CN101303296B - 地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法，是通过近红外技术和化学计量学(PLS)方法的结合，提出能对市场上的西湖龙井进行可靠真伪识别的方法。将茶叶样本经过粉碎处理，过筛，在IFS 28/N近红外光谱仪上进行采集，采集控制室温在20-25℃；确立西湖龙井真伪样本的因变量“Y”和自变量“X”，随机选取样本作为训练集样本，采用内部交叉验证，用原始光谱以PLS建立西湖龙井的鉴定模型，然后以0为中间值进行真伪判定。本发明建立了一种西湖龙井的真伪的可靠识别方法，解决了目前市场上真伪西湖龙井识别非常困难的问题。有助于加强对西湖龙井茶的保护，规范市场上西湖龙井地理标志的使用，促进西湖龙井茶发展。

Description

地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法
技术领域
本发明属西湖龙井的识别方法，主要涉及地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别，具体是利用近红外结合偏最小二乘法(PLS)分析技术进行西湖龙井的真伪识别。
背景技术
随着1995年1月1日TRIPS的成立，地理标志的保护受到了各个国家的关注。随着经济的发展和市场的开发，地理标志正确使用和保护显得越来越重要。但是另一方面，许多企业由于忽略了地理标志使用而导致其农产品的竞争力在国际市场上大大降低。因此如何保护地理标志被滥用和假冒已经引起了各国专家的注意。总而言之是缺少一种能地理标志产品有效鉴别方法。
我国的传统十大名茶中，龙井茶、武夷岩茶、黄山毛峰、洞庭碧螺春、安溪铁观音、信阳毛尖、祁门红茶和都匀毛尖等8个名茶通过了原产地域产品保护和地理标志产品保护。西湖龙井至今已有一千多年的历史，位列中国十大名茶之首。2001年，国家质检总局正式对龙井茶实行原产地域保护，将龙井茶定义为：以“龙井”地名命名，划定了西湖产区、钱塘产区、越州产区3个产区，用在原产地域范围内经认定的茶园内生产的茶鲜叶，并在原产地域内按《龙井茶》标准生产加工的绿茶。同时规定只有用杭州西湖产区的茶鲜叶生产的龙井茶才能称为“西湖龙井茶”。2005年7月15日开始实施的《地理标志产品保护规定》更是使西湖龙井的地理标志的保护得到进一步完善。但是目前西湖龙井受假冒伪劣产品影响非常严重，由于西湖龙井的质量好，售价高，在各地茶叶市场上，以劣充优，用西湖龙井原产地外的生产的茶叶冒充西湖龙井销售的现象十分普遍。但是就目前而言，西湖龙井和其他地区以龙井茶加工工艺制成的其他扁形茶在形态、滋味、香气等方面都很难区分。因此就目前市场来看，需要一种对西湖龙井的快速可靠真伪鉴别的方法，对有效打击假冒伪劣、整顿市场秩序、提高西湖龙井的地位，都有着重要作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法，是西湖龙井真伪的可靠识别方法，是通过近红外技术和化学计量学(PLS)方法的结合，提出能对市场上的西湖龙井进行可靠真伪识别的方法。
本发明通过以下步骤实施：
(1)茶叶样本光谱采集前的处理：所有的样品均经过粉碎处理，具体过程为：称取大约20g左右的茶样，放入中药粉碎机(20000r/min左右)粉碎约30s左右，之后将磨碎后的粉末过40目筛，然后准确称取10g作为近红外的分析材料；
(2)茶叶样本近红外光谱的采集：样品的近红外光谱的采集在IFS 28/N(Bruker，德国)近红外光谱仪上进行，随机软件为：Opus Quant 2，采集模式为吸收光谱。光谱为64次扫描的平均值，扫描区域为10000-3500cm-1。数据点的间隔为3.857cm-1，因此近红外光谱的数据点为1946个。采集时室温控制在25℃左右，湿度保持稳定；
(3)针对PLS模型的西湖龙井真伪样本的因变量和自变量的确立：为了建立PLS回归模型，分别给不同的样本赋予一个因变量“Y”，其中正宗西湖龙井的的样本定义的因变量“Y”的值为1，而非西湖龙井的样本(均采用龙井茶的加工工艺)为“-1”。光谱数据作为自变量“X”作为建立PLS模型的自变量和因变量；
(4)西湖龙井真伪识别方法的建立：随机选取西湖龙井样本20个和其他扁形茶样本50个作为训练集样本，采用内部交叉验证，用原始光谱以PLS建立西湖龙井的鉴定模型。然后以0为中间值进行真伪判定，其中通过模型的计算值＜0的为非西湖龙井，＞0的为正宗西湖龙井；
(5)未知样本的西湖龙井的真伪识别：将样本分别按照上面的粉碎处理、光谱采集方法进行近红外光谱的采集，利用建立的PLS模型分析光谱获得预测值，同样以0为中间值进行真伪判定，其中通过模型的计算值＜0的为非西湖龙井，＞0的为正宗西湖龙井。
本发明提供的西湖龙井的真伪鉴别方法的有益效果为：建立了一种西湖龙井的真伪的可靠识别方法，解决了目前市场上真伪西湖龙井识别非常困难的问题。由于加工工艺的相同，西湖龙井和以龙井茶制作工艺加工的扁形茶的区分非常困难。本发明通过近红外技术和化学计量学的PLS分析方法，通过对定标集样本的西湖龙井样本和非西湖龙井样本分别定义因变量的方法，建立了西湖龙井真伪识别的识别模型，通过模型预测值可实现西湖龙井真伪的可靠识别，从而为市场上西湖龙井的真伪识别提供了一种可靠方法。而目前还未有相关方面的研究。利用发明可以有效鉴别市场上西湖龙井的真伪，有助于加强对西湖龙井茶的保护，保护西湖龙井生产者和经营者的权益，规范市场上西湖龙井地理标志的使用，促进西湖龙井茶发展。
附图说明
图1为模型对于定标集样本的分类效果。
具体实施方式
本发明通过实施例子作进一步说明。
实施例一
以未参与模型建立5个西湖龙井样本，对其进行西湖龙井的真伪识别的具体描述如下：
1.样本的前处理
将样本经过粉碎处理，具体过程为：称取大约20g左右的茶样，放入中药粉碎机(20000r/min左右)粉碎约30s左右，之后将磨碎后的粉末过40目筛，然后准确称取10g作为近红外的分析材料。
2.样本光谱的获得
粉碎后的样品的近红外光谱的采集在IFS 28/N(Bruker，德国)近红外光谱仪上进行，随机软件为：Opus Quant 2，采集模式为吸收光谱。光谱为64次扫描的平均值，扫描区域为10000-3500cm-1。数据点的间隔为3.857cm-1，因此近红外光谱的数据点为1946个。采集时室温控制在25℃左右，湿度保持稳定。
3.PLS识别模型对未知样本的预测值的计算
将所采集的样本光谱代入已经建立的西湖龙井的PLS分析模型，针对每个样本都能获得一个预测值。
4.西湖龙井的真伪鉴别
以0为中间值进行真伪判定，其中通过模型的预测值＜0的为非西湖龙井，＞0的为正宗西湖龙井。结果证明5个西湖龙井样本模型的预测值均大于1，符合＞0的为正宗西湖龙井的标准，识别准确率达到了100％(参见表1)。
表1.5个西湖龙井的识别效果
Figure GA20171680200810063620401D00031
图1显示了定标集样本可以按照西湖龙井和非西湖龙井明显分为两类，其中1-20为西湖龙井，21-70为非西湖龙井。
实施例二
以19个非西湖龙井样本(采用龙井茶的加工工艺)，对其进行西湖龙井的真伪识别的具体描述如下：
1.样本的前处理
将样本经过粉碎处理，具体过程为：称取大约20g左右的茶样，放入中药粉碎机(20000r/min左右)粉碎约30s左右，之后将磨碎后的粉末过40目筛，然后准确称取10g作为近红外的分析材料。
2.样本光谱的获得
粉碎后的样品的近红外光谱的采集在IFS 28/N(Bruker，德国)近红外光谱仪上进行，随机软件为：Opus Quant 2，采集模式为吸收光谱。光谱为64次扫描的平均值，扫描区域为10000-3500cm-1。数据点的间隔为3.857cm-1，因此近红外光谱的数据点为1946个。采集时室温控制在25℃左右，湿度保持稳定。
3.PLS识别模型对未知样本的预测值的计算
将所采集的样本光谱代入已经建立的西湖龙井的PLS分析模型，针对每个样本都能获得一个预测值。
4.西湖龙井的真伪鉴别
以0为中间值进行真伪判定，其中通过模型的预测值＜0的为非西湖龙井，＞0的为正宗西湖龙井。结果证明19个非西湖龙井样本的模型的预测值均小于0，符合＜0的为非西湖龙井，识别的准确率也达到了100％(参见表2)。
表2.19个非西湖龙井的识别效果
编号 预测值   西湖龙井(是否)   模型鉴定西湖龙井(是否) 判定结果
  1   -1.121   否   否   正确
  2   -0.55   否   否   正确
  3   -2.017   否   否   正确
  4   -1.586   否   否   正确
  5   -1.22   否   否   正确
  6   -0.468   否   否   正确
  7   -0.506   否   否   正确
  8   -0.803   否   否   正确
  9   -2.166   否   否   正确
  10   -0.319   否   否   正确
  11   -0.665   否   否   正确
  12   -0.691   否   否   正确
  13   -1.911   否   否   正确
  14   -0.859   否   否   正确
  15   -1.882   否   否   正确
  16   -0.567   否   否   正确
  17   -1.314   否   否   正确
  18   -0.665   否   否   正确
编号 预测值   西湖龙井(是否)   模型鉴定西湖龙井(是否) 判定结果
  19   -1.894   否   否   正确
  判别准确率   100％
采用前面所公开的内容，本领域技术人员可最大限度地应用本发明。前面的优选具体实施方案应理解为仅是举例说明，而非以任何方式限制本发明的范围。

Claims (3)

1.地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法，其特征是通过以下步骤实现：
(1)茶叶样本光谱采集前的处理：取茶叶样本放入中药粉碎机粉碎，将磨碎后的粉末过40目筛，然后准确称取10g作为近红外的分析材料；
(2)茶叶样本近红外光谱的采集：茶叶样本的近红外光谱的采集在IFS28/N近红外光谱仪上进行，随机软件为：Opus Quant 2，采集模式为吸收光谱，光谱为64次扫描的平均值，扫描区域为10000-3500cm-1，数据点的间隔为3.857cm-1，近红外光谱的数据点为1946个，采集时室温控制在20-25℃；
(3)针对偏最小二乘法模型的西湖龙井真伪样本的因变量和自变量的确立：分别给不同的样本赋予一个因变量“Y”，其中西湖龙井的样本定义的因变量“Y”的值为1，而非西湖龙井的样本的因变量“Y”的值为“-1”，光谱数据作为自变量“X”；
(4)西湖龙井真伪识别方法的建立：随机选取西湖龙井样本20个和其他扁形茶样本50个作为训练集样本，采用内部交叉验证，用原始光谱以偏最小二乘法建立西湖龙井的鉴定模型，然后以0为中间值进行真伪判定，其中通过模型的计算值＜0的为非西湖龙井，＞0的为西湖龙井；
(5)未知样本的西湖龙井的真伪识别：将未知样本分别按照步骤(1)和(2)进行处理和光谱采集，利用步骤(4)建立的偏最小二乘法模型分析光谱获得预测值，同样以0为中间值进行真伪判定，其中通过模型的计算值＜0的为非西湖龙井，＞0的为正宗西湖龙井。
2.根据权利要求1所述的地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法，其特征是：步骤(2)保持稳定的湿度。
3.根据权利要求1所述的地理标志保护的西湖龙井的真伪鉴别方法，其特征是：步骤(3)中非西湖龙井的样本采用龙井茶的加工工艺进行加工。
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