CN103030202A - 一种高效降解水中cod含量的絮凝剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效降解水中COD含量的絮凝剂制备方法，所述的絮凝剂以苄基三乙基氯化铵阳离子单体和丙二酸二乙酯为主要原料，采用偶氮二异丁腈引发剂，在氮气保护条件下聚合反应7～8h，反应得到的产物经N，N-二甲基甲酰胺进行沉淀，真空干燥恒重得到絮凝剂产品。本发明的絮凝剂与硫酸铝复配使用时，溶解度和溶解时间及粘度与COD去除率之间具有良好的线性关系，与其他高分子絮凝剂相比，具有pH值范围宽，抗盐性好，絮凝速度快，絮凝效果好，适用于阴阳离子共存的污染体系，有效地降低了废水中的COD含量，在给水、废水处理、污泥脱水等领域中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的高分子有机絮凝剂剂的合成工艺，主要应用于降解水中COD含量，属于化学技术领域。
背景技术
水是生命之源，面对水污染日趋严重，水资源的短缺，迫使人们更加关注水资源的保护，废水的排放处理及回用。在废水的处理技术中，絮凝沉淀法是应用最广泛、最经济、最重要的方法，而絮凝剂是絮凝法水处理技术的核心。
目前工业生产有机高分子絮凝剂通常采用乳液、反乳液聚合，两者皆使用到有毒有机溶剂，生产过程存在环境污染，因此，寻找安全性更高、无毒或低毒的原料，探索新型的有机高分子絮凝剂及绿色聚合方法，用于降低废水中的COD是急需解决的问题。
从目前国内外絮凝剂的研究现状来看，在品种、性能、工艺方法、成本等方面都有待进一步的研究，然而，絮凝剂对废水中COD的去除率低于80％，还不能满足要求，特别是废水中COD含量过大，达到70000-80000mg/L，使用有机两性高分子絮凝剂，絮凝速度快，颗粒大，生成的污泥量少，对废水的脱色效果很好，但对该废水中COD的去除率在60％左右，不符合废水排放标准。因而，研制一种专一、高选择性的絮凝剂，尤其是对水体的不同pH值范围、不同化学耗氧量(COD)絮凝效果明显，提高废水中COD的去除率，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有絮凝剂对废水中COD的去除率不高，而提供了一种适用于降低废水中COD含量的絮凝剂，以苄基三乙基氯化铵阳离子单体和丙二酸二乙酯为主要原料，采用偶氮二异丁腈，制备得到的有机絮凝剂不仅适用于阴、阳离子共存的污染体系，pH范围宽，抗盐性好，絮凝效果极佳，而且对于不同性质的污泥，具有较好的脱水助滤作用，关键是涂料废水中的COD去除率能达到89.5％以上。
本发明采用乳液聚合的方法，将苄基三乙基氯化铵阳离子单体配成浓度为30％～80％的水溶液，采用阴离子单体丙二酸二乙酯，并采用偶氮二异丁腈引发剂体系。引发剂用量为反应物总质量的1％～5％，最好控制在是2.0％～3.0％，聚合时间为7.0h～8.0h。
本发明制备得到的有机高分子絮凝剂，外观为白色片状或结晶粉末，在水溶液中溶解时间小于0.5h，溶解度为98％，阳离子度大于90％，其平均分子量达到6.48×104，重均相对分子质量达到5.7×104，共聚物的分布指数为4.26，水溶液粘度超过10000mpa.s。
本发明制备得到的有机高分子絮凝剂与其它高分子絮凝剂处理废水中COD相比，具有的特点是：
(1)适用于阴阳离子共存的污染体系；
(2)适用的pH值范围宽，抗盐性好，适用于不同污染程度的污水，絮凝效果极佳；较好地去除废水中的悬浮物，有效地降低了废水中的COD含量，其废水中COD的去除率高达89.5％以上。
具体实施方式
本发明制备得到的有机高分子絮凝剂用于降低废水中的COD含量，可较好地去除废水中的悬浮物，去除污水中的COD，在给水、废水处理、污泥脱水等领域中得到广泛应用。
本发明采用乳液聚合的方法，将苄基三乙基氯化铵阳离子单体配成浓度为30％～80％的水溶液，采用阴离子单体丙二酸二乙酯，并采用聚丙烯酰胺引发剂体系。引发剂用量为反应物总质量的1％～5％，最好控制在是2.0％～3.0％，聚合时间为7.0h～8.0h。
现通过具体实例来加以说明合成步骤和应用方法。
实例1：将7g精制的苄基三乙基氯化铵阳离子单体、添加剂、80mL的去离子水，装入250mL的四颈烧瓶中，反复抽真空3次，并用氮气保护装置，不断搅拌。当温度升到45℃时，将预先混合的丙二酸二乙酯、聚丙烯酰胺引发剂通过恒压滴液漏斗连续稳定地滴入烧瓶中，反应2h后，升温至80℃，继续反应6小时，直到有烧瓶中的液体粘稠，冷却至室温，出料。用N，N-二甲基甲酰胺沉淀该聚合产品，真空干燥沉淀物至恒重，并称量。
准备2000mL废水(COD含量达70000-80000mg/L)，加入40mg/L的上述合成的絮凝剂，加入100mg/L的硫酸铝，搅拌均匀后静置12h，然后去上层清夜，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用。
上述实验结果表明：加入40mg/L的制得的絮凝剂，絮凝效果较好，测得COD的去除率为89.5％。
实例2：将7g精制的苄基三乙基氯化铵阳离子单体、添加剂、80mL的去离子水，装入250mL的四颈烧瓶中，反复抽真空3次，并用氮气保护装置，不断搅拌。当温度升到45℃时，将预先混合的丙二酸二乙酯、聚丙烯酰胺引发剂通过恒压滴液漏斗连续稳定地滴入烧瓶中，反应2h后，升温至80℃，继续反应6小时，直到有烧瓶中的液体粘稠，冷却至室温，出料。用N，N-二甲基甲酰胺沉淀该聚合产品，真空干燥沉淀物至恒重，并称量。
准备2000mL废水(COD含量达70000-80000mg/L)，加入50mg/L的上述合成的絮凝剂，加入100mg/L的硫酸铝，搅拌均匀后静置12h，然后去上层清夜，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用。
上述实验结果表明：加入50mg/L的制得的絮凝剂，絮凝效果增加，测得COD的去除率为90.4％。
实例3：将7g精制的苄基三乙基氯化铵阳离子单体、添加剂、80mL的去离子水，装入250mL的四颈烧瓶中，反复抽真空3次，并用氮气保护装置，不断搅拌。当温度升到45℃时，将预先混合的丙二酸二乙酯、聚丙烯酰胺引发剂通过恒压滴液漏斗连续稳定地滴入烧瓶中，反应2h后，升温至80℃，继续反应6小时，直到有烧瓶中的液体粘稠，冷却至室温，出料。用N，N-二甲基甲酰胺沉淀该聚合产品，真空干燥沉淀物至恒重，并称量。
准备2000mL废水(COD含量达70000-80000mg/L)，加入60mg/L的上述合成的絮凝剂，加入100mg/L的硫酸铝，搅拌均匀后静置12h，然后去上层清夜，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用。
上述实验结果表明：加入60mg/L的制得的絮凝剂，絮凝效果较好，测得COD的去除率为91.8％。
实例4：将7g精制的苄基三乙基氯化铵阳离子单体、添加剂、80mL的去离子水，装入250mL的四颈烧瓶中，反复抽真空3次，并用氮气保护装置，不断搅拌。当温度升到45℃时，将预先混合的丙二酸二乙酯、聚丙烯酰胺引发剂通过恒压滴液漏斗连续稳定地滴入烧瓶中，反应2h后，升温至80℃，继续反应6小时，直到有烧瓶中的液体粘稠，冷却至室温，出料。用N，N-二甲基甲酰胺沉淀该聚合产品，真空干燥沉淀物至恒重，并称量。
准备2000mL废水(COD含量达70000-80000mg/L)，加入70mg/L的上述合成的絮凝剂，加入100mg/L的硫酸铝，搅拌均匀后静置12h，然后去上层清夜，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用。
上述实验结果表明：加入70mg/L的制得的絮凝剂，絮凝效果较好，测得COD的去除率为93.1％。
实例5：将精制7g的苄基三乙基氯化铵阳离子单体、添加剂、80mL的去离子水，装入250mL的四颈烧瓶中，反复抽真空3次，并用氮气保护装置，不断搅拌。当温度升到45℃时，将预先混合的丙二酸二乙酯、聚丙烯酰胺引发剂通过恒压滴液漏斗连续稳定地滴入烧瓶中，反应2h后，升温至80℃，继续反应6小时，直到有烧瓶中的液体粘稠，冷却至室温，出料。用N，N-二甲基甲酰胺沉淀该聚合产品，真空干燥沉淀物至恒重，并称量。
准备2000mL废水(COD含量达70000-80000mg/L)，加入80mg/L的上述合成的絮凝剂，加入100mg/L的硫酸铝，搅拌均匀后静置12h，然后去上层清夜，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用。
上述实验结果表明：加入80mg/L的制得的絮凝剂，絮凝效果较好，测得COD的去除率为94.8％。
Claims (3)
1.一种高效降解水中COD含量的絮凝剂制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂以苄基三乙基氯化铵阳离子单体和丙二酸二乙酯为主要原料，采用偶氮二异丁腈引发剂，在氮气保护条件下聚合反应，反应得到的产物经N，N-二甲基甲酰胺进行沉淀，真空干燥恒重得到絮凝剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效降解水中COD含量的絮凝剂制备方法，其特征在于：所述的聚合反应时间为7～8h。
3.根据权利要求1所述的一种高效降解水中COD含量的絮凝剂制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂与硫酸铝配合使用，效果更佳。
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| CN1868911A (zh) * | 2006-06-06 | 2006-11-29 | 山东大学 | 聚环氧氯丙烷－二甲胺有机高分子絮凝剂及其制备工艺 |
| CN101274793A (zh) * | 2008-01-11 | 2008-10-01 | 朱凡 | 一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法 |
| CN103159307A (zh) * | 2011-12-09 | 2013-06-19 | 常州友邦净水材料有限公司 | 一种降低涂料废水中cod高分子有机絮凝剂的制备及其应用 |
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| CN103159307A (zh) * | 2011-12-09 | 2013-06-19 | 常州友邦净水材料有限公司 | 一种降低涂料废水中cod高分子有机絮凝剂的制备及其应用 |
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