CN101285767A - 提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的方法及其装置。在待测的烟草粉末样品上放置压样器，对待测样品施加400～600Pa的稳定压强，以规范样品的光谱采集，使样品检测化学数据的准确性和重现性提高，提升建立模型的精确性。该装置包括样品杯和压样器，压样器与样品杯的形状相适配，其外径略小于样品杯的内径。本发明解决了因烟草粉末样品的松紧度差异所导致样品光谱信息的波动，其方法简便、成本低廉、具有较强的实用性和规范性，能很好地应用于大量烟草粉末样品的近红外光谱采集过程。
Description
技术领域
本发明属于烟草检测技术领域，具体涉及一种使用近红外仪器对烟草(烟叶、成品丝、薄片和烟梗等)粉末样品进行化学成份分析时，能有效提高光谱采集准确性的方法。同时，本发明还涉及该方法所使用的专门设备。
背景技术
红外光谱中包括近红外(波长780～2,526nm)、中红外(2,526～25,000nm)和远红外(25,000～100,000nm)，均介于可见光和微波之间，肉眼无法观察它们的存在。英国天文学家William Herschel于1800年发现近红外光谱区，由于分子在该光谱区的波频和吸收信号均较弱，且谱带多相互重叠，信息解析相当困难，因此在当时技术条件下没有得到开发和应用。近年来，随着电子工程和计算机技术的不断发展，有效地解决了复杂信息的解析问题，从而引发了人们对近红外光谱区的研究和开发。美国农业部的KarlNorris 1986年使用近红外光谱和多元线性回归分析测定鸡蛋、蔬菜和水果中的水分、蛋白质和脂肪的含量取得成功，推进了人类对近红外技术的应用研究。之后，由于近红外谱区的信息量较为丰富，且近红外技术本身具有无污染、无前处理、无破坏性、在线检测及多组分同时测定等优点，很快在食品、医药、化工、石油等领域获得了迅速地发展起来。近几年，该技术在烟草行业得到了大力地开发和应用，并在烟叶及卷烟产品化学成分检测，卷烟叶组配方设计，烟气指标测定和卷烟辅料筛选、鉴定及质量稳定性控制等方面发挥出越来越大的作用。
现有技术中，在应用近红外分析技术检测烟草粉末样品化学成分时，首先要对样品进行光谱采集。该过程通常是把粉末样品装入仪器配套的底部为透明石英玻璃的样品杯后，放置到带有旋转器的样品池中，通过旋转样品杯并对杯中不同部位样品的光谱进行非定点采集，最后得到杯中样品不同点的平均光谱。由于样品杯中的样品的松紧程度会随着装样人、装样时间、甚至是样品杯形状的不同而产生差异，造成样品散射系数的波动，从而使光谱的基线发生平移。另外，样品的松紧度会影响入射光在样品中的穿透程度和反射特性，引起近红外光在样品中光程的差异。这些问题都会使所采集到的近红外光谱中所包含的信息出现差异，造成模型稳定性较差，同种样品的检测数据波动性较大的情况。而现有技术尚未有很好地解决办法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种在应用近红外光谱仪器检测烟草粉末样品化学成份时，能有效提高检测准确性的方法。
本发明的目的还在于提供一种实现上述方法的装置。
一种提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的方法，其特征在于：在待测样品上施加400～600Pa的压强。
所施加的压强优选为500Pa。
一种提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的装置，其特征在于：包括样品杯和压样器，所述的压样器的形状与样品杯形状相适配，压样器的外径略小于样品杯的内径。
压样器的底部光滑平整。
本发明装置的工作原理：按检测要求在样品杯中放入所需的烟草粉末样品，将压样器放入样品杯中压平样品，并将样品杯与压样器一同置于检测仪器的样品池中，由于压样器对待测的烟草粉末样品施加了一个稳定的压强，从而可规范样品的光谱采集，使样品检测化学数据的准确性和重现性提高，同时使建立的模型的精确性也提升。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明解决了由于装入样品杯中烟草粉末样品的松紧程度因装样人、装样时间和样品杯的不同，造成所采集到的样品光谱信息的差异性。
2.在烟草(烟叶、成品丝、薄片和烟梗等)粉末样品近红外光谱采集时，应用本发明的附件能提升所建立模型的精确性，并使样品检测化学数据的准确性和重现性提高。
3、本发明简便易做、成本低廉、具有较强的实用性和规范性，能很好地应用于大量烟草粉末样品的近红外光谱采集过程。
附图说明
图1为本发明压样装置的工作状态示意图；
图2为图1所示压样器的主视图；
图3为图2的俯视图；
图4为图2的仰视图；
图5为不同压强下样品光谱的相对标准偏差曲线图。
图中：1.压样器，2.样品杯，3.烟草粉末样品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们并不是对本发明的限定。
实施例1
分别取10g烟样，装入Φ4.8cm石英杯中，设计压强100、200、300、400、500、600、700、800和900Pa，在每个压力水平上分别装样十次采十次谱图，并观察不同压强下样品十张图谱的相对标准偏差(应用TQ analyst7.1软件进行计算)。如图1所示，结果表明对样品施加一个400～600Pa的压强，特别是500Pa的压强时，所得到的样品十张图谱的相对标准偏差最小，光谱采集的稳定性最高。
实施例2
取100个烟叶粉末样品，分别用传统的方法(不使用压样器)和使用产生400Pa压强的压样器的方法对它们进行光谱采集，并应用同一套化学分析数据构建它们的总糖、总氮和烟碱的近红外检测模型。用相同的参数优化模型后，用决定系数(R2)、预测均方差(Root Mean Square Error of Prediction；RMSEP)、交叉验证均方差(Root Mean Square Error of Cross Validation；RMSECV)和运行指数(Performance Index；PI)对所建模型进行评价，结果见表1。结果表明在样品光谱采集过程中使用能产生400Pa压强的压样器后，所建模型各项指标均优于没有使用压样器的，模型的精确性会有明显提高。
表1使用400Pa压样器和不施加压强所建近红外模型的差异性
实施例3
重复实施例1，有以下不同点：取100个烟叶粉末，分别用传统的方法(不使用压样器)和使用产生500Pa压强的压样器的方法对它们进行光谱采集。结果见表2。结果表明在样品光谱采集过程中使用能产生500Pa压强的压样器后，所建模型各项指标均优于没有使用压样器的，模型的精确性会有明显提高。
表2使用500Pa压样器和不施加压强所建近红外模型的差异性
实施例4
重复实施例1，有以下不同点：取100个烟叶粉末，分别用传统的方法(不使用压样器)和使用产生600Pa压强压样器的方法对它们进行光谱采集。结果见表3。结果表明在样品光谱采集过程中使用能产生600Pa压强的压样器后，所建模型各项指标均优于没有使用压样器的，模型的精确性会有明显提高。
表3使用600Pa压样器和不施加压强所建近红外模型的差异性
实施例5
取50个已用常规化学方法测出总糖、总氮和烟碱的烟叶粉末样品，应用产生400Pa压强的压样器和不用压样器的两种方法分别对它们的近红外光谱进行采集，然后用已构建的模型(已使用于红云烟草(集团)有限责任公司三级站烟叶化学成分的检测)对两种方法所采集样品的总糖、总氮和烟碱进行检测，并与常规化学方法测定的数据进行比较，算出两种采集方法各化学成分的平均相对误差，见表4。结果表明在样品光谱采集过程中使用产生压强的400Pa压样器后，所检测样品的化学数据更接近“真实值”(常规化学测定值)，所得到的检测数据准确性明显提高。
表4使用400Pa压样器和不施加压强对样品检测化学数据的差异性
实施例6
重复实施例5，有以下不同点：应用产生500Pa压强的压样器和不用压样器的两种方法分别对烟叶粉末样品的近红外光谱进行采集，结果见表5。结果表明在样品光谱采集过程中使用能产生500Pa压强的压样器后，所检测样品的化学数据更接近“真实值”(常规化学测定值)，所得到的检测数据准确性明显提高。
表5使用500Pa压样器和不施加压强对样品检测化学数据的差异性
实施例7
重复实施例5，有以下不同点：应用产生600Pa压强的压样器和不用压样器的两种方法分别对烟叶粉末样品的近红外光谱进行采集，结果见表6。结果表明在样品光谱采集过程中使用能产生600Pa压强的压样器后，所检测样品的化学数据更接近“真实值”(常规化学测定值)，所得到的检测数据准确性明显提高。
表6使用600Pa压样器和不施加压强对样品检测化学数据的差异性
实施例8
用近红外法对3个不同等级的烟叶粉末样品(样品B3F、C3F和X3F)分别用400Pa压样器和不用压样器的两种方法各平行采集10次近红外光谱，用以上提及的总糖、总氮和烟碱模型检测这三种成分，结果见表7。可以看出使用400Pa压强的压样器使重现性明显提高。
表7使用400Pa压样器和不施加压强对样品检测化学数据重现性的影响
实施例9
用近红外法对3个不同等级的烟叶粉末样品(样品B3F、C3F和X3F)分别用500Pa压样器和不用压样器的两种方法各平行采集10次近红外光谱，用以上提及的总糖、总氮和烟碱模型检测这三种成分，结果见表8。可以看出使用500Pa压强压样器使重现性明显提高。
表8使用500Pa压样器和不施加压强对样品检测化学数据重现性的影响
实施例10
用近红外法对3个不同等级的烟叶粉末样品(样品B3F、C3F和X3F)分别用600Pa压样器和不用压样器的两种方法各平行采集10次近红外光谱，用以上提及的总糖、总氮和烟碱模型检测这三种成分，结果见表9。可以看出使用600Pa压强压样器使重现性明显提高。
表9使用600Pa压样器和不施加压强对样品检测化学数据重现性的影响
Claims (4)
1、一种提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的方法，其特征在于：在待测样品上施加400～600Pa的压强。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待测样品上施加的压强为500Pa。
3、一种提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的装置，其特征在于：包括样品杯和压样器，所述的压样器的形状与样品杯形状相适配，压样器的外径略小于样品杯的内径。
4、根据权利要求3所述的装置，其特征在于：压样器的底部光滑平整。
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| CN 200810058462 CN101285767A (zh) | 2008-05-29 | 2008-05-29 | 提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的方法及其装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102121898A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-07-13 | 云南烟草科学研究院 | 一种近红外样品检测装置 |
| CN103090802A (zh) * | 2013-02-02 | 2013-05-08 | 中国农业科学院烟草研究所 | 一种检测烟叶厚度的方法 |
| CN112362610A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-02-12 | 河南中烟工业有限责任公司 | 细支烟烟支中配方烟丝分布均匀性的检测方法 |
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2008
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| CN112362610B (zh) * | 2020-10-29 | 2023-08-18 | 河南中烟工业有限责任公司 | 细支烟烟支中配方烟丝分布均匀性的检测方法 |
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