羟甲基丙烷，阻聚剂是对羟基苯甲醚、N，N-二乙基羟胺、特丁基对苯二酚或对苯二酚，偶联剂是N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，流平剂是TEGO Flow 425、TEGO Glide 420或TEGOGlide 450，消泡剂是TEGO Airex 900、TEGO Airex 920、TEGO Airex 950或TEGO Foamex N。
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