CN101293945B - 改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法。首先将顺丁烯二酐溶于水中，于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃加入氢氧化钠，进行加热加入无机过滤金属混合催化剂，然后连续加入过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，加热至70℃，再此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的1.5％-1.1％的聚合剂氢氧化钙，加质量分数为1.31％的无机碱金属催化剂，在90℃-100℃的温度下聚合2-3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物，是一种无磷无氮“绿色”水处理剂，它兼有缓蚀、阻垢双重功能，具有生物降解好，应用范围广等特点。
Description
一、技术领域：
本发明涉及水处理剂的制备方法，具体说是改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法。
二、背景技术
改性聚环氧琥珀酸衍生物是一种无磷无氮的“绿色”水处理剂，它兼有缓蚀、阻垢双重功能，具有生物降解性好，应用范围广等特点。可以应用于工业水处理和反渗透装置中作为阻垢剂、分散剂、缓蚀剂等。国内外制备聚环氧琥珀酸的方法主要采用以顺丁烯二酸酐为原料，在碱性环境下水解后加入过氧化氢并以钨酸钠为催化剂进行环化反应，再加入碱性钙盐作为引发剂进行聚合反应为主。另外，国内已见采用其他方法制备环氧琥珀酸的文献报道：以硫酸钙/碳酸钙为催化剂；用丙酮沉析环氧琥珀酸钠再引发聚合；用钒系催化剂进行环氧化反应再以稀土催化剂催化使之聚合。国外已将环氧琥珀酸盐甲酯化或乙酯化，在无溶剂体系或惰性溶剂体系中开环聚合而后再水解制得聚环氧琥珀酸的文献报道，但国内外均未见将顺丁烯二酸酐溶于水中，与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸引进共聚制得聚环氧琥珀酸衍生物的文献报道。
三、发明内容
本发明的目的是提供改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过下列步骤实现的：
首先将顺丁烯二酸酐溶于水中。与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃，加入氢氧化钠，进行加热，在溶液温度达到60℃时，按顺丁烯二酸酐量的2.1％加入无机过渡金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的1.4倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，滴加完毕后，加热至70℃，在此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的0.5％-1.1％的聚合剂氢氧化钙，在90℃-100℃的温度下聚合2～3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物。
本发明的优点在于基本思路突破了不同单体基团的搭配组合，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸引入反应，可得到阻垢性能好的改性聚环氧琥珀酸衍生物。得到的产品是一种无磷无氮的“绿色”水处理剂，可直接应用于工业水处理作为阻垢剂、缓蚀剂、分散剂，它兼有缓蚀、阻垢双重功能，具有生物降解性好，可有效的防止由于均聚合物与水中离子反应而产生难溶性聚合物—钙凝胶的后果，应用范围广等特点。
下面对本发明进行进一步地说明
顺丁烯二酸酐尽量全部溶解于水中，如果不能，可以适当加热但应注意温度不超过50℃。
本合成的关键之一就是要控制好氢氧化钠的加入量，保持溶液的PH值在6～6.5之间。反应最好在微酸性条件下进行，由于强烈的放热，应注意控制溶液温度。这样应使反应溶液的温度控制在60℃左右，同时滴加过氧化氢溶液和氢氧化钠，在30分钟内滴加完。
催化剂以固体形式加入。
环氧化的时间也是其关键的一个环节，溶液升温至70℃左右并反应1.5小时，反应时间太长，会影响聚环氧琥珀酸的得率，时间太短，则反应进行不完全。
进行聚合反应时，聚合剂氢氧化钙要分批加入，实验表明，聚合剂分 批加入，是因为聚合剂用量与聚合物的聚合度有关，聚合剂用量增加，合成聚合物的聚合度降低。而产物的阻垢性能又与聚合度有关，当聚合度较大或较小时，其阻垢性能都较差，聚合度只有在一定范围内才具有较好的阻垢性能。聚合剂分批加入，有助于控制聚合度。
聚合反应温度应控制在90℃-100℃左右，温度太低，聚合反应进行缓慢或不反应，温度太高，聚合反应进行剧烈，改性聚环氧琥珀酸衍生物的含量降低，阻垢性能下降。
图1为改性聚环氧琥珀酸衍生物红外谱图。
四、具体实施方式
实施例1：
在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的4口烧瓶内加入9.8g顺丁烯二酸酐和水，搅拌使其完全溶于水中，加入8.1g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃，滴加适量的氢氧化钠溶液，注意控制滴加速度，在30分钟内滴加完。加热，在溶液温度达到60℃时，按顺丁烯二酸酐量的2.1％加入无机过渡金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的1.4倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，保持溶液的PH值在6～6.5之间，滴加完毕后，加热至70℃，在此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的0.5％-1.1％的聚合剂氢氧化钙，在90℃-100℃的温度下反应2～3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物。
Claims (2)
1.一种改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，其特征在于首先将顺丁烯二酸酐溶于水中，与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃，加入氢氧化钠，进行加热，在溶液温度达到60℃时，按顺丁烯二酸酐量的2.1％加入无机过渡金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的1.4倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，保持溶液的pH值在6-6.5之间，滴加完毕后，加热至70℃，在此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的0.5％～1.1％的聚合剂氢氧化钙，在90℃-100℃的温度下聚合2～3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物。
2.根据权利要求1所述的改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，其特征在于混合催化剂中采用铪酸钠。
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