CN101306795A - 一种利用aao模板制作光波段人工复合结构材料 - Google Patents
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Abstract
一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：选择抛光硅基片，并在其表面沉积一层微米量级的铝膜；采用电化学二步阳极氧化法在铝膜表面制备出厚度＜1微米的多孔氧化铝模板；生成单通道纳米孔阵列AAO模板；用侧向真空沉积法在单通道纳米孔阵列AAO模板上沉积一层金属膜层；选择光学材料基底，将纳米孔阵列AAO模板有金属膜层的一面与基底连接；去除硅基片；对背面的金属铝膜层和氧化铝阻挡层进行腐蚀，形成孔道阵列双通形式的AAO模板；用侧向真空沉积法在AAO模板另一侧沉积金属膜层，制作完成；本发明成本低廉、加工周期短、加工图形区域面积大、可精确实现上下两层金属网格之间纳米量级对准，在光波段人工结构材料的基础理论研究及实际应用方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光波段人工复合结构材料的制作，尤其涉及一种利用AAO模板的在纳米尺度上的高度有序性，来制作光波段人工复合结构材料的方法。
技术背景
可见光波段表面等离子体人工复合结构材料主要利用表面等离子体激元(surface plasmonpolaritions，SPPs)效应，调制光场的幅度和相位的空间分布。通过改变金属表面的(亚波长)周期结构参数，可以调制SPPs与光场之间相互作用，从而实现对光传播的人工操控，光波段表面等离子体人工复合结构材料具有广阔的应用前景，例如，应用于制作各种SPPs元器件和回路、制作耦合器、调制器和开关、光学数据存储、新型光源、超分辨成像、SPPs纳米光刻以及生物传感等方面。
由于激发可见光波段SPPs的金属表面结构尺寸的周期远小于入射波波长(入射波的几分之一)，金属线宽一般为入射波长的几十分之一，即10～100nm范围。普通的光刻技术受光刻波长的限制无法制作亚微米尺度的结构图形，只能采用波长更短的、设备非常昂贵的电子束或聚焦离子束直写技术采用逐点加工方式来制作，由于电子束的聚焦光斑很小，以逐点加工方式制作掩模板的图形区域一般在亚毫米量级，在加工直径几十毫米的大面积图形区域时，周期很长，基本无法实现。此外，光波段表面等离子体人工复合结构材料一般由纳米量级的两层或多层金属结构以及层间填充介质组合而成，要求相邻两层金属结构之间能够实现精确对准，而目前实现纳米量级的对准精度仍然是一个世界性难题，短期内仍难以攻克。因此，目前光波段表面等离子体人工复合结构材料仅具有简单的单层、小面积的金属纳米结构图形。
阳极氧化铝(Anodie Aluminum Oxide，AAO)模板合成技术是近年来发展起来的纳米结构材料组装的最重要的技术之一。多孔氧化铝模板是一种阵列呈密排六角形分布的多孔阵列通道，通孔处理后的AAO模板两侧是精确对准的纳米网格结构；在不同工艺条件下，孔径可以在20～100nm左右范围内调控；AAO模板必须具有一定的机械强度以适应后续的各种加工工艺，因此传统的AAO模板厚度一般在10～60μm左右。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有微细加工设备制作的限制之处，提出一种利用AAO模板在纳米尺度上的高度有序性，制作特征尺寸在纳米量级、且双层金属结构精确对准的光波段表面等离子体人工复合结构材料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于包括以下步骤：
(1)选择硅基片，并将其表面抛光；然后在其表面溅射沉积一层厚度在微米量级的高纯铝膜；
(2)在高纯铝膜表面采用电化学二步阳极氧化方法，制备出厚度＜1微米的多孔氧化铝模板；同时，通过调节电解溶液的种类、浓度、电压以及电解时间等工艺条件得到结构参数不同的单通道的纳米孔阵列AAO模板；
(3)采用侧向真空沉积技术在单通道的纳米孔阵列AAO模板上沉积一层厚度在10～30纳米的金属膜层；
(4)选择一块合适大小的光学材料基底，将纳米孔阵列AAO模板沉积有金属膜层的一面与光学材料基底表面连接在一起；
(5)去除硅基片；
(6)对背面的金属铝膜层和氧化铝阻挡层进行腐蚀，形成孔道阵列双通形式的AAO模板；
(7)采用侧向真空沉积技术，再次在AAO模板的另一侧沉积厚度10～30纳米的金属膜层，一种利用AAO模板制作的光波段人工复合结构材料制作完成。
所述步骤(2)中的电解溶液可以为草酸或硫酸。
所述步骤(3)中的金属膜层的材料可以是铜、或银、或金。
所述步骤(4)中所选择的光学材料基底可以是石英、或者光学玻璃材料。
所述步骤(4)中是通过采用键合技术或PMMA胶粘接将纳米孔阵列AAO模板与光学材料基底表面连接在一起。
所述步骤(5)中利用HF溶液湿法腐蚀或RIE干法刻蚀去除硅基片。
所述步骤(6)中对金属铝膜层所选择的腐蚀液为CuCl2溶液或FeCl3溶液，对氧化铝阻挡层所选择的腐蚀液为磷酸溶液。
所述步骤(6)中对金属铝膜层的腐蚀中，避免腐蚀液与步骤(3)所沉积的金属膜层相接触。
所述步骤(6)中对金属铝膜层的的腐蚀过程中，腐蚀时间一般控制在5分钟到10分钟。
本发明与现有技术相比所具有的优点：本发明采用金属沉积、键合等微细加工技术将AAO膜层和金属网格结构附着在石英、光学玻璃等光学材料基底表面；通过AAO模板多孔阵列通道之间相互平行且严格垂直于表面的特点，实现AAO模板两层金属网格结构纳米量级的精确对准；本发明还解决了在AAO模板移植背面腐蚀技术中，由于AAO模板过薄(＜1微米)，机械强度差而带来的后续加工困难等问题；而且本发明具有成本低廉、加工周期短、加工图形区域面积大、易于批量生产等优点，本发明还有利于光波段表面等离子体人工复合结构材料的实际推广和工程应用。
附图说明
图1是本发明第一步的制作示意图；
图2是本发明第二步的制作示意图；
图3是本发明第三步的制作示意图；
图4是本发明第四步的制作示意图；
图5本发明第五步的制作示意图；
图6本发明第六步的制作示意图；
图7本发明第七步的制作示意图；
图8是本发明制作的光波段人工复合结构材料结构示意图；
图9是本发明通孔处理后的AAO模板结构示意图；
图中：1为表面抛光的硅基底；2为溅射沉积的金属铝膜；3为阳极氧化铝孔阵列；4为金属银膜层；5为石英基底；6为金属银。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例对领域的技术人员即可以实现本发明权利要求的全部内容。
如图1所示，本发明第一步的制作示意图；首先选择一块硅基片1，并将其表面抛光，然后在抛光的硅基片1表面溅射沉积一层厚度在微米量级的高纯铝膜2；
如图2所示，本发明第二步的制作示意图；在高纯铝膜2的表面采用电化学二步阳极氧化方法，制备出厚度＜1微米的多孔氧化铝模板；同时，通过调节电解溶液的种类(草酸或硫酸)、浓度、电压以及电解时间等工艺条件得到结构参数不同的单通道的纳米孔阵列AAO模板3；
如图3所示，本发明第三步的制作示意图；采用侧向真空沉积技术在单通的纳米孔阵列AAO模板上沉积一层厚度在25纳米左右的金属银膜层4；沉积金属膜层过程中注意控制沉积金属的角度控制，尽量避免金属沉积在纳米孔洞底部；
如图4所示，本发明第四步的制作示意图；采用PMMA胶将AAO模板沉积有金属膜层的一面与石英基底5表面连接在一起；
如图5所示，本发明第五步的制作示意图，利用HF溶液湿法腐蚀去除硅基片1；腐蚀过程中应注意避免腐蚀液与石英或玻璃基底接触；
如图6所示，本发明第六步的制作示意图，分别用CuCl2溶液或FeCl3溶液和磷酸溶液对背面的金属铝膜层2和氧化铝阻挡层进行腐蚀，形成孔道阵列双通形式的AAO模板，如图8所示；同时该过程也是调控AAO模板厚度和多孔阵列周期、间隔等结构尺寸的关键步骤之一；在腐蚀过程中保证两点：①避免CuCl2溶液(或FeCl3溶液)与金属结构层接触，以保护沉积在AAO模板表面的金属膜层不会被氧化腐蚀破坏；②磷酸溶液腐蚀氧化铝阻挡层过程中注意由于腐蚀时间过长，造成相邻孔洞之间的氧化铝隔层溶解；也要注意因腐蚀时间过短，造成阻挡层未腐蚀完或AAO膜层厚度过厚达不到足够要求；具体的腐蚀时间可通过秒表控制，先进行2～3次不同腐蚀时间的腐蚀实验，然后通过SEM观察来确定具体的腐蚀时间，一般需要5分钟到10分钟左右。
如图7所示，本发明第七步的制作示意图，采用侧向真空沉积技术，再次在AAO模板的另一侧沉积厚度在25纳米的金属银膜层6，沉积金属膜层过程中也要注意控制沉积金属的角度控制，尽量避免金属沉积在纳米孔洞底部，一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料制作完成；所得的光波段人工结构复合材料的主视图，如图9所示。
Claims (9)
1、一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于包括以下步骤：
(1)选择硅基片，并将其表面抛光；然后在其表面溅射沉积一层厚度在微米量级的高纯铝膜；
(2)在高纯铝膜表面采用电化学二步阳极氧化方法，制备出厚度＜1微米的多孔氧化铝模板；同时，通过调节电解溶液的种类、浓度、电压以及电解时间等工艺条件得到结构参数不同的单通道的纳米孔阵列AAO模板；
(3)采用侧向真空沉积技术在单通道的纳米孔阵列AAO模板上沉积一层厚度在10～30纳米的金属膜层；
(4)选择一块合适大小的光学材料基底，将纳米孔阵列AAO模板沉积有金属膜层的一面与光学材料基底表面连接在一起；
(5)去除硅基片；
(6)对背面的金属铝膜层和氧化铝阻挡层进行腐蚀，形成孔道阵列双通形式的AAO模板；
(7)采用侧向真空沉积技术，再次在AAO模板的另一侧沉积厚度10～30纳米的金属膜层，一种利用AAO模板制作的光波段人工复合结构材料制作完成。
2、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(2)中的电解溶液可以为草酸或硫酸。
3、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(3)中的金属膜层的材料可以是铜、或银、或金。
4、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(4)中所选择的光学材料基底可以是石英、或者光学玻璃材料。
5、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(4)中是通过采用键合技术或PMMA胶粘接将纳米孔阵列AAO模板与光学材料基底表面连接在一起。
6、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(5)中利用HF溶液湿法腐蚀或RIE干法刻蚀去除硅基片。
7、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(6)中对金属铝膜层所选择的腐蚀液为CuCl2溶液或FeCl3溶液，对氧化铝阻挡层所选择的腐蚀液为磷酸溶液。
8、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(6)中对金属铝膜层的腐蚀中，避免腐蚀液与步骤(3)所沉积的金属膜层相接触。
9、根据权利要求1所述的一种利用AAO模板制作光波段人工复合结构材料，其特征在于：所述步骤(6)中对金属铝膜层的的腐蚀过程中，腐蚀时间一般控制在5分钟到10分钟。
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Legal Events
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Open date: 20081119 |