CN101279737A - 一种原硅酸的制备方法 - Google Patents

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高增达
邱健锋
徐佩佩
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Abstract

本发明涉及一种原硅酸的制备方法，该原硅酸的化学式为H4SiO4，其特征在于采用下列步骤：A：将SiO2与水按重量比10－20∶100进行混合，强烈搅拌，在15℃以下，滴加NaOH或KOH溶液，至pH值为8－9；B：在强烈搅拌下，油浴加热至50－55℃，反应2－3小时至获得均匀的溶液；C：冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述均匀溶液中通入CO2气体，至pH≤4；D：紧接着加入与步骤C所得溶液重量比为20－45∶100的氯化胆碱，搅拌10－20分钟，即得到稳定的原硅酸溶液，该原硅酸溶液的硅含量为2％－2.5％。本发明制备原硅酸成本低，制备工艺环保，制备过程中不排放有毒有害物质，制备的原硅酸溶液具有多功能性和保存时间长的优点。

Description

一种原硅酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原硅酸的制备方法。
背景技术
硅被认为对于形成和维持结缔组织具有重要作用，硅还有利于骨骼的矿化作用，因此硅对于骨骼和结缔组织的正常发育来说是必需的。
以原硅酸形式存在的硅对于Al+3离子具有很高的亲和力，并有利于Al+3离子的消除。因此它可以减小铝对骨骼和脑的毒性作用。
这些资料提示在生物生长期，特别是在病理状态时及时补充硅是非常有用的。
硅新陈代谢的主要问题是它难以吸收，虽然硅是一种非常丰富的元素，但是它天然的存在方式是不溶于水的无机盐或无定形粘土，这种天然形式存在的硅是不能被生物所吸收的。
我们食物中存在的硅主要是以硅铝酸盐或二氧化硅的形式出现，生物可利用性比较差。
现在基本上已经确认了生物活性的硅必须是水溶性的，而且溶解度取决于硅原子上自己OH基团的数量。在血液和血管外的液体中，生理学上硅是以水合形式存在的，即原硅酸形式H4SiO4存在，其与生物体的PH值无关，而且几乎完全是以其自由形式存在，而且研究已表明：只有单体的或低聚的原硅酸能通过肠屏障(P.Creach，J.Adrian，Med.Et Nut.1990，16(2)，73-90)。
溶液中单体的原硅酸直到浓度大约为10-4Mol/L是相对稳定的；但是，当浓度增加时，H4SiO4分子结合形成原硅酸的低聚物和聚合物，最后形成水溶性小的或不溶于水的胶体溶液或硅凝胶，其硅的生物可利用性减弱。
现有的生产较高浓度原硅酸的方法是采用酸性很强的盐酸与可酸水解的硅化合物进行混合，通过盐酸制备原硅酸，并利用盐酸的强酸性维持原硅酸的低聚合度，增加原硅酸的稳定性，这种制备方法的缺点在于盐酸是一种易挥发的酸，而且挥发出的气体HCl是一种有毒气体，不利于环保。
现有的制备原硅酸的方法，一般都用甘油做稳定剂，这种方法存在原硅酸溶液保存期不长，易产生油耗，容易老化等缺点。
本发明提供一种经济的，环保的，无毒害物质排放的原硅酸制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种原硅酸的制备方法，该制备方法具有制备成本低，制备工艺环保，制备过程中不会排放有毒有害物质，且制备的原硅酸溶液具有保存时间长的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原硅酸的制备方法，该原硅酸的化学式为H4SiO4，其特征在于采用下列步骤：
A)将SiO2与水按重量比10-20∶100进行混合，强烈搅拌，在15℃以下，滴加NaOH或KOH溶液，至PH值为8-9；
B)在强烈搅拌下，油浴加热至50-55℃，反应2-3小时至获得均匀的溶液；
C)冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述均匀溶液中通入CO2气体，至PH≤4；
D)紧接着加入与步骤C)所得溶液重量比为20-45∶100的氯化胆碱，搅拌10-20分钟，即得到稳定的原硅酸溶液，该原硅酸溶液的硅含量为2％-2.5％。
作为本发明的优选方案：SiO2与水的重量混合比为15-20∶100；控制通入CO2气体的流量为0.01-0.05L/min；步骤D)中加入的氯化胆碱的重量与步骤C)所得溶液的重量比为25-35∶100。
本发明采用价格低廉的SiO2与NaOH制备可溶性的硅酸盐Na2SiO3，然后向可溶性的硅酸盐Na2SiO3溶液中通入价格低廉的CO2气体，制备原硅酸H4SiO4，这样大大降低了原硅酸H4SiO4的制备成本，且本方法制备工艺简单。本发明克服了传统工艺需要使用盐酸的技术缺陷，盐酸是易挥发的强酸，挥发出的气体HCl是有毒有害气体，而本发明采用无毒的CO2气体来制备原硅酸H4SiO4，比传统工艺更环保。
原硅酸H4SiO4的制备过程中加入稳定剂氯化胆碱C5H14NClO，氯化胆碱是维生素之一，卵磷脂的主要成份，对畜禽的生长发育、营养十分重要。氯化胆碱能够防止脂肪在肝肾中的积累，防止组织病变，能够增强畜禽的体质和抗病能力，提高畜禽生长率，产蛋率；氯化胆碱还有促进鱼类生长和繁殖，提高存活率的作用；氯化胆碱对保证动物神经系统的正常功能也有一定的作用。
本发明采用氯化胆碱做稳定剂，克服了传统工艺中使用甘油做稳定剂存在的原硅酸溶液保存期不长，易产生油耗和容易老化的缺陷。本发明利用原硅酸H4SiO4与氯化胆碱C5H14NClO形成络合物的方法，制备出含硅2％-2.5％的原硅酸溶液，使制备出的原硅酸H4SiO4更稳定，保存时间更长，用本发明制备的原硅酸溶液可稳定保存2-3年。同时本方法将原硅酸和氯化胆碱有机的结合在一起，使得用本方法制备的原硅酸溶液具有多功能性。
综上所述，本发明的有益效果不仅在于制备原硅酸成本低，制备工艺环保，制备过程中不会排放有毒有害物质，而且制备的原硅酸溶液具有多功能性和保存时间长的优点。
具体实施方式
实施例1：
原硅酸的制备方法，按以下步骤进行：
A)称取200g的SiO2与2kg的水进行混合，用搅拌器以每分钟800转的转速进行强烈搅拌，在15℃以下，滴加3N NaOH溶液，至PH值为8；
B)在强烈搅拌下，油浴加热至50℃，反应3小时至获得均匀的溶液；
C)将上述溶液进行压滤，去除溶液中的杂质；
D)将溶液冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述溶液中通入CO2气体，控制通入CO2气体的流量为0.01L/min，至PH为4时停止通入CO2；
E)紧接着向步骤D)所得溶液中加入氯化胆碱，加入的氯化胆碱的重量与所述溶液的重量比为20∶100，用搅拌器以每分钟400转的转速搅拌10分钟，即为含硅2％-2.5％的稳定的原硅酸溶液。
实施例2：
原硅酸的制备方法，按以下步骤进行：
A)称取300g的SiO2与2kg的水进行混合，用搅拌器以每分钟800转的转速进行强烈搅拌，在15℃以下，滴加3N KOH溶液，至PH值为8.5；
B)在强烈搅拌下，油浴加热至53℃，反应2小时至获得均匀的溶液；
C)将上述溶液进行压滤，去除溶液中的杂质；
D)将溶液冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述溶液中通入CO2气体，控制通入CO2气体的流量为0.03L/min，至PH为3.5时停止通入CO2；
E)紧接着向步骤D)所得溶液中加入氯化胆碱，加入的氯化胆碱的重量与所述溶液的重量比为25∶100，用搅拌器以每分钟400转的转速搅拌10分钟，即为含硅2％-2.5％的稳定的原硅酸溶液。
实施例3：
原硅酸的制备方法，按以下步骤进行：
A)称取400g的SiO2与2kg的水进行混合，用搅拌器以每分钟800转的转速进行强烈搅拌，在15℃以下，滴加3N NaOH溶液，至PH值为9；
B)在强烈搅拌下，油浴加热至55℃，反应2.5小时至获得均匀的溶液；
C)将上述溶液进行压滤，去除溶液中的杂质；
D)冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述溶液中通入CO2气体，控制通入CO2气体的流量为0.05L/min，至PH为3时停止通入CO2；
E)紧接着向步骤D)所得溶液中加入氯化胆碱，加入的氯化胆碱的重量与所述溶液的重量比为45∶100，用搅拌器以每分钟400转的转速搅拌10分钟，即为含硅2％-2.5％的稳定的原硅酸溶液。
实施例4：
原硅酸的制备方法，按以下步骤进行：
A)称取300g的SiO2与2kg的水进行混合，用搅拌器以每分钟800转的转速进行强烈搅拌，在15℃以下，滴加3N KOH溶液，至PH值为8.5；
B)在强烈搅拌下，油浴加热至55℃，反应2.5小时至获得均匀的溶液；
C)将上述溶液进行压滤，去除溶液中的杂质；
D)冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述溶液中通入CO2气体，控制通入CO2气体的流量为0.05L/min，至PH为3时停止通入CO2；
E)紧接着向步骤D)所得溶液中加入氯化胆碱，加入的氯化胆碱的重量与所述溶液的重量比为35∶100，用搅拌器以每分钟400转的转速搅拌10分钟，即为含硅2％-2.5％的稳定的原硅酸溶液。

Claims (4)

1、一种原硅酸的制备方法，该原硅酸的化学式为H4SiO4，其特征在于采用下列步骤：
A)将SiO2与水按重量比10-20∶100进行混合，强烈搅拌，在15℃以下，滴加NaOH或KOH溶液，至PH值为8-9；
B)在强烈搅拌下，油浴加热至50-55℃，反应2-3小时至获得均匀的溶液；
C)将溶液冷却至室温，在强烈搅拌情况下，向上述溶液中通入CO2气体，至PH≤4；
D)紧接着加入与步骤C)所得溶液重量比为20-45∶100的氯化胆碱，搅拌10-20分钟，即得到稳定的原硅酸溶液。
2、根据权利要求1所述的原硅酸的制备方法，其特征在于：SiO2与水的重量混合比为15-20∶100。
3、根据权利要求1所述的原硅酸的制备方法，其特征在于：控制通入二氧化碳的流量为0.01-0.05L/min。
4、根据权利要求1所述的原硅酸的制备方法，其特征在于：步骤D)中加入的氯化胆碱的重量与步骤C)所得溶液的重量比为25-35∶100。
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