CN101293781B - 采用感应熔炼制复合多级y2o3粉坩埚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法，该感应熔炼制坩埚方法通过在感应线圈内分段填充不同粒径的Y2O3粉材，通过对坩埚样模的加热使得不同粒径的Y2O3粉材烧结。经本发明方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚可以在使用温度为1600～2000℃的环境下进行熔炼高熔点活性金属或合金。

Description

采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法
技术领域
本发明涉及一种制作坩埚的方法，更特别地说，是指一种采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法。
背景技术
现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、氮化硼BN、氟化钙CaF2等，坩埚的使用温度一般为1200～1500℃，对于熔炼Ti、Nb、Hf等金属或合金具有一定困难。
氧化钇(Y2O3)陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。氧化钇的熔点大于2400℃，且在高温下难以与某些活泼金属(如Ti、Nb、Hf等金属或合金)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。
但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，固相体积分数一般不到25％，大大降低了产品的使用温度。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法，该感应熔炼制坩埚方法通过在感应线圈内分段填充不同粒径的Y2O3粉材，通过对坩埚样模的加热使得不同粒径的Y2O3粉材烧结。
本发明采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法，包括有下列步骤：
第一步：配坩埚底部用料
将第五级Y2O3粉料、第四级Y2O3粉料和第一粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚底部用料；
用量：100g的坩埚底部用料中加入2～10ml的第一粘结剂；
第二步：配坩埚中部用料
将第五级Y2O3粉料、第四级Y2O3粉料、第三级Y2O3粉料、第二级Y2O3粉料和第二粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚中部用料；
用量：100g的坩埚中部用料中加入2～10ml的第二粘结剂；
第三步：配坩埚上部用料
将第三级Y2O3粉料、第二级Y2O3粉料、第一级Y2O3粉材和第三粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚中部用料；
用量：100g的坩埚上部用料中加入2～10ml的第三粘结剂；
第四步：真空感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚
(A)在感应线圈2的内壁四周铺上石棉毡3；
(B)将第一步配制的坩埚底部用料铺置至感应线圈2的第一高度H1；
(C)将坩埚样模1插入感应线圈2内，且使坩埚样模底部11与感应线圈内壁21相距d＝1～10cm；
(D)将第二步配制的坩埚中部用料铺置至感应线圈2的第二高度H2；
(E)将第三步配制的坩埚上部用料铺置至感应线圈2的第三高度H3；
(F)将铺置完成的感应线圈2放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后放入真空感应熔炼炉内；
所述振动条件：振动频率为100～600Hz，
振动方向垂直+水平；
(G)在2～10KW的功率条件下加热8～30h后，随炉冷却至室温，取出脱模，制得复合多级Y2O3粉坩埚。
本发明采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法的优点在于：(1)造形简单；(2)制得的坩埚内表面光洁度高；(3)烧结过程中工艺参数可控；(4)制备工艺中采用不同粒径的Y2O3粉材混合，在混合过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中，从而可以增加了复合多级Y2O3粉坩埚的致密度，同时也减少了在高温烧结时的体积变化；(5)该方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚可在1600～2000℃的使用温度熔炼高温金属或合金。
附图说明
图1是制坩埚生坯的结构简示图。
图2是采用本发明工艺制得的复合多级Y2O3粉坩埚的截面电镜扫描照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
在本发明中，复合多级Y2O3粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材经混合在一起的称谓。
在本发明中，第一粘结剂可以是质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液、硅溶胶或质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中的一种；或者是由每100ml的质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液中加入5～20ml的无水乙醇形成的A组粘结剂；或者是由每100ml的硅溶胶中加入5～20ml的无水乙醇形成的B组粘结剂；或者是由每100ml的质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中加入5～20ml的无水乙醇形成的C组粘结剂。
在本发明中，第二粘结剂可以是质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液、硅溶胶或质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中的一种；或者是由每100ml的质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液中加入5～20ml的无水乙醇形成的D组粘结剂；或者是由每100ml的硅溶胶中加入5～20ml的无水乙醇形成的E组粘结剂；或者是由每100ml的质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中加入5～20ml的无水乙醇形成的F组粘结剂。
在本发明中，第三粘结剂可以是质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液、硅溶胶或质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中的一种；或者是由每100ml的质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液中加入5～20ml的无水乙醇形成的G组粘结剂；或者是由每100ml的硅溶胶中加入5～20ml的无水乙醇形成的H组粘结剂；或者是由每100ml的质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中加入5～20ml的无水乙醇形成的I组粘结剂。
本发明采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法，包括有下列步骤：
第一步：配坩埚底部用料
将第五级Y2O3粉料、第四级Y2O3粉料和第一粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚底部用料；
用量：100g的坩埚底部用料中加入2～10ml的第一粘结剂；
第二步：配坩埚中部用料
将第五级Y2O3粉料、第四级Y2O3粉料、第三级Y2O3粉料、第二级Y2O3粉料和第二粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚中部用料；
用量：100g的坩埚中部用料中加入2～10ml的第二粘结剂；
第三步：配坩埚上部用料
将第三级Y2O3粉料、第二级Y2O3粉料、第一级Y2O3粉材和第三粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚中部用料；
用量：100g的坩埚上部用料中加入2～10ml的第三粘结剂；
第四步：真空感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚
(A)在感应线圈2的内壁四周铺上石棉毡3；
(B)将第一步配制的坩埚底部用料铺置至感应线圈2的第一高度H1；
(C)将坩埚样模1插入感应线圈2内，且使坩埚样模底部11与感应线圈内壁21相距d＝1～10cm；
(D)将第二步配制的坩埚中部用料铺置至感应线圈2的第二高度H2；
(E)将第三步配制的坩埚上部用料铺置至感应线圈2的第三高度H3；
(F)将铺置完成的感应线圈2放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后放入真空感应熔炼炉内；
所述振动条件：振动频率为100～600Hz，
振动方向垂直+水平；
(G)在2～10KW的功率条件下加热8～30h后，随炉冷却至室温，取出脱模(脱出坩埚样模1)，制得复合多级Y2O3粉坩埚。
在本发明中，第一高度H1＝1/5H～2/5H，第二高度H2＝2/5H～3/5H，第三高度H3＝1/5H，H表示制得的复合多级Y2O3粉坩埚的高度。
在本发明中，坩埚样模1选取石墨材料制作成椭圆底的实心柱状体。
实施例1：制一个能熔6Kg Nb-16Si-17Cr合金的复合多级Y2O3粉坩埚
复合多级Y2O3粉坩埚的尺寸：坩埚内径10cm，坩埚高度H＝30cm。
复合多级Y2O3粉坩埚自重4Kg。
制一个能熔6Kg Nb-16Si-17Cr合金的复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配坩埚底部用料
将600g的第五级Y2O3粉料、400g的第四级Y2O3粉料和50ml的质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液(第一粘结剂)在转速150r/min条件下机械搅拌100min后，制得坩埚底部用料；
第二步：配坩埚中部用料
将300g的第五级Y2O3粉料、400g的第四级Y2O3粉料、700g的第三级Y2O3粉料、200g的第二级Y2O3粉料和100ml的质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液(第二粘结剂)在转速200r/min条件下机械搅拌100min后，制得坩埚中部用料；
第三步：配坩埚上部用料
将700g的第三级Y2O3粉料、400g的第二级Y2O3粉料、300g的第一级Y2O3粉材和质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液(第三粘结剂)在转速250r/min条件下机械搅拌100min后，制得坩埚中部用料；
第四步：真空感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚
在感应线圈2内铺置多级粉材，以及放入坩埚样模1的装配如图1所示。
(A)在感应线圈2的内壁四周铺上石棉毡3；
(B)将第一步配制的坩埚底部用料铺置至12cm高，即在感应线圈2内的第一高度H1；
(C)将坩埚样模1插入感应线圈2内，且使坩埚样模底部11与感应线圈内壁21相距d＝5cm；
(D)将第二步配制的坩埚中部用料铺置至12cm高，即在感应线圈2内的第二高度H2；
(E)将第三步配制的坩埚上部用料铺置至6cm高，即在感应线圈2内的第三高度H3；
(F)将铺置完成的感应线圈2放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后放入真空感应熔炼炉内；
所述振动条件：振动频率为350Hz，
振动方向垂直+水平；
(G)在8KW的功率条件下加热24h后，随炉冷却至室温，取出脱模(脱出坩埚样模1)，制得复合多级Y2O3粉坩埚。
通过扫描电镜观察上述制得的复合多级Y2O3粉坩埚，其粉材烧结程度较好，结合紧密，如图2所示。
将采用上述方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚中放入Nb-16Si-17Cr合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，10min内升温至1700℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级Y2O3粉坩埚进行表面观察未发现裂纹，也未发现表面脱落。
实施例2：制一个能熔4Kg Ti-6Al-4V合金的复合多级Y2O3粉坩埚
复合多级Y2O3粉坩埚的尺寸：坩埚内径10cm，坩埚高度H＝30cm。
复合多级Y2O3粉坩埚自重4Kg。
制一个能熔4Kg Ti-6Al-4V合金的复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配坩埚底部用料
将700g的第五级Y2O3粉料、400g的第四级Y2O3粉料和50ml的A组粘结剂在转速100r/min条件下机械搅拌40min后，制得坩埚底部用料；A组粘结剂中含有45ml的质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇溶液，和5ml的无水乙醇；
第二步：配坩埚中部用料
将400g的第五级Y2O3粉料、700g的第四级Y2O3粉料、600g的第三级Y2O3粉料、200g的第二级Y2O3粉料和100ml的D组粘结剂在转速150r/min条件下机械搅拌40min后，制得坩埚中部用料；D组粘结剂中含有90ml的质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇溶液，和10ml的无水乙醇；
第三步：配坩埚上部用料
将400g的第三级Y2O3粉料、300g的第二级Y2O3粉料、300g的第一级Y2O3粉材和50ml的G组粘结剂在转速150r/min条件下机械搅拌40min后，制得坩埚中部用料；G组粘结剂中含有45ml的质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇溶液，和5ml的无水乙醇；
第四步：真空感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚
(A)在感应线圈2的内壁四周铺上石棉毡3；
(B)将第一步配制的坩埚底部用料铺置至10cm高，即在感应线圈2内的第一高度H1；
(C)将坩埚样模1插入感应线圈2内，且使坩埚样模底部11与感应线圈内壁21相距d＝6cm；
(D)将第二步配制的坩埚中部用料铺置至14cm高，即在感应线圈2内的第二高度H2；
(E)将第三步配制的坩埚上部用料铺置至6cm高，即在感应线圈2内的第三高度H3；
(F)将铺置完成的感应线圈2放在振动试验机上在振动条件下振动10min后放入真空感应熔炼炉内；
所述振动条件：振动频率为200Hz，
振动方向垂直+水平；
(G)在2～10KW的功率条件下加热30h后，随炉冷却至室温，取出脱模(脱出坩埚样模1)，制得复合多级Y2O3粉坩埚。
将采用上述方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚中放入Ti-6Al-4V合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，25min内升温至1900℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级Y2O3粉坩埚进行表面观察未发现裂纹，也未发现表面脱落。
实施例3：制一个能熔3Kg Ti-47Al合金的复合多级Y2O3粉坩埚
复合多级Y2O3粉坩埚的尺寸：坩埚内径10cm，坩埚高度H＝30cm。
复合多级Y2O3粉坩埚自重4Kg。
制一个能熔3Kg Ti-47Al合金的复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配坩埚底部用料
将600g的第五级Y2O3粉料、400g的第四级Y2O3粉料和50ml的A组结剂在转速120r/min条件下机械搅拌60min后，制得坩埚底部用料；A组粘结剂中含有45ml的质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇溶液，和5ml的无水乙醇；
第二步：配坩埚中部用料
将400g的第五级Y2O3粉料、600g的第四级Y2O3粉料、600g的第三级Y2O3粉料、400g的第二级Y2O3粉料和100ml的质量百分比浓度为4％的聚乙烯醇溶液(第二粘结剂)在转速300r/min条件下机械搅拌60min后，制得坩埚中部用料；
第三步：配坩埚上部用料
将400g的第三级Y2O3粉料、300g的第二级Y2O3粉料、300g的第一级Y2O3粉材和50ml的醋酸锆(第三粘结剂)在转速450r/min条件下机械搅拌60min后，制得坩埚中部用料；
第四步：真空感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚
(A)在感应线圈2的内壁四周铺上石棉毡3；
(B)将第一步配制的坩埚底部用料铺置至10cm高，即在感应线圈2内的第一高度H1；
(C)将坩埚样模1插入感应线圈2内，且使坩埚样模底部11与感应线圈内壁21相距d＝7cm；
(D)将第二步配制的坩埚中部用料铺置至14cm高，即在感应线圈2内的第二高度H2；
(E)将第三步配制的坩埚上部用料铺置至6cm高，即在感应线圈2内的第三高度H3；
(F)将铺置完成的感应线圈2放在振动试验机上在振动条件下振动10min后放入真空感应熔炼炉内；
所述振动条件：振动频率为500Hz，
振动方向垂直+水平；
(G)在10KW的功率条件下加热30h后，随炉冷却至室温，取出脱模(脱出坩埚样模1)，制得复合多级Y2O3粉坩埚。
将采用上述方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚中放入Ti-47Al合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，15min内升温至1700℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级Y2O3粉坩埚进行表面观察未发现裂纹，也未发现表面脱落。

Claims (2)

1.一种采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法，其特征在于：复合多级Y2O3粉坩埚所用的复合多级Y2O3粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材；
第一粘结剂是质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液、硅溶胶或质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中的一种；或者是由每100ml的质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液中加入5～20ml的无水乙醇形成的A组粘结剂；或者是由每100ml的硅溶胶中加入5～20ml的无水乙醇形成的B组粘结剂；或者是由每100ml的质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中加入5～20ml的无水乙醇形成的C组粘结剂；
第二粘结剂是质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液、硅溶胶或质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中的一种；或者是由每100ml的质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液中加入5～20ml的无水乙醇形成的D组粘结剂；或者是由每100ml的硅溶胶中加入5～20ml的无水乙醇形成的E组粘结剂；或者是由每100ml的质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中加入5～20ml的无水乙醇形成的F组粘结剂；
第三粘结剂是质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液、硅溶胶或质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中的一种；或者是由每100ml的质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液中加入5～20ml的无水乙醇形成的G组粘结剂；或者是由每100ml的硅溶胶中加入5～20ml的无水乙醇形成的H组粘结剂；或者是由每100ml的质量百分比浓度为20～30％的醋酸锆中加入5～20ml的无水乙醇形成的I组粘结剂；
制备时有如下制备步骤：
第一步：配坩埚底部用料
将第五级Y2O3粉料、第四级Y2O3粉料和第一粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚底部用料；
用量：每100g的坩埚底部用料中加入2～10ml的第一粘结剂；
第二步：配坩埚中部用料
将第五级Y2O3粉料、第四级Y2O3粉料、第三级Y2O3粉料、第二级Y2O3粉料和第二粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚中部用料；
用量：每100g的坩埚中部用料中加入2～10ml的第二粘结剂；
第三步：配坩埚上部用料
将第三级Y2O3粉料、第二级Y2O3粉料、第一级Y2O3粉材和第三粘结剂在转速100～500r/min条件下机械搅拌30～150min后，制得坩埚上部用料；
用量：每100g的坩埚上部用料中加入2～10ml的第三粘结剂；
第四步：真空感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚
(A)在感应线圈(2)的内壁四周铺上石棉毡(3)；
(B)将第一步配制的坩埚底部用料铺置至感应线圈(2)的第一高度H1＝1/5H～2/5H，H表示制得的复合多级Y2O3粉坩埚的高度；
(C)将坩埚样模1插入感应线圈(2)内，且使坩埚样模底部(11)与感应线圈内壁(21)相距d＝1～10cm；
(D)将第二步配制的坩埚中部用料铺置至感应线圈(2)的第二高度H2＝2/5H～3/5H，H表示制得的复合多级Y2O3粉坩埚的高度；
(E)将第三步配制的坩埚上部用料铺置至感应线圈(2)的第三高度H3＝1/5H，H表示制得的复合多级Y2O3粉坩埚的高度；
(F)将铺置完成的感应线圈(2)放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后放入真空感应熔炼炉内；
所述振动条件：振动频率为100～600Hz，
              振动方向垂直+水平；
(G)在2～10KW的功率条件下加热8～30h后，随炉冷却至室温，取出脱模，制得复合多级Y2O3粉坩埚。
2.根据权利要求1所述的采用感应熔炼制复合多级Y2O3粉坩埚的方法，其特征在于：复合多级Y2O3粉坩埚能够在使用温度为1600～2000℃的环境下进行熔炼高熔点活性金属或合金。
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