CN101298581A - 药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途，利用超临界提取方法提取莳萝子精油，采用色谱—质谱—计算机联用技术，从检出的24成分中鉴定出23个，所鉴定成分占挥发油色谱总峰面积的99.98％，其主要化学成分为香芹酮、柠檬精油、顺式二氢香芹酮和二氢香芹酮等成分，占总挥发油成分的99.2％。该精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂及水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。本发明萃取速度快、收得率高、流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，安全可靠，无环境污染，所得产品具有较高的收率和纯度，是一种高效节能的提取分离方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途，采用超临界萃取方法提取回收精油，以及在抗细菌、真菌活性应用，可广泛用于食品、食品添加剂，及洗涤用品、消毒用品、化妆品的添加剂和水果保鲜剂的用途。
背景技术
精油(Essential oils)又称挥发油(Volatile oils)，广泛存在于多种植物中，其主要化学成分为脂肪族、芳香族和萜类三大类化合物以及它们的含氧衍生物，如醇、醛、酮、酸、酚、醚、酯、内酯等，此外还有含氮和含硫的化合物。精油的药理作用有发汗、抗菌、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、镇痛、局麻、健胃、平喘、止咳、祛痰及驱虫等。精油是存在于植物体中的一类可随水燕汽蒸馏、且具有一定芳香气味、在常温下能挥发的油状液体的总称。在植物界分布很广，特别是松柏科、木兰科、樟科、芸香科、伞形科、唇形科、姜科、菊科、桃金娘科、龙樟香料、禾木科等。此外，在蔷薇科、胡椒科、杜鹃科、木犀科、毛食科的植物中，也有丰富的精油成分。许多精油都具有多方面的生物活性，表现为抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热镇痛、祛痰止咳等。精油在医药、食品、烟酒、日用化学等工业中的研究和应用日益增多，尤其在医药卫生领域的应用越来越受关注。
伞形科(Umbelliferae)，是双子叶植物，一年生或多年生草本。我国约95属，525种，全国均产之，其中有些种类供药用、食用和观赏用。伞形科植物因具有药用和食用性，种类多而被重视，并成为研究天然化合物的资源宝库。许多种栽培为食用，药用或作香料，如胡萝卜、芹菜、茴香、莳萝。约270属，2800种，广布于北半球温带、亚热带地区或热带高山上，
新疆有丰富的伞形科野生药用植物资源。伞形科植物因具有药用和食用性，种类多而被重视，并成为研究天然化合物的对象。莳萝、芹菜、胡萝卜是新疆以及中亚各族人们喜爱的，具有很高营养价值的蔬菜，是属于伞形科植物家属的重要药食谦用植物资源，从古代到至今它们仍然作为天然抗菌，保鲜，和驱虫剂用于日常生活中。
伞形科植物莳萝(Anethum graveolens)籽是其果实，用于治疗消化道疾患，刺激母乳分泌，缓解婴幼儿呃逆和疝痛。气芳香味辛凉。莳萝子已记载《中华人民共和国卫生部《药品标准》维吾尔药分册》和《维吾尔药志》等书，维吾尔医中常用的天然药物之一，是一种重要药食兼用植物资源。莳萝子具有消散寒气、成熟体液、解毒止痛，消石利尿，助食平咳等功能。在维吾尔医中用于治疗肝弱寒湿，过盛胁痛，消化不佳，咳痰多，体内结石，闭经尿少；煎汁洗治疗产后体弱，周身疼痛等疾病。
有研究报道莳萝子的水溶性成分，并探讨精油和水溶性成分之间的关系。从莳萝子甲醇提取物的水溶性组分中分离出33个成分，其中有1个新的单萜、6个新的单萜苷、1个新的芳香化合物葡糖苷和1个新的烃基葡糖苷。市售莳萝果实(2.0kg)用70％甲醇提取，甲醇提取物混悬于水，依次用乙醚和乙酸乙酯提取，分别得到溶于乙醚、乙酸乙酯和水的部分。将溶于水的部分上Amberlite XAD-II柱层析，得到水洗脱部分和甲醇洗脱部分。这2部分分别上葡聚糖凝胶LH-20柱、硅胶柱、LobarRP-8柱层析，经HPLC纯化。
抗菌药物广泛使用带来的问题是使细菌产生耐药性，中药因其不良反应相对较轻且不易产生耐药性等优点而越发受到人们重视。由中药制成的具有抗菌作用的单方或复方制剂以及中西药配伍制剂越来越多地应用于临床，而人们对其抗菌作用有效成分的研究也不断取得进展。几年来对中药抗菌有效成分的研究成果按黄酮类、皂苷类、挥发油类、糖类、生物碱类以及其他类进行分类综述挥发油是一类存在于中药材的具有生理活性的成分，临床应用较广，越来越多的研究证明了挥发油具有抗菌活性。综上所述，人们对中药抗菌有效成分的研究仍在进行，随着科研水平的不断提高，以及中药的提取、分离和分析测试手段的改进，人们对中药抗菌有效成分的认识会不断地深入，这将为研究开发新型中药抗菌制剂提供科学的理论依据。相信中药作为抗菌制剂将具有广阔的开发前景。
本发明为探索天然抗菌活性成分，研究开发具有抗菌活性的化合物对新疆莳萝子精油进行了提取分离研究，这为莳萝子挥发油作为天然抗菌药物的开发研究提供了理论依据
发明内容
本发明目的在于，提供一种药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途，利用超临界提取方法提取莳萝子精油，采用色谱一质谱一计算机联用技术，从检出的24成分中鉴定出23个，所鉴定成分占挥发油色谱总峰面积的99.98％，其主要化学成分为香芹酮、柠檬精油、顺式二氢香芹酮和二氢香芹酮等成分，占总挥发油成分的99.2％。该精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂的用途。本发明萃取速度快、收得率高、流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，安全可靠，无环境污染，所得产品具有较高的收率和纯度，是一种高效节能的提取分离方法。
本发明所述的一种利用超临界提取的药食两用植物莳萝子精油，是由选用春季莳萝的新鲜种子，通过采集、清洗、风干、粉碎、超临界二氧化碳萃取、油水分离方法即可获得莳萝子精油，出油率为3.8-4.6％，其主要化学成分为香芹酮73.61％，柠檬油精14.69％，顺式二氢香芹酮5.87％，二氢香芹酮1.44％成分，占总精油成分的99.2％。
所述的药食两用植物莳萝子精油的制备方法，按下列步骤进行：
a、选用春季莳萝的新鲜种子，通过精选除去杂质，用水清洗1-3次，自然风干12-24小时，粉碎过筛20-60目；
b、利用超临界二氧化碳萃取，时间1-2h，萃取温度为20-28℃，压力为5-15mPa，CO2流量10-30Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液。
所述的药食两用植物莳萝子精油，总精油对葡萄状球菌和假丝酵母的抑制浓度分别是0.273mg/ml和0.00273mg/ml。
所述的药食两用植物莳萝子精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途。
所述的药食两用植物莳萝子精油作为制备食品添加剂的用途。
所述的药食两用植物莳萝子精油作为制备水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。
本发明采用色谱一质谱一计算机联用技术为：
气相色谱条件：PE-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)，载气99.9995％He，柱前压8.5psi，柱温75℃，保留2min后2℃/min升到100C，4C/min升到160C，2C/min升到220C，保持20min，进样温度230C，进样量0.2ul，分流比20∶1；
质谱条件：离子源为EI，电子能量70eV，离子源温度180℃，传输线温度220℃，扫描范围30～550amu，溶剂延迟1min；
数据处理及质谱检索：样品进气相色谱一质谱分析，各分离组采用Nbs、Nist、Wiley谱库联合检索，参考文献加以确认。定量采用色谱峰面积归一化法。
本发明中的中药成分更适合香皂，并针对皮肤杀菌谱更广，且是通过有特定条件的二氧化碳萃取并经进一步分离出有效成分，使提取物抑菌效果更好，对皂基所用原料油的选用及原料油比例的选择而得到与精油的最好相容性，为不加香精仍然具有浓郁芳香的纯天然性香皂产品或适合于制作喷雾式室内空气清洁剂成分。
本发明所述的莳萝子精油样品对葡萄状球菌和假丝酵母的抑制体外抗菌活性实验方法和结果：
测试项目：体外抗细菌活性筛选
测试原理：以水解酪蛋白(MH)液体培养基将样品做不同浓度的稀释，然后种入待测细菌，定量测定样品对被测菌最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)
测试方法：微量液体稀释法筛选抗细菌、真菌新药
结果评定：
抗菌新药筛选——MIC、MBC测定结果报告最低抑细菌浓度(mg/ml，MIC)，最低杀菌浓度(mg/ml，MBC)；
样品号 稀释 金黄色葡萄球菌 稀释 金黄色葡萄球菌倍数
具体实施方式
实施例1
a、选用春季莳萝的新鲜种子1kg，精选除去杂质，用水清洗1次，自然风干12小时，粉碎过筛20目；
b、利用常规的超临界二氧化碳萃取，萃取釜体积5升，萃取压力5mPa，萃取温度20℃，时间1h，分离釜I 压力6mPa，温度30℃，分离釜II压力6mpa，温度34℃，CO2流量10Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液，每半小时收集一次萃取物，共收集萃取物质量38克，收率3.8％。
所获得的药食两用植物莳萝子精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂的用途或作为制备水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。
实施例2
a、选用春季莳萝的新鲜种子1kg，精选除去杂质，用水清洗2次，自然风干18小时，粉碎过筛40目；
b、利用常规的超临界二氧化碳萃取，萃取釜体积5升，萃取压力为10mPa，萃取温度25℃，时间1.5h，分离釜I压力6mPa，温度30℃，分离釜II压力6mpa，温度为34℃，CO2流量20Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液，每半小时收集一次萃取物，共收集萃取物质量43克，收率4.3％。
所获得的药食两用植物莳萝子精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂的用途或作为制备水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。
实施例3
a、选用春季莳萝的新鲜种子1kg，精选除去杂质，用水清洗3次，自然风干24小时，粉碎过筛60目；
b、利用超临界二氧化碳萃取，萃取釜体积5升，萃取压力为15mPa，萃取温度28℃，时间2h，分离釜I压力6mPa，温度30℃，分离釜II压力6mpa，温度34℃，CO2流量30Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液，每半小时收集一次萃取物，共收集萃取物质量46克，收率4.6％。
所获得的药食两用植物莳萝子精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂的用途或作为制备水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。
实施例4
a、选用春季莳萝的新鲜种子1kg，精选除去杂质，用水清洗2次，自然风干20小时，粉碎过筛60目；
b、利用常规的超临界二氧化碳萃取，萃取釜体积5升，萃取压力15mPa，萃取温度26℃，萃取时间2h，分离釜I压力6mPa，温度30℃，分离釜II压力6mpa，温度34℃，CO2流量20Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液，每半小时收集一次萃取物，共收集萃取物质量46克，收率4.6％。
所获得的药食两用植物莳萝子精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂的用途或作为制备水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。
Claims (6)
1、一种利用超临界提取的药食两用植物莳萝子精油，其特征在于选用春季莳萝的新鲜种子，精选除去杂质、清洗、风干、粉碎、超临界二氧化碳萃取、油水分离方法即可获得莳萝子精油，出油率为3.8-4.6％，其主要化学成分为香芹酮73.61％，柠檬油精14.69％，顺式二氢香芹酮5.87％，二氢香芹酮1.44％成分，占总精油成分的99.2％。
2、根据权利要求1所述的药食两用植物莳萝子精油的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、选用春季莳萝的新鲜种子，精选除去杂质，用水清洗1-3次，自然风干12-24小时，粉碎过筛20-60目；
b、利用超临界二氧化碳萃取，时间1-2h，萃取温度为20-28℃，压力为5-15mPa，C02流量10-30Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液。
3、根据权利要求1所述的药食两用植物莳萝子精油，其特征在于莳萝子总精油对葡萄状球菌和假丝酵母的抑制浓度分别是0.273mg/ml和0.00273mg/ml。
4、根据权利要求1所述的药食两用植物莳萝子精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途。
5、根据权利要求1所述的药食两用植物莳萝子精油作为制备食品添加剂的用途。
6、根据权利要求1所述的药食两用植物莳萝子精油作为制备水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。
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