CN101290851A - 一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，属于电真空吸气元件制造技术领域。制备工艺为：以Ti粉和Mo粉为原料在混料机上混合，将混合均匀的原料粉末与粘结剂按体积比混合并在混炼机上混炼，冷却后破碎成注射喂料，再进行注射成型，对注射成型的坯件采用二步脱脂工艺处理，先对注射成型坯件进行溶剂脱脂，再进行真空热脱脂，最终对脱脂后的坯件进行真空烧结，制备成真空吸气元件。本发明的优点在于：可以制备出形状复杂、尺寸精度高的吸气元件以满足各类电真空器件不同形状的空间对吸气元件复杂形状及尺寸精度的要求。产品孔径、孔隙度控制均匀，吸气元件的孔隙度可达到50％以上。

Description

一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法

技术领域

本发明属于电真空吸气元件制备技术领域，特别涉及一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法。

背景技术

在电真空领域，各种电真空器件，例如：中子管、行波管、微波管、激光管、光电管、电光源等，都是要求在一定的真空条件下才能正常工作。但是实际上这类电真空器件在正常工作或是贮存过程中，由于吸附、解析、电离清除、轰击除气和分解，以及各种表面化学反应的结果，器件内残余气体的种类及其分压力经常在变化。在进行气体分析基础上，结合不同电真空器件的特点，必须使用不同类型的吸气元件，才能确保器件内良好的真空气氛。吸气元件的主要作用是在电真空器件老炼和筛选过程中，吸去器件内残余气体和器件内零件重新释放出来的气体；在电真空器件储存和工作期间，维持器件内一定的真空度；吸收电真空器件启动和反常工作时的爆发性放出的气体。实践证明，要想获得高性能、长寿命的电真空器件，必须有高质量的吸气元件作为保证，由于吸气剂及其元件的突出作用，其应用领域已逐渐扩大到真空获得、气体净化、原子能等许多领域。

吸气元件的吸气性能，除与吸气材料本身性能有关外，更与吸气元件的制备工艺有直接关联，在吸气材质确定的前提下，吸气元件的制备工艺是影响真空吸气元件吸气性能的决定因素。目前非蒸散型吸气元件的制备工艺主要有两种途径：一种是将活性元素配成所需成分混合料经真空熔炼制成合金，再将合金粉碎后直接压制成吸气元件。另一种是将活性元素粉末混料后，用机械成形法将混合粉末压制成坯料，再将坯料在真空条件下进行高温烧结制备成吸气元件。前一种方法适合于锆铝合金、锆钒铁合金等吸气剂，其缺点是压制成型的元件易掉粉，不适用于重要的管器件中。后一种方法适用于锆石墨、宽程激活型等吸气剂，虽然室温下吸气性能有所提高，仍不能满足特殊条件下使用的真空器件。另外由于此种工艺的限制，不能制备出高孔隙度、高尺寸精度及形状复杂的吸气元件。

粉末注射成型是目前世界上最热门的材料成型技术之一，具有常规粉末冶金方法无法比拟的优势：可以成型形状复杂的零件；一次成型表面质量和尺寸精度高，无需后续加工，成本低；产品孔径和孔隙度控制均匀，吸气性能优异。

用粉末注射成型的方法制备吸气剂元件，可以制备出吸气性能良好并具有高尺寸精度的吸气元件，满足各种条件下各类电真空器件的使用要求，具有非常可观的发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，用此方法制备的吸气元件，可使吸气性能进一步提高，并有效控制元件外形尺寸精度。

为实现所述目的本发明所采用的技术方案为：

一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，其制备工艺为：以Ti粉和Mo粉为原料在混料机上混合，将混合均匀的原料粉末与粘结剂按体积比混合并在混炼机上混炼，冷却后破碎成注射喂料，再进行注射成型，对注射成型的坯件采用二步脱脂工艺处理，先对注射成型坯件进行溶剂脱脂，然后进行真空热脱脂，最终对脱脂后的坯件进行真空烧结，制备成真空吸气元件。

所述Ti粉的平均粒径为25μm～45μm，Mo粉的平均粒径为35μm，Ti粉和Mo粉按重量百分比9∶1混合并充Ar气保护，在混料机上混合20小时。

所述粘结剂的配方，按重量百分比，其中石蜡为60％、高密度聚乙烯为14％、聚丙烯为14％、硬质酸为12％。

所述原料粉末与粘结剂混合，按照体积比进行配制，原料粉末装载量为40％～50％。

所述原料粉末与粘结剂配制后需在混炼机上进行混炼，混炼温度为150℃，混炼时间3h，降到室温破碎成注射喂料。

所述喂料在注射成型机上进行注射成型，注射温度为175℃～190℃，注射压力为70MPa。

所述二步脱脂工艺为：先将注射坯件在三氯乙烯中进行脱脂，时间8h，取出后在真空烘箱中烘烤温度80℃时间3小时；再将烘干后注射坯件放入真空炉中加热脱脂，真空度10^-2～10^-3Pa，加热600～700℃保温30分钟。

所述脱脂后的注射坯件在真空烧结炉中烧结，真空度5×10^-3Pa以上，烧结温度930℃，保温时间30分钟，随炉降温后取出。

本发明的优点在于：可以制备出形状复杂、尺寸精度高的吸气元件以满足各类电真空器件不同形状的空间对吸气元件复杂形状及尺寸精度的要求。产品孔径、孔隙度控制均匀，吸气元件的孔隙度可达到50％以上，产品第十分钟吸氢气速率S_10分钟为4329cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3853.75Pa.cm³.g^-1。

附图说明

图1为压制工艺制备的吸气元件与注射成型制备的吸气元件，在同一激活温度下吸气性能特征曲线对比；

图2为粉末装载量不同，对元件吸气性能影响的特征曲线。

具体实施方式

本发明提供一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，图1为压制工艺制备的吸气元件与注射成型制备的吸气元件，在同一激活温度下吸气性能特征曲线对比；图2为粉末装载量不同，对元件吸气性能影响的特征曲线。下面结合具体实施例作进一步详细的说明。

实施例1

将平均粒径35μm的Ti粉与平均粒径35μm的Mo粉以重量比9∶1的比例配料放入混料机中，在Ar气保护下混合20小时制成原料粉末。按重量百分比将60％石蜡、14％高密度聚乙烯、14％聚丙烯、12％硬质酸混合均匀制成粘结剂。将混合的原料粉末与粘结剂按体积比40∶60在混炼机上进行混炼，混炼温度为150℃，混炼3h后冷却到室温破碎成注射喂料。将喂料在注射成型机上进行注射成型，注射温度为175℃，注射压力为70MPa。将注射坯件在三氯乙烯中脱脂8h，然后取出坯件在真空烘箱中烘干，烘烤温度80℃时间3小时，再将烘干坯件在真空炉中进一步加热脱脂，真空度10^-2Pa以上，脱脂温度700℃保温30分钟，然后降到室温出炉。将脱脂后的注射坯件，在真空烧结炉中进行烧结，真空度5×10^-3Pa以上，烧结温度930℃，保温时间30分钟，降温出炉后便制得吸气元件。所得吸气元件的孔隙度58％，第十分钟吸氢气速率S_10分钟为4329.61cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3853.75Pa.cm³.g^-1。

实施例2

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是原料粉末装载量与粘结剂的体积比为45∶55。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度55％，第十分钟吸氢气速率S_10分钟为3728.73cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3299.64Pa.cm³.g^-1。

实施例3

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是原料粉末装载量与粘结剂的体积比为50∶50。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度51％，第十分钟吸氢气速率S_10分钟为3587.65cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3141.37Pa.cm³.g^-1。

实施例4

其操作方法和工艺条件基本同实施例2，唯一不同是原料粉末中Ti粉平均粒径为45μm。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度54％，第十分钟吸氢气速率S_{10分 钟}为3500.49cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3106.78Pa.cm³.g^-1。

实施例5

其操作方法和工艺条件基本同实施例2，唯一不同是原料粉末中Ti粉平均粒径为25μm。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度52％，第十分钟吸氢气速率S_{10分 钟}为3461.95cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3001.60Pa.cm³.g^-1。

实施例6

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是注射温度为190℃。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度58％，第十分钟吸氢气速率S_10分钟为4321.8cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3852.11Pa.cm³.g^-1。

实施例7

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是真空脱脂温度为600℃时间30分钟。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度58％，第十分钟吸氢气速率S_{10 分钟}为4325.61cm³.s^-1.g^-1，60分钟的吸气容量Q_60分钟为3853.25Pa.cm³.g^-1。

以上实施例是供理解本发明之用，并非是对本发明的限制，有关领域的技术人员，在权力要求所述技术方案的基础上，还可以作出多种变化或变形，所有等同的变化或变型都应在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1、一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，其特征在于，所述方法的制备工艺为：以Ti粉和Mo粉为原料在混料机上混合，将混合均匀的原料粉末与粘结剂按体积比混合并在混炼机上混炼，冷却后破碎成注射喂料，再进行注射成型，对注射成型的坯件采用二步脱脂工艺处理，先对注射成型坯件进行溶剂脱脂，再进行真空热脱脂，最终对脱脂后的坯件进行真空烧结，制备成真空吸气元件。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti粉的平均粒径为25μm～45μm，Mo粉的平均粒径为35μm，Ti粉和Mo粉按重量百分比9∶1混合并充Ar气保护，在混料机上混合20小时。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂的配方为按重量百分比，其中石蜡为60％、高密度聚乙烯为14％、聚丙烯为14％、硬质酸为12％。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料粉末与粘结剂的混合按照体积比进行配制，原料粉末装载量为40％～50％。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料粉末与粘结剂配制后需在混炼机上进行混炼，混炼温度为150℃，混炼时间3h，降到室温破碎成注射喂料。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喂料在注射成型机上进行注射成型，注射温度为175℃～190℃，注射压力为70MPa。

7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二步脱脂工艺为：先将注射坯件在三氯乙烯中进行脱脂，时间8h，取出后在真空烘箱中烘烤温度80℃时间3小时；将烘干后注射坯件放入真空炉中加热脱脂，真空度10^-2～10^-3Pa，加热600～700℃保温30分钟。

8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱脂后的注射坯件在真空烧结炉中烧结，真空度5×10^-3Pa以上，烧结温度930℃，保温时间30分钟，随炉降温后取出。

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