CN1012813B - 光纤预制件加粉尘式外包层的方法 - Google Patents

Abstract

首先通过围绕一玻璃衬底棒22沉积粉尘材料来形成一坯体用于制备光纤预制件。然后烧结此粉尘坯体来固结粉尘材料以形成一可用于拉制出光纤的预制件。此种坯体较大，使最终所得的预制件能比以往所用的预制件提供出更多的光纤。为能成功地烧结此加大了的坯体，由一加热炉60将微波能耦合于上述玻璃棒，使此种烧结从该棒沿径向朝外进行，让气体能迅即逸出，从而使此种方法具有很高的效率。

Description

本发明涉及光纤预制件加粉尘式外包层的方法。更具体地说，本发明涉及这样一种坯体的烧结方法，而此种坯体则是通过使微波能与某种衬底棒相耦合而沉积在该衬底棒之周缘上的。

用来传送光信号的那种光纤，通常是由加热和拉制一部分光纤预制件制成的，这样的预制件由有折射率的芯子外覆以保护性的玻璃包层构成。业已了解到，美国专利4217027中所描述的一种改进了的化学汽相沉积（MCVD）法是这方面最实用的方法，这是因为它能大规模制造出产生甚低损耗光纤的预制件。

在用MCVD法制备预制件的过程中，将母体原料，含反应剂的气体例如Sicl₄与Gecl₄通过一旋转中的由石英玻璃制成的衬底管。当这些母体气体通过该衬底管内时，用喷灯加热管子的外侧，使此管的内表面沉积上亚微米级的玻璃粉粒。用此喷灯沿着该管纵轴方向多次来回运动，在玻璃膜层上再次熔接上玻璃膜层以形成一预制管。一旦已沉积上足够层数的玻璃膜时，则加热此预制管使其塌缩而产生一预制件或惯常所说的预制棒。

对光纤需求量的递增促进了人们努力去提高MCVD法的生产率。但是，MCVD法的生产速率受到若干种因素的限制，其中包括衬底管的壁厚。为了获得具有最佳的光学与几何特性的光纤，上述预制件必须具有在规定范围内的纤芯包层几何结构比。要想通过增加衬底管的质量来制取较大型的预制件，就需要将衬底管的壁做得较厚。然而，增大了衬底管的壁厚就会降低对含反应剂之气体的热传输速率，从而 延长了沉积与烧结每层玻璃微粒所需的时间。要是此种衬底管的壁过厚，就可能使热传输不充分，导致气泡的形成或烧结不完全。

能够提高MCVD法生产率的一项措施是：先生产出具有较大纤芯和大于所要求的纤芯/包层几何结构比的预制件;将此预制件插入一称之为外包层管的玻璃管内，然后加热该外包层管使其塌缩于预制件上。以上方法被称作为棒管法。理应要求把此预制件芯体因外包层而附加的任何材料之偏心度降到最小。在外包层管与此大芯体预制件之间的径向失配也应减至最低程度，不然，最后拉制成的纤芯就可能过于偏心，而有碍于这样拉制出的光纤相互间的正确接续。由于就较厚的预制件来说，此种外包层是分阶段完成的，因而上述要求可能很难达到。在制作芯体时，各个续加的管套都有其自身的纵向质量中心轴线，而这样的多重式外包层就加大了多层管套中的偏心几率。

在另一种用来提高生产率的方法中，采用了粉尘式外包层来形成增大了的预制件。在这种方法中，粉尘是沉积在一衬底件之上的。例如，参看前面指出的美国专利4217027。在已经沉淀了此种粉尘而形成一坯体后，即将此坯体沿其长向渐次伸入热源中烧结该粉尘。通常的做法是，将这种坯体与衬底棒按它们共轴的纵轴线垂直吊挂起来，使其向下运动进入一炉子中。

在烧结上述这种已加大的坯体时存在一些问题。典型的情况是，用一热源将热能加到此坯体外表面，使得这种粉尘的外层固结而成为一层透明的固体玻璃。当粉尘沉积到该衬底棒上时，四氯化硅与氧气的反应物生成出二氧化硅，即这种粉尘，同时形成氯气作为副产品。这时沉积到该衬底棒上的此类粉尘是松散结合的，粉粒之间带有1微米级的空隙，为氯气与其副产物气体所充填。继后，用氦来置换出部分或全部这种在烧结过程中陷获的气体。

为了提供能据此拉制出合适光纤的预制件，必须驱出残留在上述空隙中的氦气和任何一些氯气。要是向内朝着此衬底棒进行加热，这会由于上述气体可能被俘获在此种玻璃层与衬底棒之间而难以做到。例如，随着此坯体进入一炉子中烧结的波阵面就会从邻近此衬底棒的位置延伸到该坯体的外表面。这将促使气体沿着衬底棒朝其上端推进而逸出。由于这样一来延长了气体的逸出路程，此方法就达不到所希望的效率。

此外，或许更重要的一点是，用目前采用的方法不能处理具有极大外径的坯体。当热能使得邻近该坯体外表面的一层粉尘固结成玻璃后，就要求热能穿透该层玻璃使内部紧邻接的一薄层粉尘固结。假如该坯体过大，结果，内部的粉尘层就未必能固结。应该认识到，上述这种可能性给坯体尺寸带来了不利的限制。

现有技术似乎未能解决而又需要的乃是这样一类有可能提供较大坯体的粉尘式外包层法。这类方法必须在成本上能同现行的方法相竞争，且必须能提供这样一种坯体，使之经彻底烧结后能从它拉制出高质量的光纤。

现有技术中的前述问题已由本发明的方法得到解决。在形成拉制光纤用的预制件的方法中，提供了一种能与微波能耦合的衬底件。使此衬底件牢固地环裹上一层能在其上固结的、具有合适光学性质的材料。用一微波能源耦合到此衬底件上，沿着由衬底件朝外的方向烧结与固结上述具有合适光学性质的材料，以形成一能用于拉制光纤的光纤预制件。

在形成一种可用于拉制光纤玻璃预制件的实施例中，供给了一种玻璃衬底棒。然后将粉尘材料沉积到该衬底棒上。该衬底棒要求能与微波能耦合。当粉尘材料已经沉积到衬底棒上后，就顺着此棒长度方 向渐次耦合一微波能源来烧结此粉尘材料。这样就在沿径向由衬底棒向外的方向上，烧结和固结了那种具有合适光学性质的材料，而构成一可用于拉制光纤的光纤预制件。

这种使衬底棒进行介质加热方式的优点是首先使得最内部分的粉尘料固结成为玻璃。由于这种热能是耦合到玻璃中去的，这样的热能就能渐次地通过各层已固结的玻璃进行耦合，从而得以迅即接近待固结的下一部分粉尘材料。

此外，同传统烧结工艺中从坯体外周开始的情况相反，由于坯体的烧结是从其中心开始的，所以在这样的粉尘坯体中不会陷获气体。用这种方法，气体被朝外推向坯体的自由外围表面，而不是成为已固结之粉尘层与衬底棒之间的俘获物。

图1是用于生产粉尘坯体的本发明之设备的总体示意性透视图;

图2与图3分别表明一通常规格的粉尘坯体与此坯体正接受常规热源处理的情形;

图4是用来烧结图2中之坯体的加热炉的部分透视图;

图5是用图1中之设备生产出且由现有技术的装置烧结成的尺寸增大了的坯体的正视图;

图6A-6C为一系列图，描述了依据本发明的原理烧结一尺寸增大的坯体的过程;

图7与图8描述了一种将依本发明所述予以烧结之坯体的制造方法中的几道工序。

现在参看图1，其中示明了用于粉尘式外包层的一种装置20。衬底件取芯棒22的形式，它由玻璃或其它适当材料制成，可以是采用前面提到的美国专利4217027中所披露的改进了的MCVD法制成的预制件。此种芯棒或预制件的外径一般约19毫米，长度约70至 95厘米。芯棒上有一个柄部24便于将它装在拉丝炉上方。

芯棒22安装在一车床式的装置（未示出）上，其两端受到支承，使之能绕自身的纵轴26旋转。同时，这一车床式的装置还能使此芯棒在其纵轴26方向上沿着行驶路径作往复运动。

位于此芯棒邻近处的是一台沉积用喷灯，统一以数字30标明。此种沉积用喷灯30是用来使一种具有合适光学性质的材料之粉尘31沉积到芯棒22之上的。为了实现这一目的，此沉积用喷灯30包括有一喷嘴32，其中同心地设置一贯穿其间的通道34。此通道34连接到一导管36上，而用来形成前述粉尘的原料即流过其中。在一从优选定的实施例中，这类原料包括四氯化硅（SiCl₄）、四氯化锗（GeCl₄）和三氯氧磷（POCl₃）。

在图1所示的装置中，沉积用喷灯30是固定的，而芯棒22则沿其行程往复运动，使它的各个部分连续地通过沉积用喷灯。与此同时，从沉积用喷灯30流出的原料发生反应，形成一种包括有沉积在该芯棒22上之粉尘在内的反应产物。位于芯棒22上的粉尘料一般称之为粉尘坯体。标准尺寸的坯体，直径为50毫米而长度为80厘米，统一以数字38标明（见图2）。

典型的情况是，芯棒22以约100或更多的次数通过该沉积用喷灯30，以堆积成所需尺寸的粉尘坯体。自然，当此芯棒22往复运动时也同样旋转，以使此粉尘坯体具有大致呈圆形的横剖面。除此，这种喷灯一般是市售的甲烷喷灯，产生的温度在800°至1000℃的范围内。

当粉尘坯体已然在芯棒22上形成后，就必须使此种粉尘固结。一般通过烧结这类粉尘来达到固结之目的。如图3所示，惯常借预制件的柄24来吊挂起此粉尘坯体，然后把该坯体的下端送入一加热炉 40内（同时参看图4）。加热炉40一般为电阻线圈炉，它将热能从粉尘料的外表面朝内加到芯棒22上。随着此粉尘坯料的长度逐渐在炉子40内增加，就形成了一个烧结波阵面42。这时的粉尘料固结，邻接着此芯棒形成了玻璃层44。

下面参看图3与图5，其中示明了通常尺寸的坯体38以及以数字46标明的加大了的坯体烧结情况的比较。加大了的一坯体可以具有约80毫米的外径。在图3中绘出的通常尺寸的粉尘坯体38有部分长度已烧结过了。芯棒22以及由粉尘料固结成的玻璃层构成了预制件，并以数字48标明。图3与图4中示出了沿着炉子40内的那部分坯体的烧结波阵面42。

当让这种加大了的粉尘坯体通过一常规的烧结炉40（见图5）时，就引起了问题。这里，粉尘料的外层52已固结而形成一玻璃层54。然而，由于此种粉尘坯体的厚度，热能仅仅够使其外层固结成玻璃。结果使此粉尘料的内层56仍然处于未固结状态。此外，由于这种新介入的玻璃层54起到一种隔热体的作用，热能要到达该未固化的层56就更困难了。

上述问题已由本发明的方法解决。现在参看图6A-6C，其中示明了一种加大了的粉尘坯体46，其纵轴线58保持在垂直位置。此坯体的下端对准统一以数字60表明的介质加热源的腔体59。该粉尘坯体46由适当的装置（未示出）支承，这类装置是本领域中周知的，且能使此粉尘坯体垂直地往复进入与通过此种介质加热炉60。

在一优选出的实施例中，加热炉60为包括一微波发生器在内的微波热源。微波占据了电磁波谱中长波长一侧为无线电波而短波长一侧为红外波所界定的区域。根据1977年McGraw-Hill公司出版的《科技百科词典》，卷8，482页，在上述这些区域中，除了带有 一定任意性的定义外，并无截然分开的界限。但撇开以上事实不论，磁控管是可以买到的，例如可从Litton工业公司购得的一种磁控管，它所发生的射频能涉及到1000-40000兆赫这样一个微波频率的有限部分。在本发明的这一优选出的实施例中，微波能的相应频率约为2450兆赫。

介质加热设备，即采用微波能来加热材料的，已公开在美国专利3457385中。同样也可参看瑞典专利公告号442989，该项专利于1986年2月10日公布，其中披露了应用微波能来加热有较厚壁部的玻璃管。

应该理解到，上述的芯棒不必非是玻璃的不可。重要的是，构成其上形成有粉尘坯体的芯棒的材料能为微波能耦合。

必须在粉尘料固结之前处理好芯棒22，使微波能可以耦合到其中。为了能产生这种耦合，业已发现，此芯棒22的温度必须达到1000℃左右。为此，可以用喷灯61（见图6A）加热芯棒22的敞露端63，使整个芯棒升温到可发生微波能耦合的温度值。

在芯棒已经过预热后，使它和粉尘坯体向下运动，让它们的下端部分位于加热炉60内部。此加热炉60的微波热源能使热能方便地耦合到衬底件或芯棒22上。耦合到芯棒22上的热能朝外辐射来加热粉尘料，从而使粉尘料得到烧结并固结起来。在一优选的实施例中，传递给芯棒22的微波能可使这种微波能耦合的材料之温度达到约1200°-1400℃的范围。

如图6B所示，在芯棒最初的一次或几次通过加热炉后，芯棒22邻近处的粉尘坯体之内里部分固结成一玻璃层62，此粉尘坯体的一部分64则仍处于未固结状态。

随后，如图6C所示，在继续多次通过后，就有更多的粉尘料固结， 使邻接芯棒22的玻璃层厚度增加，成为以66标明的玻璃层。由于微波能可耦合到这样的玻璃中，故每一继次递增的已固结之玻璃部分都与此微波热源相耦合。结果使此热源立即接近那些未固结的粉尘料，而产生了一个高度有效的烧结过程。最终制得的光纤预制件所具有的外径与芯棒直径之比约在2至4的范围内。

本发明之方法的另一些优点表现在热效率与固结过程中所产生之气体的逸出方面。在常规的烧结工艺中，应用到粉尘坯体外侧上的热能有部分损失到周围环境中。利用本发明的方法，加到芯棒上的微波能中绝大部分作为热能用在了粉尘坯体上。此外，在本发明的方法中，固结中产生的气体易通过未固结的粉尘料逸出。这一点与常规烧结工艺中的情况相反，在常规工艺中，烧结成的外层内俘获有这类气体且迫使它们向上逸出。这样，此类气体达到逸出时的路程就比本发明所确立的径向路程要长。

本发明的方法还包括有不同于图1中所述的用于提供粉尘坯体的方法。下面参看图7与8，其中示明了用于制备光纤预制件的溶胶-凝胶法的几道工序，这样一种方法在美国专利4605428中描述到并提出了专利权申请。

在溶胶-凝胶法中，可由玻璃制备的芯棒22取其纵轴保持垂直的位置，且使其处于一具有开孔顶盖74与底座76的圆桶形容器72中。此容器72围绕芯棒22同心地设置。包括有例如纯度为99.99%的由乙醇稀释的四乙氧基硅烷物料颗粒，分散于含氨水的一种液体中，形成均质的溶胶。然后将此溶胶引入到起着模子作用的容器72中，以制出一种充填于该容器内介于其内壁78与芯棒22之间的棒状湿凝胶体。

当上述溶胶注入容器72中后，可使其凝胶化。从该容器中取出如此形成的凝胶体以及芯棒22，让水与乙醇蒸发出而形成一干燥的凝胶 体。这一凝胶体包括有附着于芯棒上的粉状材料。这样，就由这种溶胶-凝胶法制成了一种在芯棒22上附着了干凝胶颗粒的坯体80。

由上述这种称之为溶胶-凝胶法制备的坯体80，必须加以热处理使此种干燥的凝胶固结为包覆在芯棒上的一层透明玻璃。可以按照与图1中烧结粉尘坯体同样的方式烧结坯体80来达到这一目的。为此，可将此溶胶-凝胶坯体与芯棒22吊挂于介质加热炉60的上方，使其先依一个方向然后取一相反方向，往复进入和通过此加热炉60。

显然，用来烧结坯体以使其上的材料固结且同时形成一光纤预制件的这种加热设备，也可以同样用来调节此预制件使其适于进行拉丝。在此种情形下，芯棒与各相继固结的粉尘料部分之温度要提高到约1600°-1800℃的范围。此芯棒与粉尘坯体，以低到足以在一次通过中能使该粉尘料完全烧结的速度，进入加热炉。从已固结的粉尘料与芯棒的下端拉引出光纤，然后进行实测、涂覆与卷绕，所用方法由美国专利4547644示出，该项专利是在W.C.Bair等人名下于1985年10月15日公布的，在此引用为参考文件。

必须认识到，上述这些装置仅仅是用来说明本发明的。本领域的技术人员可以设计出其它一些装置都应包括在本发明的原理中并属于本发明的精神与范围。

Claims (10)

1、一种形成用于拉制光纤的预制件的方法，此方法包括下述工序：提供一种能为微波能耦合的衬底件，使此衬底件牢固地包裹上一种能在此衬底件周围固结且具有合适光学性质的材料，所说方法的特征在于：具有下列工序，该工序通过将一微波能源耦合到此衬底件上，按从该衬底件朝外方向来烧结上述具有合适光学性质之材料并使其固结，由此来形成一种可用于拉制出光纤的预制件。

2、如权利要求1所述的方法，其中，衬底件是一种将在其上面沉积粉尘材料的衬底件，所述的方法包括有这样的工序：在此衬底件上沉积可以固结并熔着于其上的一种粉尘材料;且具有这样的特征：用一微波能源与衬底件耦合，沿着从该衬底件大致径向朝外的方向来烧结与固结此种粉尘材料，以形成一种可用于拉制出光纤的预制件。

3、如权利要求2所述的方法，其中，所述衬底件是由玻璃材料制成的一种棒状件。

4、如权利要求1所述的方法，其中，所述耦合工序包括将一频率约为2450兆赫的微波能源耦合到上述衬底件上。

5、如权利要求4所述的方法，其中，所述衬底件是一种具有芯子与包层的固体棒状件，此芯子所具有的折射率大于此包层的折射率同时也大于被烧结粉尘材料的折射率。

6、如权利要求5所述的方法，其中所述光纤预制件的外径与衬底件直径之比在约2至4的范围内。

7、如权利要求6所述的方法，此方法还包括如下各道工序：

支承起所说的衬底件使其能围绕自身纵轴旋转且能沿此纵轴方向往复运动，其中，所述粉尘材料的沉积是依下述工序完成的：使此衬底件转动着往复通过一热源，同时，粉尘材料流过去与此衬底件以及已沉积上的粉尘材料相贴接。

8、如权利要求7所述的方法，其中，所述耦合工序包括将上面沉积有粉尘材料的衬底件按其纵轴取垂直定向的方式吊挂起来，同时使此衬底件与沉积在它上面的粉尘材料，往复地进入并通过一将微波能耦合到此衬底件上的加热炉。

9、如权利要求3所述的方法，此方法在上述沉积工序之后还包括这样一道工序：预热所述之衬底件的敞露部分至一可使微波能与此衬底件耦合的预定温度。

10、如权利要求1所述的方法，其中，所述衬底件的纵轴垂直定向且其长度方向上的一部分置于一圆筒形的容器中，这里涉及的方法包括如下各工序：将包括有玻璃组分在内的具有合适光学性质之粒状料分散于液体中以形成一种溶胶，将此溶胶注入该容器中介于前述衬底件与此容器壁之间，使此溶胶凝胶化并将凝胶干燥;其特征在于有这样一道工序：将一微波能源耦合到此衬底件上，从该衬底件沿径向朝外的方向烧结并固结此已干燥的凝胶体，以形成一种可用于拉制出光纤的预制件。

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