CN101279962A - 生物柴油副产物制备l-抗坏血酸棕榈酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物柴油副产物制备L－抗坏血酸棕榈酸酯的方法，以乌桕皮油为原料，在硫酸或氢氧化钠作用下与甲醇进行反应，加入乙醇充分搅拌，结晶分提获得纯化的棕榈酸甲酯(MP)。并采用VC过量化学合成法制备具有一定功能特性的新型抗氧化剂AP。该方法所获得的L－抗坏血酸棕榈酸酯，减少了传统减压蒸馏所需的大型仪器设备的投入，省去了用有机溶剂洗涤多余棕榈酸甲酯的步骤，避免了AP分离和纯化过程中乙酸乙酯、正己烷、苯等的使用种类和使用量，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，尤其是以乌桕皮油生物柴油副产物棕榈酸为原料制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产技术。
背景技术
L-抗坏血酸棕榈酸酯(Ascorbyl Palmitate，AP)是安全、高效和多功能的抗氧化剂，是水溶性的Vc通过6-羟基与棕榈酸或棕榈酸甲酯反应而成的脂溶性Vc衍生物，稳定性强，无毒且易被人体消化吸收，在体内代谢生成L-抗坏血酸和脂肪酸。它是氧的清除剂，金属螯合剂，同时保留了抗坏血酸全部生理效，具有增强人体免疫力，预防和治疗缺铁性贫血、坏血病，促进胶原形成和胆固醇代谢，对铅、砷化合物的解毒作用，抗衰老，防癌抗癌等等作用。
L-抗坏血酸(Vc)是水溶性物质，容易受pH、温度、盐和糖的浓度、酶、金属离子等因素影响。而AP克服了VC不稳定的缺点，同时兼具VC水溶性和脂肪酸油溶性以及VC抗氧化作用、营养作用，因此在食品工业领域具有广泛的应用前景。
L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成，目前主要有化学法与酶法两种方法。其中化学法因成本低、收率高、产物无异味等优点在工业领域得以广泛应用。本研究采用溶剂分提法纯化生物柴油副产物—棕榈酸甲酯(MP)，并以MP和VC为原料，采用抗坏血酸过量的方法制备L-抗坏血酸棕榈酸酯，省去了用有机溶剂洗涤多余棕榈酸甲酯的步骤，避免了AP分离和纯化过程中乙酸乙酯、正己烷、苯等的使用种类和使用量，降低了成本和溶剂回收带来的能耗，减少了其挥发带来的身体伤害和安全隐患。
本研究以乌桕皮油为原料，与硫酸或氢氧化钠作用下与甲醇进行反应，上层液即为乌桕脂生物柴油，而棕榈酸甲酯占乌桕酯生物柴油的65％左右，其存在影响了乌桕酯生物柴油的冷凝特性，因此将其进行分提纯化，用于AP的合成，这样，一方面降低了其在乌桕脂生物柴油中的含量，改善了生物柴油的冷凝特性，另一方面，分提出的棕榈酸甲酯选择与L-抗坏血酸进一步合成使用前景好、利用价值高的新型功能性油脂抗氧化剂-L-抗坏血酸棕榈酸酯，拓展了其应用范围，使之产生更高的利润，从而降低生物柴油的成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用生物柴油副产物棕榈酸甲酯制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法。
本发明是这样来实现的，L-抗坏血酸棕榈酸甲酯的合成：以乌桕皮油为原料，与硫酸或氢氧化钠作用下与甲醇进行反应，将上层反应液全部溶解，过滤除去硬脂酸甲酯；取去除硬脂酸甲酯的脂肪酸甲酯(FAME)，加入乙醇充分搅拌，降温至10℃，并用与结晶终温相同温度的乙醇洗涤，使母液与结晶体分离，最后将过滤得到的结晶体蒸馏，即得纯化的棕榈酸甲酯(MP)。在20-35℃将一定量的抗坏血酸置于适量的浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入一定量的棕榈酸甲酯，搅拌反应13-17小时，停止搅拌，放置一定时间后，将反应混合物倾入冰水中，并不断搅拌，300-600目滤布双层过滤并洗涤至中性，用氯仿洗涤以除去不溶性杂质，60℃下真空干燥10-20h，用研钵磨细，即为L-抗坏血酸棕榈酸酯(AP)。
生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其中：L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备采用化学法VC过量的方法制备。
生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其中：原料中采用棕榈酸含量高的植物油。
生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其中：抗坏血酸和棕榈酸甲酯用量重量比为1∶0.6-0.9。
生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其中：浓硫酸用量为抗坏血酸和棕榈酸甲酯总重量的12-36％。
本发明的优点是：采用溶剂分提法纯化棕榈酸甲酯，减少了传统减压蒸馏所需的大型仪器设备的投入，可以节约生产成本。采用抗坏血酸过量的方法制备L-抗坏血酸棕榈酸酯，省去了用有机溶剂洗涤多余棕榈酸甲酯的步骤，避免了AP分离和纯化过程中乙酸乙酯、正己烷、苯等的使用种类和使用量，降低了成本和溶剂回收带来的能耗，减少了其挥发带来的身体伤害和安全隐患。
具体实施方式
实施例一：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯按下列方法获得：以乌桕皮油为原料，与硫酸或氢氧化钠作用下与甲醇进行反应，将上层反应液全部溶解，过滤除去硬脂酸甲酯；取去除硬脂酸甲酯的脂肪酸甲酯(FAME)，加入乙醇充分搅拌，降温至10℃，并用与结晶终温相同温度的乙醇洗涤，使母液与结晶体分离，最后将过滤得到的结晶体蒸馏，即得纯化的棕榈酸甲酯(MP)。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.31L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入6.5棕榈酸甲酯，25℃搅拌反应14h，停止搅拌，放置一定时间后，将反应混合物倾入冰水中，并不断搅拌，400目滤布双层过滤并洗涤至中性，用氯仿洗涤以除去不溶性杂质，60℃下真空干燥17h，用研钵磨细，即为L-抗坏血酸棕榈酸酯。
实施例二：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.21L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入7.0kg棕榈酸甲酯，27℃搅拌反应15h，300目滤布，真空干燥18h，其余同实施例一。
实施例三：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.701L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.0kg棕榈酸甲酯，25℃搅拌反应17h，500目滤布，真空干燥12h，其余同实施例一。
实施例四：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.59L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.5kg棕榈酸甲酯，28℃搅拌反应17h，500目滤布，真空干燥14h，其余同实施例一。
实施例五：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.52L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.0kg棕榈酸甲酯，25℃搅拌反应14h，400目滤布，真空干燥13h，其余同实施例一。
实施例六：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.85L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入9.0kg棕榈酸甲酯，27℃搅拌反应15h，350目滤布，550目滤布，真空干燥11h，其余同实施例一。
实施例七：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.96L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.5kg棕榈酸甲酯，28℃搅拌反应14h，450目滤布，真空干燥10h，其余同实施例一。
实施例八：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.151L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入6.5kg棕榈酸甲酯，29℃搅拌反应15h，450目滤布，真空干燥19h，其余同实施例一。
实施例九：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.72L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入7.0kg棕榈酸甲酯，30℃搅拌反应13h，500目滤布，真空干燥13h，其余同实施例一。
实施例十：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.38L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入7.0kg棕榈酸甲酯，25℃搅拌反应17h，350目滤布，真空干燥16h，其余同实施例一。
实施例十一：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.52L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.0kg棕榈酸甲酯，26℃搅拌反应14h，500目滤布，真空干燥15h，其余同实施例一。
实施例十二：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.52L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.0kg棕榈酸甲酯，25℃搅拌反应17h，600目滤布，真空干燥14h，其余同实施例一。
实施例十三：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.41L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.5kg棕榈酸甲酯，30℃搅拌反应16h，550目滤布，真空干燥15h，其余同实施例一。
实施例十四：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.59L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入8.5kg棕榈酸甲酯，29℃搅拌反应15h，350目滤布，真空干燥12h，其余同实施例一。
实施例十五：原料：乌桕皮油、VC、浓硫酸。
棕榈酸甲酯的获得同实施例一。
AP的合成：取10kg抗坏血酸置于2.38L浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入7.0kg棕榈酸甲酯，27℃搅拌反应16h，450目滤布，真空干燥15h，其余同实施例一。
Claims (4)
1、一种生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其特征是以乌桕皮油为原料，在硫酸或氢氧化钠作用下与甲醇进行反应，将上层反应液全部溶解，过滤除去硬脂酸甲酯；取去除硬脂酸甲酯的脂肪酸甲酯，加入乙醇充分搅拌，降温至10℃，并用与结晶终温相同温度的乙醇洗涤，使母液与结晶体分离，最后将过滤得到的结晶体蒸馏，即得纯化的棕榈酸甲酯，在20-35℃将一定量的抗坏血酸置于适量的浓硫酸中，进行充分搅拌后，向溶液中加入一定量的棕榈酸甲酯，搅拌反应13-17小时，停止搅拌，放置一定时间后，将反应混合物倾入冰水中，并不断搅拌，300-500目滤布双层过滤并洗涤至中性，用氯仿洗涤以除去不溶性杂质，60℃下真空干燥10-18h，用研钵磨细，即为L-抗坏血酸棕榈酸酯。
2、根据权利要求1所述的生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其特征是原料中采用棕榈酸含量高的植物油。
3、根据权利要求1所述的生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其特征是浓硫酸用量为抗坏血酸和棕榈酸甲酯总重量的12-36％。
4、根据权利要求1所述的生物柴油副产物制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法，其特征是抗坏血酸和棕榈酸甲酯用量重量比为1∶0.6-0.9。
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|---|---|---|---|---|
| CN102302488A (zh) * | 2011-07-06 | 2012-01-04 | 中山大学 | 一种针对ccl18靶标的化合物在制备抗乳腺癌药物中的应用 |
| WO2022227123A1 (zh) * | 2021-04-26 | 2022-11-03 | 东莞深圳清华大学研究院创新中心 | 一种联产l-抗坏血酸棕榈酸酯和生物柴油的工艺方法 |
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2008
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