CN101274793B - 一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法，包括：亲油单体的合成，聚丙烯酰胺净水剂的合成；由硫酸亚铁铵、过硫酸铵、偶氮类引发剂、助引发剂、氨水和甲酸钠组成的复合引发剂。本发明的价值和意义在于：能更广泛地应用于工业污水(包括印染、造纸、电镀、机械加工、食品工业、酿酒工业、皮革废水等)、生活污水(包括居民生活污水、餐饮、旅游业污水等)和油田污水等不同污水处理技术领域。

Description

一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法
技术领域
本发明涉及一种化学品的合成方法，尤其涉及一种用于废水、污水处理的化学品的合成方法，即一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法。
背景技术
随着工农业生产的迅速发展和人民生活水平的不断提高，对水的需求量也越来越大，与此同时，水资源的污染也日趋严重。据调查显示，工业用水一般占城市用水的70-80％，各种急需处理的工业污水和生活污水量迅速增加。另外，我国大部分主力油田已进入油田开发的中后期，目前，油田产出液的平均综合含水已超过80％，导致大量的含油污水产生。采油污水成分复杂，除了含有可溶性盐类和重金属、固体颗粒、硫化氢等天然杂质外，还含有悬浮的乳化油以及一些用来改变采出水性质的外加有机物质，必须经过严格处理才能回注或排放。
从总量上看，目前我国每年的废水总排放量以数百亿吨计，而年处理量尚不足1/3，与国外先进水平相比还有很大的差距。新型有机高分子净水剂具有用量少、适用污水水质范围宽、凝体形成速度快、沉降速度快、适用水体pH值范围广等显著优点，能同时去除水中的有机物、悬浮物、重金属、硫化物及致癌物等，并兼备脱水、脱色、脱油、除臭、杀菌等诸多功能，因而，是具有巨大潜力的重要高效多功能净水剂。开发新型有机高分子净水剂，具有特别重大的经济效益和非常重要的社会意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法。
为实现本发明的目的，本发明技术方案如下：
1、亲油单体的合成
在10-30℃下将浓硫酸加入冰醋酸中配成溶液，搅拌下向此溶液中滴加丙烯腈，随后滴加二异丁烯，维持反应体系温度在30-50℃，搅拌反应2-4h后，向其中加入5倍体积的二次水，搅拌均匀后静置；有针状结晶析出，过滤，水洗，冷冻干燥，得较纯净单体N-1，1，3，3-四甲基丁基-2-丙烯酰胺。
其分子结构如下：
Figure GSB00000697678800021
2、聚丙烯酰胺净水剂的合成
以AM丙烯酰胺，阳离子单体DAC丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，亲油单体N-1，1，3，3-四甲基丁基-2-丙烯酰胺，阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵和去离子水为原料，经过搅拌乳化，通氮除氧，在0℃下加入复合引发剂，反应3-6小时后，升温至70-90℃，继续反应2-4小时，得到聚合物胶块，经过造粒、热风干燥、粉碎、过筛，得到颗粒状净水剂样品。
其中，复合引发剂是由硫酸亚铁铵、过硫酸铵、偶氮类引发剂、助引发剂、氨水和甲酸钠组成。
本发明的价值和意义在于：目前一般的商品阳离子聚丙烯酰胺净水剂存在着耐盐性差、对污水中油类等有机物质絮凝能力弱等缺陷，因此对于含盐量大、含油和有机物多的污水体系不适应。本项目研究的新型复合结构的阳离子聚丙烯酰胺分子结构中含有增加分子刚性、抗盐性、亲油性功能单体，使聚合物净水剂具有两个作用，第一，可以起到一般高分子净水剂的作用，即分子链的搭桥作用、电荷的静电作用等；第二个作用是，通过分子之间的亲油性质的相互作用，使之具有很强的包裹油和有机物质的能力，大大增加对含油和复杂有机物质的污水体系的处理絮凝能力。因此，该新型阳离子聚丙烯酰胺净水剂能更广泛地应用于工业污水(包括印染、造纸、电镀、机械加工、食品工业、酿酒工业、皮革废水等)、生活污水(包括居民生活污水、餐饮、旅游业污水等)和油田污水等不同污水处理技术领域。
附图说明
图1为本发明的红外光谱图
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，举实施例如下：
亲油单体的合成：在20℃下将2g浓硫酸加入100ml冰醋酸中配成溶液，搅拌下向此溶液中滴加5g丙烯腈，随后再向溶液中滴加20g二异丁烯，维持反应体系温度在45℃，继续搅拌反应3h后，向其中加入5倍体积的二次水，搅拌均匀后静置。有针状结晶析出，过滤，水洗，冷冻干燥。
聚丙烯酰胺净水剂的合成：在烧瓶中加入去离子水50g，AM(丙烯酰胺)5g，阳离子单体DAC(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)9g，亲油单体(N-(1，1，3，3-四甲基丁基)-2-丙烯酰胺)0.5g，十二烷基三甲基氯化铵1.5g，在磁力搅拌器上搅拌乳化，恒温0℃，通氮除氧20分钟后，加入由硫酸亚铁铵、过硫酸铵、偶氮类引发剂、助引发剂、氨水和甲酸钠组成的复合引发剂0.03g，搅拌反应4小时。升温至80℃，继续反应约3小时，然后取出聚合物胶块，造粒、热风干燥、粉碎、过筛，得到颗粒状净水剂样品。
所合成净水剂的红外光谱表征：如下图，3424cm-1对应-CONH2中N-H的对称伸展振动吸收峰，该峰较宽较强；2129cm-1对应-COO-的特征吸收峰1737cm-1和1669cm-1对应C＝O酰胺I带特征峰及-CONH-酰胺II带的特征弯曲振动峰；1483cm-1为-N+(CH3)3甲基的变形振动峰；1452cm-1为CH2-N+的特征峰，953cm-1为季铵盐的特征吸收峰，728cm-1为(CH3)3C-的伸缩振动。说明疏水单体参与了聚合反应，接到了净水剂的亲水主链上。
处理油田污水的效果评价：用所合成的净水剂分别对模拟污水及现场污水进行处理，评价其清水性能，测定处理前后水中含油量及固体悬浮物含量。对模拟污水处理时加入的净水剂均为20ppm，现场水处理加入净水剂均为40ppm。观察到的现象为：加入自制的净水剂后，污水能够快速地形成大的絮体浮于水面，下部稳定污水水色较清。
表1自制净水剂处理油田污水的效果评价
Figure GSB00000697678800041
对于污泥脱水的效果评价：实验用的污泥为新乡污水处理厂污泥样品。净水剂用量为50mg/L，观察时间为20分钟。结果表明，自制净水剂样品对于污泥的脱水率达到52％，且用量少、溶解速度快、稳定性高。
处理工业污水的效果评价：工业污水样品取自新乡市污水处理厂。结果显示，经过自制净水剂的处理后，污水悬浮颗粒的粒径中值由73μm降低至0.8μm，说明自制净水剂对悬浮物具有良好的絮凝能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法，其特征在于：是以AM丙烯酰胺，阳离子单体DAC丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，亲油单体N-1，1，3，3-四甲基丁基-2-丙烯酰胺，阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵和去离子水为原料，经过搅拌乳化，通氮除氧，在0℃下加入复合引发剂，反应3-6小时后，升温至70-90℃，继续反应2-4小时，得到聚合物胶块，经过造粒、热风干燥、粉碎、过筛，得到颗粒状净水剂样品；所采用的复合引发剂是由硫酸亚铁铵、过硫酸铵、偶氮类引发剂、助引发剂、氨水和甲酸钠组成。
2.如权利要求1所述的一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法，其特征在于：所采用的亲油单体N-1，1，3，3-四甲基丁基-2-丙烯酰胺的合成方法为：在10-30℃下将浓硫酸加入冰醋酸中配成溶液，搅拌下向此溶液中滴加丙烯腈，随后滴加二异丁烯，维持反应体系温度在30-50℃，搅拌反应2-4h后，向其中加入5倍体积的二次水，搅拌均匀后静置；有针状结晶析出，过滤，水洗，冷冻干燥，得较纯净单体N-1，1，3，3-四甲基丁基-2-丙烯酰胺。
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