CN101302258B - 丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法 - Google Patents
丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101302258B CN101302258B CN2008100275437A CN200810027543A CN101302258B CN 101302258 B CN101302258 B CN 101302258B CN 2008100275437 A CN2008100275437 A CN 2008100275437A CN 200810027543 A CN200810027543 A CN 200810027543A CN 101302258 B CN101302258 B CN 101302258B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous resin
- acrylic
- initiator
- mixture
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法属于有机高分子化合物领域，丙烯酸酯类高分子表面活性剂包含有丙烯酸酯类物质93-97％，乙烯基离子试剂3-7％，引发剂0.5-1％，将以上物质加入到含有适量水的反应器中，温度控制在57-80之间，反应6-24小时，用丙酮沉淀，乙醚洗涤沉淀，真空干燥。多孔树脂是将丙烯酸酯类高分子表面活性剂加入到水或环己烷或水和环己烷混合溶液中，加入单体和引发剂和交联剂组成，利用乳液聚合，在引发剂作用下，制备圆形的多孔树脂，本发明利用丙烯酸酯类高分子表面活性剂制备多孔树脂，表面活性剂性能好，乳化充分，多孔树脂外观为圆形，直径在50-500微米之间。本发明制备的多孔树脂含有活性环氧基团，可以用于酶固定化、抗体吸附纯化、血液中致病菌或毒素的清除等领域。
Description
技术领域
本发明丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法属于有机高分子化合物领域。
背景技术
随着环保水溶性涂料、强化采油、药物载体、生物模拟、医用高分子材料和乳液悬浮聚合等领域的深入研究，对表面活性剂的多样性和高性能提出更高的要求，其中高分子表面活性越来越成为人们关注的焦点。与低分子表面活性剂相比，高分子表面活性剂分子量较高，可形成单分子胶束或多分子胶束，溶液粘度高、成膜性好，具有很好的分散、乳化、增稠、稳定以及絮凝等性能。目前高分子表面活性剂应用非常广泛，在食品、化妆品、石油开采、医药等许多重要的基础行业中得以利用。高分子表面活性剂的制备方法包括离子聚合、活性自由基聚合、缩合聚合、开环聚合、高分子化学反应和自由基胶束聚合法，制备的高分子表面活性剂克服了传统小分子表面活性剂分散和乳化不充分的缺点，同时利用高分子表面活性剂制备多孔树脂。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处，克服传统小分子表面活性剂分散和乳化不充分的缺点，提供一种丙烯酸酯类无规共聚高分子表面活性剂及其制备方法。
本发明的目的还在于用丙烯酸酯类高分子表面活性剂，提供一种利用乳液聚合技术制备多孔树脂的制备方法。
本发明的目的是通过以下措施来达到的，
丙烯酸酯类高分子表面活性剂是包含有下列重量百分比的成分，
丙烯酸酯类物质 93-97％
乙烯基离子试剂 3-7％
引发剂 0.5-1％
加入到含有适量水的反应器中，温度控制在57-80之间，反应6-24小时，用丙酮沉淀，乙醚洗涤沉淀，真空干燥即可，分子量在1.2万---8万之间。
丙烯酸酯类物质是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯的其中一种或一种以上的混合物。
乙烯基离子试剂是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(二甲基丁基)甲基丙烯酰氧乙基溴化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯基磺酸钠、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、马来酸钠的其中一种或一种以上的混合物。
引发剂是偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒二盐酸盐、过氧化双月桂酰、偶氮双(4-氰基戊酸)的其中一种或一种以上的混合物。
丙烯酸酯类物质和乙烯基离子试剂，在引发剂的作用下，共聚获得无规高分子丙烯酸酯类高分子表面活性剂。
多孔树脂选用的单体由丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、带双键的缩水甘油类单体组成和交联剂组成，利用乳液聚合，在引发剂作用下，制备圆形的多孔树脂，其直径在50-500微米之间。制备多孔树脂是将丙烯酸酯类高分子表面活性剂加入到水或环己烷或水和环己烷混合溶液中，加热至50度，搅拌，超声波处理24小时后，在氮气保护下，加热至60-80度，加入单体、交联剂和引发剂：
加入单体、交联剂和引发剂的重量百分比为，
丙烯酸酯类单体 0-60％
丙烯酰胺类单体 0-60％
带双键的缩水甘油类单体 10-60％
交联剂 10-55％
引发剂 1-3％
反应5-8个小时后，过滤，丙酮冲洗，真空干燥，即制得多孔树脂。
丙烯酸酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯的其中一种或一种以上的混合物。
丙烯酰胺类单体是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺的其中一种或一种以上的混合物。
带双键的缩水甘油类单体是乙烯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的其中一种或一种以上的混合物。
交联剂是亚甲基双(甲基丙烯酰胺)、亚甲基双(丙烯酰胺)、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸(1，4)丁二醇酯、二甲基丙烯酸(1，4)丁二醇酯的其中一种或一种以上的混合物。
引发剂是偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒二盐酸盐、过氧化双月桂酰、偶氮双(4-氰基戊酸)的其中一种或一种以上的混合物。
本发明利用丙烯酸酯类高分子表面活性剂制备的多孔树脂，表面活性剂性能好，乳化充分，多孔树脂外观为圆形，直径在50-500微米之间。本发明制备的多孔树脂含有活性环氧基团，可以用于酶固定化、抗体吸附纯化、血液中致病菌或毒素的清除等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：制备丙烯酸酯类高分子表面活性剂。
在反应瓶中加入去离子水380mL，搅拌，通氮气保护，升温至67度，加入甲基丙烯酸异丁酯56.4克，甲基丙烯酰氧乙基溴化铵(二甲基丁基)3.6克，引发剂偶氮二异丁基脒二盐酸盐0.5克，反应12个小时后，加入丙酮终止反应，降温，乙醚洗涤，真空干燥，获得高分子丙烯酸酯类表面活性剂。
实施例2：制备多孔树脂
在反应瓶中加入环己烷600毫升，上述实施例1制备的丙烯酸酯类高分子表面活性剂2.5克，水30克，加热至50度，搅拌，超声波处理24小时后，氮气保护，加热至73度，加入：
甲基丙烯酸丁酯 0.3克
甲基丙烯酰胺 3.5克
烯丙基缩水甘油醚 6.6克
甲基丙烯酸缩水甘油酯 6.8克
亚甲基双(甲基丙烯酰胺) 16.7克
偶氮二异丁腈 0.7克
反应6个小时后，过滤，丙酮冲洗，真空干燥，即制得多孔树脂。
实施例3：制备丙烯酸酯类高分子表面活性剂。
在反应瓶中加入去离子水380mL，搅拌，通氮气保护，升温至73度，加入甲基丙烯酸丁酯56.4克，甲基丙烯基磺酸钠3.6克，引发剂偶氮二异丁腈0.5克，反应12个小时后，加入丙酮终止反应，降温，乙醚洗涤，真空干燥，获得高分子丙烯酸酯类表面活性剂。
实施例4：制备多孔树脂
在反应瓶中加入去离子水1000毫升，环己烷150克，加热至72度，加入上述实施例3制备的丙烯酸酯类高分子表面活性剂0.08克，聚乙二醇0.07克，搅拌，超声波处理24小时后，通氮气保护，加入：
甲基丙烯酸丁酯 80克
甲基丙烯酸乙酯 80克
甲基丙烯酸缩水甘油酯 56克
二甲基丙烯酸乙二醇酯 70克
过氧化双月桂酰 6克
反应6个小时后，过滤，丙酮冲洗，真空干燥，即制得多孔树脂。
Claims (3)
1.一种丙烯酸酯类高分子表面活性剂，其特征是包含有下列重量百分比的成分，
丙烯酸酯类物质 93-97％
乙烯基离子试剂 3-7％
引发剂 0.5-1％，
以上单体组份之和为百分之百，分子量在1.2万---8万之间，
丙烯酸酯类物质是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯的其中一种或两种以上的混合物，
乙烯基离子试剂是(二甲基丁基)甲基丙烯酰氧乙基溴化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯基磺酸钠、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、马来酸钠的其中一种或两种以上的混合物，
引发剂是过硫酸铵、过氧化双月桂酰、偶氮双(4-氰基戊酸)的其中一种或两种以上的混合物。
2.一种多孔树脂，其特征是由权利要求1所述的丙烯酸酯类高分子表面活性剂加入到水或环己烷或水和环己烷混合溶液中，加入单体、交联剂和引发剂的重量百分比为，
以上各组份之和为百分之百，
丙烯酸酯类物质是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯的其中一种或两种以上的混合物，
丙烯酰胺类单体是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺的其中一种或两种以上的混合物，
带双键的缩水甘油类单体是乙烯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的其中一种或两种以上的混合物，
交联剂是亚甲基双(甲基丙烯酰胺)、亚甲基双(丙烯酰胺)、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸(1，4)丁二醇酯、二甲基丙烯酸(1，4)丁二醇酯的其中一种或两种以上的混合物，
引发剂是过硫酸铵、偶氮二异丁基脒二盐酸盐、过氧化双月桂酰、偶氮双(4-氰基戊酸)的其中一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的多孔树脂的制造方法，其特征是将由权利要求1所述的丙烯酸酯类高分子表面活性剂加入到水或环己烷或水和环己烷混合溶液中，加热至50度，搅拌，超声波处理24小时后，在氮气保护下，加热至60-80度，加入单体、引发剂和交联剂的重量百分比为，
以上各组份之和为百分之百，
反应5-8个小时后，过滤，丙酮冲洗，真空干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100275437A CN101302258B (zh) | 2008-04-17 | 2008-04-17 | 丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100275437A CN101302258B (zh) | 2008-04-17 | 2008-04-17 | 丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101302258A CN101302258A (zh) | 2008-11-12 |
| CN101302258B true CN101302258B (zh) | 2012-07-18 |
Family
ID=40112372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008100275437A Expired - Fee Related CN101302258B (zh) | 2008-04-17 | 2008-04-17 | 丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101302258B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6114868B1 (ja) * | 2016-09-29 | 2017-04-12 | 第一工業製薬株式会社 | 界面活性剤組成物 |
| CN109136957B (zh) * | 2018-10-10 | 2021-02-05 | 青岛恒信达化工有限公司 | 一种水基型环保金属清洗剂及其制备方法 |
| CN110204634A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-09-06 | 宁波南大光电材料有限公司 | 一种偶氮类引发剂及其制备方法 |
-
2008
- 2008-04-17 CN CN2008100275437A patent/CN101302258B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101302258A (zh) | 2008-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100480291C (zh) | 一种超分子结构温度敏感性水凝胶的制备方法 | |
| CN101589708B (zh) | 一种高效农药悬浮剂用分散剂组合物及其制备方法与用途 | |
| CN102690399B (zh) | 聚天冬氨酸/聚丙烯酸共聚物互穿网络水凝胶及其制备方法 | |
| CN105646891B (zh) | 一种两亲性三元分子刷聚合物及其构筑的蠕虫状单分子胶束 | |
| CN101302258B (zh) | 丙烯酸酯类高分子表面活性剂及其多孔树脂的制备方法 | |
| CN105418826A (zh) | 一种自乳化全氟聚醚单体的制备及利用其合成含氟细乳液的应用 | |
| CN105017469B (zh) | 一种阳离子型含氟无皂乳液的制备方法 | |
| CN107915802A (zh) | 一种疏水缔合型两性聚丙烯酰胺及其制备方法和应用 | |
| CN108690171A (zh) | 一种水包水型阳离子聚丙烯酰胺乳液及其制备方法和应用 | |
| CN103709309A (zh) | 一种具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法 | |
| CN108546316A (zh) | 一种接枝改性疏水缔合聚合物的制备方法 | |
| CN110305267A (zh) | 一种基于嵌段共聚物的高强度响应型水凝胶及其制备方法 | |
| CN104693347A (zh) | 金属离子交联的含两性离子结构纳米凝胶及其制备方法 | |
| CN104761673A (zh) | 一种卡波姆及其制备方法 | |
| CN109970904B (zh) | 具有高吸血性能的聚丙烯酸钠高吸收性树脂及制备方法 | |
| CN102690401A (zh) | 一种温敏性高分子水凝胶及其制备方法 | |
| CN105461838A (zh) | 一种具有聚集诱导发光效应的阳离子基因载体的制备方法及其应用 | |
| CN101481438B (zh) | 无规共聚含氟大分子乳化剂及其制备方法 | |
| CN103319668B (zh) | 一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法 | |
| CN102373051B (zh) | 一种二元复合驱油剂及其制备方法 | |
| CN104987470B (zh) | 一种超轻度交联超支化结构聚合物纳米缓释材料及其制备方法和用途 | |
| CN109971001B (zh) | 一种大孔温敏两亲性水凝胶材料及其制备方法 | |
| CN101747503A (zh) | 氯乙醇功能化聚(l-谷氨酸)均聚与无规共聚物及制法和应用 | |
| CN102417778A (zh) | 一种抗菌抗蛋白吸附软涂层的制备方法 | |
| CN105801873B (zh) | 两亲性二元分子刷聚合物及其构筑的pH响应性单分子纳米胶束 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120718 Termination date: 20180417 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |