CN101276991B - 氮化物半导体发光器件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制造氮化物半导体发光器件的方法，该方法包括下述步骤：在生长所述活性层之前使表面活性剂材料与所述n型氮化物半导体层的表面或未掺杂氮化物半导体层的表面接触接触，或者在生长所述活性层的过程中或生长所述活性层之后使表面活性剂材料与已生长的晶体表面接触。该制造方法可获得具有较高发光效率的氮化物半导体发光器件。
Description
本非临时申请基于2007年3月27日向日本专利局提交的特愿2007-081357，在此引入其全部内容作为参考。
技术领域
本发明涉及氮化物半导体发光器件的制造方法，更具体而言涉及活性层的结晶质量得已改善并且具有高发光效率的氮化物半导体发光器件的制造方法。
背景技术
通常，氮化物半导体发光器件的活性层具有多量子井结构(multiplequantum well structure)，其中带隙彼此不同的Inx1Ga1-x1N井层(well layer)和Inx2Ga1-x2N阻挡层(x1＞0，x2≥0，x1＞x2)交替层叠(例如，特开平06-268257号公报)。采用多量子井结构允许以厚约2-5nm的薄井层形成发光层，同时确保有利于发光的载流子态密度(state density)。因而，可提供发光效率比大块(bulk)InGaN层用作活性层时高的发光器件。
然而，在活性层具有多量子井结构的情况下，井层和阻挡层的In组成比不同，因而表面能不同，从而难以提供井层/阻挡层之间的骤变界面和阻挡层/井层之间的骤变界面。在非骤变界面中，作为发光层的井层具有空间上不均匀的厚度。通常，量子效率主要取决于井层的厚度。因而，厚度不均匀的井层产生量子效率低的部分，从而导致发光器件的总发光效率降低。
特开2000-261106号公报披露了为了改善发光效率在多量子井层的晶体生长过程中掺入Si作为杂质。然而，这种方法引起下述问题：由于在晶体生长过程中掺入杂质，结晶质量下降。
此外，特开平09-214052号公报披露了在生长AlGaAs活性层之前或生长AlGaAs活性层的过程中中断AlGaAs活性层的生长，将少量铟(In)加至晶体表面。然而，在这种情况下，活性层不包含In，由此造成In扩散并掺杂进入晶体，从而可能使器件受到影响。另外，必须精确控制In的添加量，使得该量相对于活性层的Al组成小于5原子百分比，并限制In的供给量。
发明内容
鉴于上述问题作出本发明，本发明的目的是提供制造方法，利用该制造方法可获得具有更高发光效率的氮化物半导体发光器件。
本发明涉及氮化物半导体发光器件的制造方法，该器件至少具有在基底上生长的n型氮化物半导体层、活性层和p型氮化物半导体层。该方法包括下述步骤：在生长所述活性层之前使表面活性剂材料与所述n型氮化物半导体层的表面或未掺杂氮化物半导体层的表面接触，或者在生长所述活性层的过程中或生长所述活性层之后使表面活性剂材料与已生长的晶体表面(growth crystal surface)接触。
在本发明中，通过交替层叠带隙彼此不同的井层和阻挡层(barrier layer)形成活性层，并且优选包括下述步骤：在生长至少一层井层之后，使表面活性剂材料与该井层的表面接触。优选的是，井层由InxGa1-xN(0＜x≤1)形成。
优选的是，表面活性剂材料包括In、Al、Ga、Mg、Zn、Si或Ge。
此外，优选采用金属有机化学气相沉积法生长n型氮化物半导体层、活性层和p型氮化物半导体层。
根据本发明，可改善氮化物半导体发光器件诸如例如发蓝光的氮化物半导体发光二极管器件的发光效率。
根据随后本发明的详细说明以及结合附图，本发明的前述和其它目的、特征、方面和优势将更加显而易见。
附图说明
图1为本发明优选实施方案的步骤示意图并显示氮化物半导体发光二极管器件制造方法的实例。
具体实施方式
此后，参考实施方案详细描述本发明的方法。
在本实施方案中，参考图1(a)，通过金属有机化学气相沉积法(MOCVD法)，首先在基底101上形成n型氮化物半导体层102。例如，蓝宝石、SiC、Si、ZnO等可用作基底101。此外，n型氮化物半导体层102由AlxInyGa1-x-yN(0≤x≤1，0≤y≤1)形成，并且包括GaN缓冲层(buffer layer)、AlN缓冲层、未掺杂层等。
随后进行生长活性层103的步骤。尽管未在图1中示出，但本实施方案的活性层103具有多量子井结构，其中带隙彼此不同的井层和阻挡层交替层叠。为了形成多量子井结构，使用三甲基铟(TMI)、三甲基镓(TMG)等作为第III族来源并使用氨气等作为第V族来源，首先在n型氮化物半导体层102上通过金属有机化学气相沉积法(MOCVD法)层叠井层(井层生长步骤)。井层可由InxGa1-xN(0＜x≤1)形成。
在生长井层之后的生长中断步骤中，使表面活性剂与上述层叠井层的表面接触(表面活性剂供给步骤)。井层生长中断步骤是指不供给作为上述第III族来源的原料气体或者作为第V族来源的原料气体的步骤。在生长井层之后的生长中断步骤中，使表面活性剂与井层的表面接触，从而使得当形成阻挡层以覆盖井层时，与三维生长模式(VM模式)相比，整个系统的能量在二维生长模式(FM模式)中将会降低。因此，可改善井层/阻挡层界面的骤变性和平坦性并且可获得厚度均匀的井层。从而，改善所生成的氮化物半导体发光器件的发光效率。此后将详细描述表面活性剂供给步骤。
本发明中的表面活性剂材料定义为允许控制异质界面(hetero interface)平坦性和/或骤变性的材料。特别是，优选使用容易将异质界面附近的氮化物半导体层的生长模式改变为二维生长模式(FM模式)的材料，即表面能低的材料。更具体而言，优选本发明中的表面活性剂材料包括表面能比主要用于氮化物半导体发光器件的GaN的表面能一般值(约2.0J/m2)低的材料。例如这种表面活性剂材料可包括例如In(表面能：0.69J/m2(下同))、Al(1.16J/m2)、Ga(0.83J/m2)、Mg(0.76J/m2)、Zn(1.02J/m2)、Si(1.29J/m2)、Ge(1.03J/m2)、Sn(0.71J/m2)、Sb(0.68J/m2)、Bi(0.55J/m2)、Rb(0.11J/m2)、Cs(0.09J/m2)和Na(0.26J/m2)等元素。应当注意的是表面能是指表面总能，其由分子间力和表面力确定并且例如可通过接触角测量等测量。
此外，通常具有向接触面迁移的性质的表面活性剂材料可部分地掺入晶体中，因其更优选为制造氮化物半导体发光器件常用的第III族元素和n型或p型杂质元素。具体而言，第III族元素表面活性剂材料可包括Al、Ga和In；n型杂质元素表面活性剂材料可包括Si和Ge；和p型杂质元素表面活性剂可包括Zn和Mg。
作为使上述表面活性剂材料与晶体表面接触的具体方法，尽管没有具体限制，但可适当地应用下述方法：使用含作为表面活性剂材料的元素的有机金属化合物作为原料气体，进行金属有机化学气相沉积。作为原料气体，可使用三甲基铟(TMI)、三乙基铟、三甲基铝(TMA)、三乙基铝(TEA)、三甲基镓(TMG)、三乙基镓、环戊二烯基镁(Cp2Mg)、乙基-环戊二烯基镁(EtCp2Mg)、二甲基锌(DMZn)、二乙基锌(DEZn)、硅烷(SiH4)、三甲基硅(TMSi)、三乙基硅(TESi)、锗烷(GeH4)、四甲基锗(TMGe)等。
作为表面活性剂供给步骤中金属有机化学气相沉积的条件，尽管没有具体限制，但是，在例如使用TMI作为原料气体供给In的情况下，为了获得作为表面活性剂的充分效果，优选使TMI的供给分压不低于10-3Torr。在生长井层之后的生长中断步骤中，如果供给的原料气体和含作为表面活性剂材料的元素的有机金属化合物相同，则不需要额外供给有机金属化合物气体。
在本实施方案中，例如，如果In用作表面活性剂材料，那么活性层由InGaN形成并且包含In。因而，作为表面活性剂材料的In的供给量和生长活性层(特别是井层)时In的供给量之间的平衡得到调整，从而允许提高作为表面活性剂材料的In的供给量。此外，由于活性层包含In，作为表面活性剂材料的In扩散进入晶体对晶体和器件的影响较小。
根据本实施方案，在井层的生长中断步骤中，即在没有供给第III族来源的原料气体或第V族来源的原料气体的步骤中，供给含作为表面活性剂材料的元素的有机金属化合物。与在生长井层的过程中使表面活性剂材料与井层接触以掺杂表面活性剂材料的方法，即供给第III族来源的原料气体和第V族来源的原料气体的同时还供给含表面活性剂材料元素的有机金属化合物的方法相比，该方法的优势在于结晶质量下降较少。
在随后的步骤中，在经上述表面活性剂材料处理的井层表面上通过金属有机化学气相沉积法(MOCVD)层叠阻挡层(阻挡层生长步骤)。阻挡层可由AlxInyGa1-x-yN(0≤x≤1，0≤y≤1)形成。在本实施方案中，上述井层生长步骤、表面活性剂供给步骤和阻挡层生长步骤总共进行六次，从而完成具有多层结构的活性层103。
将p型氮化物半导体层104通过金属有机化学气相沉积法(MOCVD法)层叠在作为活性层103最上表面的阻挡层上。p型氮化物半导体层104可由AlxInyGa1-x-yN(0≤x≤1，0≤y≤1)形成，此外还优选具有多层结构，其中包含Al覆层和GaN层按此顺序层叠。从而，形成n型氮化物半导体层102、活性层103和p型氮化物半导体层104顺次形成在基底101上的发光器件结构(见图1(a))。
最后，采用公知方法形成电极并完成氮化物半导体发光二极管器件(图1(b))。在图1(b)中，Pd、Ni、ITO、n-GaN等可用于透光性欧姆电极105。选择Au、Ti/Al等作为n侧平头电极(pad electrode)106和p侧平头电极107。
在上述本实施方案的氮化物半导体发光二极管器件中，在构成活性层103的各井层的表面上供给表面活性剂。因而，当井层表面被阻挡层覆盖时，二维生长模式成为主导，从而改善了界面骤变性并且还改善了各井层厚度的均匀性。因此，与常规效率相比，发光二极管器件的发光效率明显改善。
此后将描述上述实施方案的改进方案。
在上述实施方案中，在生长各井层之后且生长阻挡层之前的生长中断步骤中，供给表面活性剂材料，但本发明不限于此。在生长阻挡层之后的生长中断步骤中，可使表面活性剂材料与阻挡层的表面接触，随后生长井层。显然表面活性剂材料可被供给至井层表面和阻挡层表面二者。在表面活性剂材料仅供给至阻挡层表面的情况下，当阻挡层表面被井层覆盖时，二维生长模式仍为主导。从而，改善了界面骤变性，并预期改善发光效率。
此外，本发明不限于上述向构成活性层的井层和阻挡层之间的界面供给表面活性剂材料，即在生长活性层过程中的生长中断步骤中向晶体表面供给表面活性剂材料。例如，可在生长活性层之前的生长中断步骤中使表面活性剂材料与n型氮化物半导体层最上表面接触，或者在生长活性层最上层之后的生长中断步骤中与活性层最上层的表面接触。即使在这种情况下，当n型氮化物半导体层被活性层覆盖或者活性层被p型氮化物半导体层覆盖时，二维生长模式仍为主导，从而改善了n型氮化物半导体层和活性层之间界面的骤变性或者p型氮化物半导体层和活性层之间界面的骤变性，因而预期改善发光效率。然而，因为对井层厚度均匀性的贡献较大，所以优选至少在生长井层之后向井层表面供给表面活性剂材料。在活性层形成在p型氮化物半导体层上时，可使表面活性剂材料与p型半导体层的表面接触。或者，在活性层形成在未掺杂氮化物半导体层上时，可使表面活性剂材料与未掺杂半导体层的表面接触。
此外，在井层和阻挡层交替层叠的多量子井结构的活性层中，与n型氮化物半导体层接触的层可为井层或阻挡层，与p型氮化物半导体层接触的层也可为井层或阻挡层。多量子井结构中井层和阻挡层的层叠数也不限于上述层叠数并可适当选择。
另外，电极的构造不限于如图1(b)所示的两个电极安装在一侧的结构，还可包括例如电极在上侧和下侧各侧安装的结构，其中p型氮化物半导体层104附着在额外设置的导电支撑基底上，移去基底101，然后在光射出一侧的n型氮化物半导体层102的表面上形成电极，在上述支撑基底和p型氮化物半导体层104之间形成由Al、Pt、Ag等制成并且具有高反射系数的金属层。
此后参考实施例和比较例详细描述本发明，但本发明不限于此。
实施例
实施例1
通过下述方法制造了具有图1(b)所示结构的氮化物半导体发光二极管器件。首先制备由蓝宝石制成的基底101并将其放在MOCVD设备的反应釜中。在向反应釜供给氢气的同时，将基底101的温度升高到1050℃以清洁基底101表面(表面C)。然后将基底101的温度降至510℃。将作为载气的氢气和作为原料气体的氨气和TMG(三甲基镓)供给到反应釜中，从而在基底101的表面(表面C)上通过MOCVD法层叠由GaN形成并且厚约20nm的缓冲层。然后将基底101的温度升至1050℃。将作为载气的氢气和作为原料气体的氨气和TMG和作为杂质气体的硅烷供给到反应釜中，从而在缓冲层上通过MOCVD法层叠由掺有Si的GaN(载流子浓度：1×1018/cm3)形成并且厚6μm的n型氮化物半导体底层。然后，按照与n型氮化物半导体底层相同的方式，不同的是掺杂Si以致获得5×1018/cm3的载流子浓度，在n型氮化物半导体底层上通过MOCVD法层叠由GaN形成并且厚0.5μm的n型氮化物半导体接触层，从而形成由缓冲层、n型氮化物半导体底层和n型氮化物半导体接触层组成的n型氮化物半导体层102。
将基底101的温度降至700℃。然后将作为载气的氮气和作为原料气体的氨气、TMG和TMI(三甲基铟)供给到反应釜中，从而在n型氮化物半导体接触层上生长厚2.5nm的In0.15Ga0.75N井层(井层生长步骤)。随后，使基底101保持在700℃。然后将作为载气的氮气和唯一作为原料气体的TMI供给到反应釜中，以向In0.15Ga0.75N井层的表面供给作为表面活性剂的In(铟)(表面活性剂供给步骤)。作为阻挡层生长步骤，使基底101保持在700℃。然后，将作为载气的氢气和作为原料气体的氨气和TMG供给到反应釜中，从而层叠厚18nm的GaN阻挡层。一组井层生长步骤、表面活性剂供给步骤和阻挡层生长步骤总共进行六次，从而形成活性层103。
将基底101的温度升至950℃。然后将作为载气的氢气和作为原料气体的氨气、TMG和TMA(三甲基铝)和作为杂质气体的CP2Mg(环戊二烯基镁)供给到反应釜中，从而在活性层103上通过MOCVD法层叠由掺有Mg(浓度为1×1020/cm3)的Al0.15Ga0.85N形成并且厚约30nm的p型氮化物半导体覆层。随后，使基底101保持950℃。然后将作为载气的氢气和作为原料气体的氨气和TMG和作为作为杂质气体的CP2Mg供给到反应釜中，从而在p型氮化物半导体覆层上通过MOCVD法层叠由掺有Mg(浓度为1×1020/cm3)的GaN形成并且厚0.1μm的p型氮化物半导体接触层，从而形成由p型氮化物半导体覆层和p型氮化物半导体接触层组成的p型氮化物半导体层104。
将基底101的温度降至700℃。然后将作为载气的氮气供给到反应釜中以进行退火，随后将晶片移出反应釜，以在作为最上层的p型氮化物半导体层104的表面上形成图案化为预定形状的掩模。然后利用RIE(反应离子蚀刻)设备从p型氮化物半导体层104一侧进行蚀刻，以暴露n型氮化物半导体接触层的表面。蚀刻之后，在作为最上层的p型氮化物半导体层104的几乎整个表面上，形成包含Pd并且厚7nm的透光性欧姆电极105，在该电极上在预定位置形成由Au制成并且涂覆厚度为0.5μm的p侧平头电极107。此外，通过蚀刻在n型氮化物半导体接触层的表面上形成含Ti和Al的n侧平头电极106，从而完成氮化物半导体发光二极管器件。
实施例2-7
以与实施例1相同的方式完成氮化物半导体发光二极管器件，不同的是分别使用Al、Ga、Si、Ge、Mg和Zn作为表面活性剂材料(实施例2-7)。分别使用TMA、TMG、SiH4、TMGe、CP2Mg和DMZn作为原料气体。
实施例8
在表面活性剂供给步骤中，以与实施例1相同的方式完成氮化物半导体发光二极管器件，不同的是将NH3气体与作为载气的氮气和作为原料气体的TMI一起供给。
实施例9-14
在生长阻挡层之后进行表面活性剂供给步骤。换言之，以与实施例2-7相同的方式完成氮化物半导体发光二极管器件，不同的是使表面活性剂材料与阻挡层的表面接触(实施例9-14)。使用与实施例2-7相同的原料气体。此外，不供给NH3。
实施例15-20
在生长n型氮化物半导体层102之后进行表面活性剂供给步骤。换言之，以与实施例9-14相同的方式完成氮化物半导体发光二极管器件，不同的是使表面活性剂材料与n型氮化物半导体层102的表面接触(实施例15-20)。
比较例1
以与实施例1相同的方式制造氮化物半导体发光二极管器件，不同的是不进行上述表面活性剂供给步骤。
与比较例1相比，实施例1-20的每个氮化物半导体发光二极管器件的发光效率得到改善。
尽管对本发明进行了详细地描述和示例，但应当清楚地理解，它们仅作为图示和实例而不作为限制，本发明的范围由所附各项权利要求解释。
Claims (3)
1.一种制造氮化物半导体发光器件的方法，所述氮化物半导体发光器件至少具有在基底上生长的n型氮化物半导体层、活性层和p型氮化物半导体层，所述活性层是通过交替层叠带隙彼此不同的井层和阻挡层而形成的，所述方法包括下述步骤：
在生长至少一层井层之后的生长中断步骤中，使表面活性剂材料与所述井层的表面接触，其中所述表面活性剂材料包括In、Al、Ga、Mg、Zn、Si或Ge。
2.权利要求1的制造氮化物半导体发光器件的方法，其中所述井层由InxGa1-xN形成，其中0＜x≤1。
3.权利要求1的制造氮化物半导体发光器件的方法，其中所述n型氮化物半导体层、所述活性层和所述p型氮化物半导体层是采用金属有机化学气相沉积法生长的。
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