CN106374335A - 集成电极电光调谐回音壁模式微腔的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种利用飞秒激光微加工技术制备集成电极可电光调谐回音壁模式光学微腔的方法，包括飞秒激光辅助诱导化学镀电极、飞秒激光刻蚀微腔结构、聚焦离子束研磨及化学腐蚀等步骤，经本发明方法制备的三维回音壁模式光学微腔通过腔体与外围环境的折射率比实现光的连续全内反射，具有极高的表面光滑度，支持小的模式体积与高的品质因子(>10⁵)。与此同时，横向集成的电极可以实现对微腔周围电场的精确调控，利用腔体材料本身的电光效应，实现折射率的连续可调，进而达到回音壁模式腔模调谐的目的。该方法适用于各种具有电光效应的介质薄膜材料。

Description

集成电极电光调谐回音壁模式微腔的制备方法

技术领域

本发明涉及飞秒激光加工，特别是飞秒激光微加工技术制备集成电极电光调谐回音壁模式光学微腔的方法。本方法适用于各种具有电光效应的介质薄膜材料。

背景技术

回音壁模式的光学微腔通过腔体与周围环境的高折射率比实现光的连续全内反射，将光场长时间地限制在小体积内，具有较高的品质因子，有效增强光与物质相互作用。而腔模可调谐功能的实现极大拓展了光学微腔在量子光学、腔量子电动力学、信息光学、非线性光学等前沿领域的应用前景。

目前常见的腔模调制方法主要包括利用热光效应、电光效应改变材料折射率【参见文献：Monifi F,Friedlein J, K,et al.,Journal of Lightwave Technology,2012,30(21):3306-3315.及Chen L,Wood M G,Reano R M.,Optics Express,2013,21(22):27003-27010.】及利用机械压缩或拉伸改变腔体几何构型【参见文献：Chen R,Sun HD.,Scientific Reports,2013,3:1362.】两种途径实现。其中利用电光效应调制腔模的方法由于响应速度快、易于精确控制与集成，得到了广泛关注。通常的集成电极的光学微腔基于半导体平面光刻的制备工艺【参见文献：Guarino A,Poberaj G,Rezzonico D,et al.,Nature Photonics,2007,1(7):407-410.】，需要设计制作掩模版，经过沉积金属、涂胶、烘胶、曝光、显影等多个步骤十分繁琐，制作成本较高，制得的微腔往往包裹在整片低折射率材料中，通过上下表面金属电极对整块材料加电压实现电光调制，微腔与周围材料的折射率比提升空间有限，品质因子(Q值)较低，难以实现对同一芯片上多个微腔的独立调制，可集成性低，大大局限了光学微腔在量子光学、腔量子电动力学等对微腔品质因子和调控精度要求较高的领域的应用。

飞秒激光脉冲具有极短的脉冲宽度和极高的峰值功率，与物质相互作用时会产生强烈的非线性效应，不仅可以实现对长脉冲无法加工的透明介质的微纳尺度加工，还可以诱导金属离子的光氧化还原反应，实现高精度、无掩膜电极的制备。基于上述优点，飞秒激光微加工技术为寻找一种合适的方案在透明介电材料上同时制备三维电极和回音壁模式微腔提供了技术途径。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有的可电光调制微腔与周围环境折射率比较低、品质因子较低、制备工艺繁琐等缺点，提供一种利用飞秒激光在介质薄膜材料上同时制备三维电极和光学回音壁模式微腔、实现模式可独立电光调谐的方法，该方法制备的三维光学回音壁模式微腔模式分布区域直接与空气接触，具有较高的品质因子和调制效率，所述的介质薄膜材料包括各种具有电光效应的介质薄膜材料。

本发明的技术方案如下：

一种集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法，该方法利用飞秒激光微纳加工装置具体包括下列步骤：

①按照实际微腔电光调制需要，设计电极与微腔的分布位置；

②飞秒激光辅助诱导化学镀电极：

将样品固定在三维位移平台上，该样品包括由上至下依次连接的介质薄膜层、牺牲层和基底层；

按步骤①设计的电极位置利用显微物镜聚焦的飞秒激光在所述样品上直写电极沟槽，然后在电极沟槽中沉积硝酸银薄膜；

用显微物镜聚焦飞秒激光对电极沟槽底面进行辐照，使银离子还原成金属银，作为化学镀过程的催化种子；

用去离子水将残余硝酸银薄膜冲洗干净后，将样品置于化学镀溶液选择性沉积金属，利用催化种子在电极沟槽中填入足量金属，形成电极；

③飞秒激光刻蚀微腔结构：

将样品浸在蒸馏水中，固定置于三维位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述样品上，调节飞秒激光的入射功率，按编程驱动所述的三维位移平台运动的同时，打开光闸，启动所述的飞秒激光光束，按步骤①设计的微腔位置，对所述样品进行逐层辐照，刻蚀微腔区域，并预留一个圆柱结构；

④聚焦离子束研磨：

将聚焦离子束聚焦在所述的圆柱结构表面，沿圆柱结构的侧圆周面进行研磨，将圆柱结构的介质薄膜层侧壁研磨光滑，作为微腔；

⑤化学腐蚀：

对聚焦离子束研磨后的样品进行腐蚀处理，使所述的牺牲层由圆柱结构侧壁逐渐向内腐蚀，直至留下一个支柱，该支柱的直径小于圆柱结构的介质薄膜层的直径。

进一步，所述牺牲层的耐腐蚀性远弱于介质薄膜层和基底层。

所述的腐蚀处理是指将聚焦离子束研磨后的样品置于2％氢氟酸溶液中，腐蚀10～20分钟。

所述的化学镀铜溶液的成分及配比为：5g/L五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，14g/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)，5g/L甲醛(HCHO)，0.02g/L 2-2’联吡啶和0.05g/L聚乙二醇(PEG)。

所述的化学镀电极方法制备任意三维形状电极，并利用电极两端所加电压产生的电场对微腔回音壁模式进行精确调节。

与现有技术相比，本发明的技术效果如下：

1、所制备的微腔，其回音壁模式分布区域(即微腔边缘)与基底分离，完全裸露在空气中，有效增加微腔与周围环境的折射率比，提高了微腔的Q值；

2、通过聚焦离子束刻蚀改善了边缘的粗糙度，使得微腔的边缘变得极为光滑，也保证了微腔的具有较高的Q值；

3、改变了之前工艺中电场方向与微腔平面始终垂直的局限，可以自由选择电场与电光介质薄膜材料(如电光晶体晶轴)之间的相对取向，有利于充分利用电光介质薄膜材料本身的性质；

4、可通过前期设计，优化电极与微腔的相对位置，不同形状、厚度的电极可提供丰富的电场分布形态，拓宽微腔的应用范围；

5、可实现同一基底上对不同微腔各自独立的电光调制，有利于光子元件的集成与控制及其在信息光学等领域的应用。

6、可用于任意耐腐蚀处理的具有电光效应的介质薄膜材料。

附图说明

图1是本发明集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法的流程示意图；

图2是设计的微腔与电极分布位置示意图；

图3是制备完毕的集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的扫描电子显微镜图，其中，(a)为制备完毕的微腔与电极的俯视图，(b)为制备完毕的微腔侧视图边缘放大部分，(b)中小图为微腔的侧视图。

具体实施方式

下面通过实施例和附图对本发明做进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

先请参阅图1，图1是本发明利用飞秒激光制备集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的方法的流程示意图，现以商业化的铌酸锂薄膜产品为例来说明本发明方法，如图1(a)所示，该铌酸锂薄膜产品为三层结构：第一层为700nm厚的x切的铌酸锂单晶薄膜层1，其晶轴具体取向如图2中坐标所示；第二层为2μm厚二氧化硅牺牲层2；第三层为500μm厚的铌酸锂基底层3。由图可见，本发明利用飞秒激光制备集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的方法包括如下五个步骤：

(1)设计电极与微腔几何参数与布局：按照实际需要的微腔电光调制方案，设计如图2所示，电极6对称分布在微腔9两侧的形式，充分利用铌酸锂单晶材料的普克尔系数γ₃₃。

(2)飞秒激光辅助诱导化学镀铜电极：取尺寸为4mm×5mm的上述铌酸锂薄膜样品，固定在三维位移平台上；如图1(b)所示，利用脉宽为40fs，中心波长为800nm，重复频率为1kHz、平均功率为1mW的飞秒激光4，经放大倍数20×、数值孔径为0.4的显微物镜聚焦在所述样品表面，按图2中所述的设计方案，以1000μm/s的扫描速度，直写两个30μm宽，1.5mm长，6μm深的细沟槽和两个0.5mm×0.3mm×6μm的矩形沟槽组成电极沟槽5，其中，两个细沟槽间最近距离为70μm。将刻好电极沟槽5的样品超声清洗，除去碎屑并充分干燥后，在电极沟槽5区域涂抹浓度为1mol/L硝酸银溶液，溶液干燥后，会在电极沟槽5中沉积硝酸银薄膜。再次将样品置于所述三维平移台，采用放大倍数50×、数值孔径为0.55的显微物镜聚焦飞秒激光4，以～100μW的平均功率、50μm/s的扫描速度，对电极沟槽5底面进行辐照，使银离子还原成金属银，作为化学镀铜的催化种子。将样品用去离子水冲洗干净后，置于化学镀铜溶液选择性沉积金属铜，该化学镀铜溶液主要成分及配比为：5g/L五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，14g/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)，5g/L甲醛(HCHO)，0.02g/L 2-2’联吡啶，0.05g/L聚乙二醇(PEG)。通过添加适量NaOH溶液控制镀液PH值在12-13之间。镀液的温度控制在20–50℃之间。在化学镀铜的过程中，为了提高镀层的均匀性，需要进行不间断的机械搅拌。3～6小时后，电极沟槽5中填入足量金属铜，形成如图1(c)中电极6。

(3)飞秒激光刻蚀微腔结构：如图1(d)所示，将样品浸在蒸馏水中，固定置于可编程三维位移平台上，通过放大倍数100×、数值孔径0.8的显微物镜将平均功率0.35mW的飞秒激光4聚焦在所述样品上，按编程驱动所述的三维位移平台运动的同时，打开光闸，启动飞秒激光4对所述样品进行逐层辐照，按图2中所述的设计方案，刻蚀微腔区域，预留出如图1(d)所示的一个直径为28μm的圆柱结构7，刻蚀深度13μm，达到铌酸锂基底层3材料内部。

(4)聚焦离子束研磨：

如图1(e)所示，聚焦离子束8刻蚀参数选30kV·600pA，将聚焦离子束8聚焦于图1(d)中所述圆柱结构7的第一层铌酸锂薄膜层1表面，将聚焦离子束扫描区域定义为一个细圆环，对圆柱结构7的介质薄膜层侧壁研磨，使扫描的圆环区域内部留下侧边光滑、半径为26μm的圆形介质薄膜，作为微腔9。

(5)化学腐蚀

将聚焦离子束研磨后的材料置于2％氢氟酸溶液(浓度一般不超过5％)中，腐蚀10～20分钟(时间视微腔直径而定)，使圆柱结构7的二氧化硅层2由圆柱侧壁逐渐向内腐蚀，仅留下如图1(f)所示，直径小于微腔9的二氧化硅支柱10托起微腔9，使微腔9边缘悬空。

图3(a)为制备完毕的可电光调谐铌酸锂微腔的俯视图，可以看到微腔位于两电极之间，图3(b)中小图为制备完毕的可电光调谐铌酸锂微腔的侧视图，图3(b)为微腔侧视图边缘放大部分，可以看到微腔9被二氧化硅支柱10托起，与基底距离约2μm，腔模分布区域完全悬空，且侧壁光滑。制备完成的微腔，其Q值在1.83×10⁵，腔模电光调制效率可达3.41pm/V。

本发明方法适用于在任意耐腐蚀处理的电光介质薄膜材料上利用飞秒激光制备集成电极电光调谐回音壁模式微腔，只要对飞秒激光平均功率、化学镀溶液及条件、聚焦离子束刻蚀参数和化学腐蚀参数进行适当的选取即可。

Claims (5)

1.一种集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法，其特征在于，该方法利用飞秒激光微纳加工装置具体包括下列步骤：

①按照实际微腔电光调制需要，设计电极与微腔的分布位置；

②飞秒激光辅助诱导化学镀电极：

将样品固定在三维位移平台上，该样品包括由上至下依次连接的介质薄膜层(1)、牺牲层(2)和基底层(3)；

按步骤①设计的电极位置利用显微物镜聚焦的飞秒激光在所述样品上直写电极沟槽，然后在电极沟槽中沉积硝酸银薄膜；

用显微物镜聚焦飞秒激光对电极沟槽底面进行辐照，使银离子还原成金属银，作为化学镀过程的催化种子；

用去离子水将残余硝酸银薄膜冲洗干净后，将样品置于化学镀溶液选择性沉积金属，利用催化种子在电极沟槽中填入足量金属，形成电极；

③飞秒激光刻蚀微腔结构：

将样品浸在蒸馏水中，固定置于三维位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述样品上，调节飞秒激光的入射功率，按编程驱动所述的三维位移平台运动的同时，打开光闸，启动所述的飞秒激光光束，按步骤①设计的微腔位置，对所述样品进行逐层辐照，刻蚀微腔区域，并预留一个圆柱结构；

④聚焦离子束研磨：

将聚焦离子束聚焦在所述的圆柱结构表面，沿圆柱结构的侧圆周面进行研磨，将圆柱结构的介质薄膜层(1)侧壁研磨光滑，作为微腔；

⑤化学腐蚀：

对聚焦离子束研磨后的样品进行腐蚀处理，使所述的牺牲层(2)由圆柱结构侧壁逐渐向内腐蚀，直至留下一个支柱，该支柱的直径小于圆柱结构的介质薄膜层(1)的直径。

2.根据权利要求1所述的集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法，其特征在于所述牺牲层(2)的耐腐蚀性远弱于介质薄膜层(1)和基底层(3)。

3.根据权利要求1或2所述的集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法，其特征在于所述的腐蚀处理是指将聚焦离子束研磨后的样品置于2％氢氟酸溶液中，腐蚀10～20分钟。

4.根据权利要求1所述的集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法，其特征在于所述的化学镀电极方法制备任意三维形状电极，并利用电极两端所加电压产生的电场对微腔回音壁模式进行精确调节。

5.根据权利要求1所述的集成电极可电光调谐回音壁模式微腔的制备方法，其特征在于所述的化学镀溶液的成分及配比为：5g/L五水硫酸铜，14g/L乙二胺四乙酸二钠，5g/L甲醛，0.02g/L 2-2’联吡啶和0.05g/L聚乙二醇。