CN101302116A - 采用等静压工艺干压制作复合多级细粉y2o3坩埚的方法 - Google Patents
采用等静压工艺干压制作复合多级细粉y2o3坩埚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的方法，复合多级细粉Y2O3坩埚的原料为复合多级Y2O3细粉，所述100g的复合多级Y2O3细粉中加入粒径为0.5μm～10μm的40～80g的第二级Y2O3粉材，粒径为0.01μm～0.5μm的10～30g的第一级Y2O3粉材，粒径为10μm～200μm的10～30g的第三级Y2O3粉材。在制备工艺中采用不同粒径的Y2O3细粉混合，在混合过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中，从而可以增加了复合多级细粉Y2O3坩埚的致密度，同时也减少了在高温烧结时的体积变化；本发明制得的复合多级细粉Y2O3坩埚可在1600～2000℃的使用温度熔炼高熔点活性金属或合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属熔炼设备，更特别地说，是指一种能够用于真空熔炼高活性金属(Ti、Nb、Hf等金属或合金)的坩埚及其采用等静压工艺干压制作坩埚的方法。
背景技术
现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、氮化硼BN、氟化钙CaF2等，坩埚的使用温度一般为1200～1500℃，对于熔炼Ti、Nb、Hf等金属或合金具有一定困难。
氧化钇(Y2O3)陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。Y2O3的熔点大于2400℃，且在高温下难以与某些活泼金属(如Ti、Nb、Hf等金属或合金)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。
但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，固相体积分数不到25％，大大降低了产品的使用温度。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有复合多级Y2O3细粉材料的复合多级细粉Y2O3坩埚。
本发明的另一目的是提出一种采用等静压工艺干压制作预成形坩埚体、等压或真空高温烧结制复合多级细粉Y2O3坩埚的方法。
本发明的复合多级细粉Y2O3坩埚的原料为复合多级Y2O3细粉，所述100g的复合多级Y2O3细粉中加入粒径为0.5μm～10μm的40～80g的第二级Y2O3粉材，粒径为0.01μm～0.5μm的10～30g的第一级Y2O3粉材，粒径为10μm～200μm的10～30g的第三级Y2O3粉材。
本发明采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的步骤为：
第一步：配制坩埚原料
按坩埚自重量的目标成分称取第一级Y2O3粉材、第二级Y2O3粉材和第三级Y2O3粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y2O3细粉，待用；
所述机械搅拌速度为500～1000r/min；
用量：100g的复合多级Y2O3细粉中加入40～80g的第二级Y2O3粉材，10～30g的第一级Y2O3粉材，10～30g的第三级Y2O3粉材；
第二步：装模制坩埚坯
将第一步骤中制得的复合多级Y2O3细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在50～250MPa的压强下保压3～20min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；
所述振动条件：振动频率为100～600Hz，振动方向垂直+水平；
第三步：等压保温制坩埚生坯
将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120～200℃条件下保温10～30h后，取出制得坩埚生坯；
第四步：高温烧结制坩埚
将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～100h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y2O3坩埚；
所述烧结条件：烧结压力1～20MPa，升温速率1～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。
本发明采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的优点在于：(1)造形简单；(2)制得的坩埚内表面光洁度高；(3)烧结过程中工艺参数可控；(4)制备工艺中采用不同粒径的Y2O3粉材混合，在混合过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中，从而可以增加了复合多级Y2O3粉坩埚的致密度，同时也减少了在高温烧结时的体积变化；(5)该方法制得的复合多级细粉Y2O3坩埚可在1600～2000℃的使用温度下熔炼高熔点活性金属或合金。
附图说明
图1是采用本发明工艺制得的坩埚照片。
图2是本发明复合多级Y2O3粉坩埚的电镜扫描照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的复合多级细粉Y2O3坩埚的原料为复合多级Y2O3细粉，所述100g的复合多级Y2O3细粉中加入粒径为0.5μm～10μm的40～80g的第二级Y2O3粉材，粒径为0.01μm～0.5μm的10～30g的第一级Y2O3粉材，粒径为10μm～200μm的10～30g的第三级Y2O3粉材。
在本发明中，由于不同粒径的Y2O3粉材在混合配制过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中，从而可以增加复合多级Y2O3粉材的致密度，减少了高温烧结时复合多级Y2O3粉坩埚体积的变化。
本发明采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的步骤为：
第一步：配制坩埚原料
按坩埚自重量的目标成分称取第一级Y2O3粉材、第二级Y2O3粉材和第三级Y2O3粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y2O3细粉，待用；
所述机械搅拌速度为500～1000r/min；
用量：100g的复合多级Y2O3细粉中加入40～80g的第二级Y2O3粉材，10～30g的第一级Y2O3粉材，10～30g的第三级Y2O3粉材；
在本发明中，坩埚自重量(烧结好的坩埚重量)与不同粒径的多级Y2O3细粉的混合物料(复合多级Y2O3细粉)的重量是相等的。
第二步：装模制坩埚坯
将第一步骤中制得的复合多级Y2O3细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在50～250MPa的压强下保压3～20min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；
所述振动条件：振动频率为100～600Hz，振动方向垂直+水平；
第三步：等压保温制坩埚生坯
将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120～200℃条件下保温10～30h后，取出制得坩埚生坯；
第四步：高温烧结制坩埚
将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～100h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y2O3坩埚；
所述烧结条件：烧结压力1～20MPa，升温速率1～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。
将采用上述工艺制得的复合多级细粉Y2O3坩埚放入真空熔炼设备中，并将活性金属块放入坩埚内，在真空(真空度10～1×10-3Pa)或惰性气氛(氩气、氦气、氖气)下，熔炼温度1600～2000℃下，熔炼高熔点活性金属如Ti、Nb、Hf等金属或合金。熔炼完成后，取出，观察复合多级细粉Y2O3坩埚未出现裂缝，同时复合多级细粉Y2O3坩埚内壁无金属或合金物质，说明本发明的复合多级细粉Y2O3坩埚具有耐高温的特性。
实施例1：制一个能熔3Kg的Nb-16Si-17Cr合金的复合多级细粉Y2O3坩埚(坩埚自重量为1Kg)
复合多级细粉Y2O3坩埚的尺寸：坩埚内径12cm，坩埚高度17cm。
本例采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的步骤为：
第一步：配制坩埚原料
按坩埚自重量1Kg的目标成分称取100g的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、800g的粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材和100g的粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y2O3细粉，待用；
所述机械搅拌速度为500r/min；
第二步：装模制坩埚坯
将第一步骤中制得的复合多级Y2O3细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动5min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在100MPa的压强下保压10min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；
所述振动条件：振动频率为150Hz，
振动方向垂直+水平；
第三步：等压保温制坩埚生坯
将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在200℃条件下保温24h后，取出制得坩埚生坯；
第四步：高温烧结制坩埚
将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温50～100h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y2O3坩埚；
所述烧结条件：烧结压力2MPa，升温速率1.5℃/min，烧结温度1700℃。
复合多级细粉Y2O3坩埚的外貌构形如图1所示。通过扫描电镜观察上述制得的复合多级细粉Y2O3坩埚，其粉材烧结程度较好，结合紧密，如图2所示。
将采用上述方法制得的复合多级细粉Y2O3坩埚中放入Nb-16Si-17Cr合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，10内升温至1700℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级细粉Y2O3坩埚进行表面观察未发现裂纹，同时复合多级细粉Y2O3坩埚内壁无金属或合金物质，也未发现表面脱落。说明本例的复合多级细粉Y2O3坩埚具有耐高温的特性。
实施例2：制一个能熔4Kg的Ti-6Al-4V合金的复合多级细粉Y2O3坩埚(坩埚自重量为2Kg)
复合多级细粉Y2O3坩埚的尺寸：坩埚内径12cm，坩埚高度17cm。
本例采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的步骤为：
第一步：配制坩埚原料
按坩埚自重量2Kg的目标成分称取400g的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、1200g的粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材和400g的粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y2O3细粉，待用；
所述机械搅拌速度为750r/min；
第二步：装模制坩埚坯
将第一步骤中制得的复合多级Y2O3细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动10min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在180MPa的压强下保压15min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；
所述振动条件：振动频率为300Hz，
振动方向垂直+水平；
第三步：等压保温制坩埚生坯
将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在180℃条件下保温15h后，取出制得坩埚生坯；
第四步：高温烧结制坩埚
将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温60h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y2O3坩埚；
所述烧结条件：烧结压力5MPa，升温速率3℃/min，烧结温度1900℃；
将采用上述方法制得的复合多级细粉Y2O3坩埚中放入Ti-6Al-4V合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，25min内升温至1900℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级细粉Y2O3坩埚进行表面观察未发现裂纹，同时复合多级细粉Y2O3坩埚内壁无金属或合金物质，也未发现表面脱落。说明本例的复合多级细粉Y2O3坩埚具有耐高温的特性。
实施例3：制一个能熔2Kg的Ti-47Al合金的复合多级细粉Y2O3坩埚(坩埚自重量为1Kg)
复合多级细粉Y2O3坩埚的尺寸：坩埚内径12cm，坩埚高度50cm。
本例采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的步骤为：
第一步：配制坩埚原料
按坩埚自重量1Kg的目标成分称取300g的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、400g的粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材和300g的粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y2O3细粉，待用；
所述机械搅拌速度为750r/min；
第二步：装模制坩埚坯
将第一步骤中制得的复合多级Y2O3细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动10min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在200MPa的压强下保压15min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；
所述振动条件：振动频率为450Hz，
振动方向垂直+水平；
第三步：等压保温制坩埚生坯
将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120℃条件下保温20h后，取出制得坩埚生坯；
第四步：高温烧结制坩埚
将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温70h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y2O3坩埚；
所述烧结条件：烧结压力1MPa，真空度5×10-2Pa，升温速率5℃/min，烧结温度1500℃。
将采用上述方法制得的复合多级细粉Y2O3坩埚中放入Ti-47Al合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，25min内升温至1900℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级细粉Y2O3坩埚进行表面观察未发现裂纹，同时复合多级细粉Y2O3坩埚内壁无金属或合金物质，也未发现表面脱落。说明本例的复合多级细粉Y2O3坩埚具有耐高温的特性。
Claims (4)
1、一种复合多级细粉Y2O3坩埚，其特征在于：复合多级细粉Y2O3坩埚的原料为复合多级Y2O3细粉，
所述复合多级Y2O3细粉是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材和粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材经混合在一起的粉材；
用量：100g的复合多级Y2O3细粉中加入40～80g的第二级Y2O3粉材，10～30g的第一级Y2O3粉材，10～30g的第三级Y2O3粉材。
2、根据权利要求1所述的复合多级细粉Y2O3坩埚，其特征在于：复合多级细粉Y2O3坩埚能够在1600～2000℃的使用温度下熔炼高熔点活性金属或合金。
3、采用等静压工艺干压制作制备如权利要求1所述的复合多级细粉Y2O3坩埚的方法，其特征在于包括下列步骤：
第一步：配制坩埚原料
按坩埚自重量的目标成分称取粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材和粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y2O3细粉，待用；
所述机械搅拌速度为500～1000r/min；
用量：100g的复合多级Y2O3细粉中加入40～80g的第二级Y2O3粉材，10～30g的第一级Y2O3粉材，10～30g的第三级Y2O3粉材；
第二步：装模制坩埚坯
将第一步骤中制得的复合多级Y2O3细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在50～250MPa的压强下保压3～20min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；
所述振动条件：振动频率为100～600Hz，振动方向垂直+水平；
第三步：等压保温制坩埚生坯
将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120～200℃条件下保温10～30h后，取出制得坩埚生坏；
第四步：高温烧结制坩埚
将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～100h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y2O3坩埚；
所述烧结条件：烧结压力1～20MPa，升温速率1～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。
4、根据权利要求1所述的采用等静压工艺制作复合多级细粉Y2O3坩埚的方法，其特征在于：在第四步骤的高温烧结中，在真空度为1～100×10-3Pa下烧结。
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