CN101289382B - 溴代十一酸冷冻结晶分离方法 - Google Patents
溴代十一酸冷冻结晶分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101289382B CN101289382B CN2008100550928A CN200810055092A CN101289382B CN 101289382 B CN101289382 B CN 101289382B CN 2008100550928 A CN2008100550928 A CN 2008100550928A CN 200810055092 A CN200810055092 A CN 200810055092A CN 101289382 B CN101289382 B CN 101289382B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- toluene
- freezing
- acid
- bromoacid
- melting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种蓖麻油生产尼龙-11工程塑料工艺，具体为属于该工艺流程中的溴代十一酸冷冻结晶分离方法。解决了现有技术中存在的蓖麻油合成尼龙-11工艺中溴代酸甲苯溶液除甲苯杂质的问题。方法是将溴代酸反应液经过水洗至中性后，放入冷冻结晶釜中，开启搅拌10～20转/分，同时给冷却夹套通入冷冻盐水，间接冷冻，待料液冷冻至-20℃～-25℃时再稳定1小时，然后放入密闭过滤机中压滤，得到的滤饼即为粗产品，然后把粗产品放入熔化釜熔化，再将熔化后的粗产品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4MPa水蒸汽吹蒸，直至吹净甲苯为止，即得到高纯度溴代酸产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种篦麻油生产尼龙-11工程塑料工艺，具体为属于该工艺流程中的溴代十一酸冷冻结晶分离方法。
背景技术
聚十一酰胺植物工程塑料(H[NH(CH2)10CO]nOH)是一种重要的高科技新材料，它是聚酰胺类工程塑料的一个重要品种，是一种不可替代的树脂。它以蓖麻油为原料，与其它相比，具有密度小、机械强度高、性能稳定、耐酸碱、电绝缘性能优良。由于这些优异、独特的性能，广泛地用于汽车工业、电子电器、医疗器械、军械和民用工业等诸多领域。
现有蓖麻油路线合成尼龙-11(聚十一酰胺)工程塑料工艺技术是由蓖麻油裂解、溴化氢合成、溴加成、冷冻结晶、聚合为关键技术而组成的化学合成工艺技术。目前国内普遍采用的工艺技术是将溴代酸甲苯溶液中的甲苯减压蒸馏出去，剩下的溴代酸即做为成品，虽然工艺简单，但是存在着甲苯很难完全蒸出，加之一些副反应物和原料当中的有机杂质蒸不走、分离不掉的问题，这样以来就造成所产生的产品达不到用户的质量要求。(因用于合成医药中间体)，使得很好的产品，不能产生好的效益。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的蓖麻油合成尼龙-11工艺中溴代酸甲苯溶液除甲苯杂质的问题而提供了一种溴代十一酸冷冻结晶分离方法。
本发明是由以下技术方案实现的，一种溴代十一酸冷冻结晶分离方法，将溴代酸反应液经过水洗至中性后，放入冷冻结晶釜中，开启搅拌10～20转/分，同时给冷却夹套通入冷冻盐水，间接冷冻，待料液冷冻至-20℃～-25℃时再稳定1小时(结晶充分)，然后放入密闭过滤机中压滤，得到的滤饼即为粗产品，然后把粗产品放入熔化釜熔化，再将熔化后的粗产品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4Mpa水蒸气吹蒸，直至吹净甲苯为止。剩下的即为合格的溴代酸。滤掉的粗甲苯再进精馏回收利用。
在不同结晶温度和不同搅拌速度的情况下的产品质量(含量)和收率(％)
| 结晶温度(℃) | 产品质量(％) | 收率％ | 搅拌速度(转/分) | 产品质量(％) | 收率％ |
| -20 | 99.96 | 83.2 | 10 | 98.64 | 94.8 |
| -23 | 99.20 | 93 | 15 | 99.03 | 93.9 |
| -25 | 98.76 | 94.6 | 20 | 99.36 | 84.1 |
本发明是利用溴代酸甲苯溶液当中溴代酸的结晶点(温度)高的条件，经过对物料降温、冷冻到-20℃～-25℃(其他物质均在-30℃以下)使溴代酸从甲苯溶液中结晶析出，待结晶完全后，经过密闭的过滤器，将结晶溴代酸分离出来，为了从根本上去除残留的甲苯，再将其熔化后通入蒸汽，直接将甲苯完全吹除，即得到高纯度溴代酸产品。
附图说明
图1为本发明所述工艺流程图
图中：1-进料口，2-冷冻液进口，3-冷冻液出口，4-进料口，5-压缩空气进口，6-冷冻液出口，7-滤液出口，8-冷冻液进口，9-压缩空气进口，10-水蒸气进口，11-冷凝水出口，12-蒸气出口，13-测温口，14-压空进口，15-蒸气进口，16-冷凝水出口，17-精溴代酸出口，18-溴代酸物料管线，19-搅拌装置，20-冷冻结晶釜，21-压滤机，22-熔化釜，23-吹蒸釜
具体实施方式
如图1所示意，实施例1，一种溴代十一酸冷冻结晶分离方法，将溴代酸反应液经过水洗至中性后，放入冷冻结晶釜20中，开启搅拌10～20转/分，同时给其冷却夹套通入低于-30℃的冷冻盐水，间接冷冻，待料液冷冻至-20℃～-25℃时再稳定1小时，发现温度快速下降时即为结晶充分，然后放入压滤机21中压滤，得到的滤饼即为粗产品，然后把粗产品放入熔化釜22熔化，再将熔化后的粗产品，放入吹蒸釜23中，直接用0.25～0.4Mpa水蒸气吹蒸，直至吹净甲苯为止。
Claims (1)
1.一种溴代十一酸冷冻结晶分离方法，其特征在于：将蓖麻油合成尼龙-11工艺中溴代酸甲苯溶液经过水洗至中性后，放入冷冻结晶釜中，开启搅拌10～20转/分，同时给冷却夹套通入冷冻盐水，间接冷冻，待料液冷冻至-20℃～-25℃时再稳定1小时，然后放入密闭过滤机中压滤，得到的滤饼即为粗产品，然后把粗产品放入熔化釜熔化，再将熔化后的粗产品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4Mpa水蒸气吹蒸，直至吹净甲苯为止。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100550928A CN101289382B (zh) | 2008-06-12 | 2008-06-12 | 溴代十一酸冷冻结晶分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100550928A CN101289382B (zh) | 2008-06-12 | 2008-06-12 | 溴代十一酸冷冻结晶分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101289382A CN101289382A (zh) | 2008-10-22 |
| CN101289382B true CN101289382B (zh) | 2010-11-17 |
Family
ID=40033859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008100550928A Expired - Fee Related CN101289382B (zh) | 2008-06-12 | 2008-06-12 | 溴代十一酸冷冻结晶分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101289382B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102397711B (zh) * | 2010-09-14 | 2013-09-18 | 南通薄荷厂有限公司 | 冻析结晶器 |
| CN102531879A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-07-04 | 山西宏远科技股份有限公司 | 11-溴代十一酸的直接冷冻结晶的制备方法及其装置 |
-
2008
- 2008-06-12 CN CN2008100550928A patent/CN101289382B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101289382A (zh) | 2008-10-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101429288A (zh) | 聚苯硫醚生产过程中所产生的工艺液体的处理方法 | |
| CN102167668A (zh) | 一种环保型醇相氯乙酸法甘氨酸的生产方法 | |
| CN101982456A (zh) | 一种环保型氯乙酸法甘氨酸的生产方法 | |
| CN105272865A (zh) | 一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺 | |
| CN101289382B (zh) | 溴代十一酸冷冻结晶分离方法 | |
| CN102989185A (zh) | 一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法 | |
| CN100430362C (zh) | 高纯度结晶山梨酸的制备工艺 | |
| CN101837998B (zh) | 一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法 | |
| CN104190104A (zh) | 一种甘氨酸法生产草甘膦副产物的甲缩醛精制工艺设备及方法 | |
| CN204400883U (zh) | 戊二胺纯化系统 | |
| CN206328320U (zh) | 一种高纯度己内酰胺精制装置 | |
| CN101624343B (zh) | 精对苯二甲酸装置精制单元氢气回收方法及装置 | |
| CN105480991B (zh) | 一种氢氧化镁制备方法及装置 | |
| CN101538192A (zh) | 邻苯基苯酚精制装置及其方法 | |
| CN204676019U (zh) | 一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统 | |
| CN101143831B (zh) | 一种丙烯酰胺晶体的制备方法 | |
| CN219272164U (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯系统 | |
| CN109180614B (zh) | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 | |
| CN112850986A (zh) | 一种乙酰甲胺磷甲醇回收废水的处理系统及方法 | |
| CN205360645U (zh) | 一种苯酚和异辛醇混合物双重循环提纯分离设备 | |
| CN219879888U (zh) | 酰氧基硅烷合成系统 | |
| CN211226967U (zh) | 一种酯化和脱酸二合一装置 | |
| CN219595894U (zh) | 一种回收轻重油中有效组分的设备 | |
| CN115645945A (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯系统 | |
| CN218590466U (zh) | 一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101117 Termination date: 20180612 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |