CN101273158A - 聚乙烯复丝纱线 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备聚乙烯复丝纱线的方法，所述方法包括以下步骤：a)由溶液纺出多根细丝，所述溶液包括0.5至30质量％在溶剂中的超高分子量聚乙烯；b)将所得细丝冷却以形成凝胶细丝；c)将至少部分所述溶剂从所述凝胶细丝中除去；并且d)在除去所述溶剂以前、期间和/或以后的至少一个步骤中，拉伸所述细丝，其中：步骤a)的溶液还包括0.1至7质量％的山梨醇衍生物，并且在步骤d)中，采用大于15的拉伸比拉伸所述细丝，以得到至少1GPa的强度。本发明还涉及一种高性能聚乙烯复丝纱线，所述纱线具有至少1GPa的强度，其中，所述纱线包括0.1至5质量％的山梨醇衍生物。

Description

聚乙烯复丝纱线
本发明涉及一种用于制备聚乙烯复丝纱线的方法，所述方法包括以下步骤：
a)由溶液中纺出至少一根细丝，所述溶液包括0.5至30质量％在溶剂中的超高分子量聚乙烯；
b)将所得细丝冷却以形成凝胶细丝；
c)将至少部分所述溶剂从所述凝胶细丝中除去；并且
d)在除去溶剂以前、期间和/或以后的至少一个步骤中，拉伸所述细丝。
本发明还涉及超高分子量聚乙烯复丝纱线，其具有至少1GPa的拉伸强度。
上述纺纱工艺通常被称为凝胶纺纱工艺。如下多种出版物中描述了对相对粘度大于5dl/g的聚乙烯(超高分子量聚乙烯；UHMWPE)进行凝胶纺纱，所述出版物包括：EP 0205960A、EP 0213208A1、US 4413110、WO 01/73173A1和Advanced Fiber Spinning Technology，T.Nakajima编辑，Woodhead Publ.Ltd(1994)，ISBN 1-855-73182-7，以及上述文献所引用的参考文献。
一般而言，通过将UHMWPE在高温下与溶剂混合的方法来制备高性能聚乙烯纱线。然后将由此形成的溶液纺成复丝纱线。将该纱线冷却至低于聚乙烯在溶剂中发生结晶的温度，因而形成含溶剂的凝胶细丝。为了除去溶剂，可以使凝胶干燥或对其进行萃取。随后或者在除去溶剂的过程中，在足够低的温度下对凝胶进行拉伸，以防止聚乙烯重新溶解。
除去溶剂和拉伸可以同时进行，这使得可以在当纱线基本上没有溶剂时实施最后一个拉伸步骤。
由上述方法得到的纱线的最终强度依赖于：
●UHMWPE的分子量，
●UHMWPE在溶剂中的浓度，
●UHMWPE的分子结构，诸如存在的侧基，
●溶剂，
●对纺丝溶液的拉伸，
●结晶过程中的冷却速率，
●每根纱线中的细丝数，
●在拉伸凝胶过程中，拉伸量、拉伸速率和温度谱。
在制造中，所得复丝纱线的强度通常在商业上会降低。以实验室规模可以制成强度为7GPa的单丝，这并不意味着可以以目前的技术在商业制造中可以制成类似强度的纱线。在商业方法中，不得不在如下所选择的变量之间寻求平衡：分子量、UHMWPE在溶剂中的浓度、制造速率、拉伸度和拉伸速率、干燥烘箱的长度以及方法的可靠性。
这意味着，在制造过程中可以得到较高的强度，但通常会降低生产量，这是因为溶液的浓度较低，还因为当拉伸速率和拉伸度增加时纱线的断裂百分率增加。相反，可以例如通过增加聚乙烯在溶液中的浓度来提高生产量，但会得到较低的强度。因此，工业界需要例如提高纱线的强度，而不会破坏诸如生产量的其它参数之间的平衡。
惊奇地发现，这个要求可以通过权利要求1的方法来达到。
由WO 2004/076540已知可以使用山梨醇衍生物来增加模量，其中，所述山梨醇衍生物具体被用于降低i-PP溶液在十氢化萘中的凝胶时间，该组合原料通常根本不会形成凝胶。然而，UHMWPE溶液在例如十氢化萘或石蜡中甚至在高速纺纱的情况下会非常快地发生凝胶，这可以从尖锐的凝固线看出。另外，本发明的目的并不在于增加模量本身，本发明的目的在于提高拉伸强度。
由WO 03/087217已知用于制成成型制品的方法，其中，所述制品包括与加工油和润滑剂混合的UHMWPE，所述润滑剂选自山梨醇酯和乙氧基化的山梨醇酯。然而，WO 03/087217的方法被设计为用于制备片状或膜状成型制品。该方法未公开制备具有高拉伸强度且被拉伸至少15倍的复丝纱线的方法。而且，WO 03/087217方法中，润滑剂的用量远远高于本发明方法中山梨醇衍生物的用量。
在本发明的上下文中，纱线被理解为一种细长体，其包括多根横截面尺寸远远小于其长度的单根细丝。细丝被理解为连续的细丝，该细丝实际上具有无限的长度。细丝可以具有各种几何形状或不规则形状的横截面。纱线中的细丝可以与其它细丝平行或缠绕，纱线可以是直线的、绞合的或其它不同于直线构造的方式。
本发明中，UHMWPE溶液包括，相对于UHMWPE的量，0.1至7质量％的山梨醇衍生物。适当的山梨醇衍生物例如为1，3-2，4-二(苯亚甲基)-D-山梨醇(MILLAD 3905，Milliken Chemical Co.；IRGACLEAR D，CibaSpecialty Chemicals)；1，3-2，4-二(4-甲苯亚基)-D-山梨醇(MILLAD 3940，Milliken Chemical Co.；NC-6，Mitsui Petrochemical Industries，Ltd.)；1，3-2，4-(3，4-二甲基苯亚甲基)-D-山梨醇(MILLAD 3988，Milliken ChemicalCo.)；1，3-2，4-二(4-乙基苯亚甲基)-D-山梨醇(NC-4，Mitsui PetrochemicalIndustries，Ltd.)。我们发现山梨醇衍生物低于0.1质量％，不会显著提高纱线的强度。山梨醇衍生物大于7质量％，会沉积在拉伸设备上，这是不可接受的。为了在稳定的工艺中制成高强度纱线，优选地，山梨醇的用量至多为5质量％，更优选至多为4、3、2或至多为1质量％；山梨醇的用量优选至少为0.15、0.20、0.25或0.30质量％。
此外已知，随着纺成纱线中细丝数量的增大，纺织高强度复丝纱线会越来越困难，一个可能的原因在于，纺纱和拉伸条件存在差异，随后各条纱线之间的性质存在差异。对于商业上可行工业规模的聚乙烯复丝纱线纺纱方法，重要的是，该方法可以连续进行而不会中断，而且生产率高，纺成纱线中细丝的数量较大。
应用在本发明方法中的超高摩尔质量聚乙烯的特性粘度(IV，在135℃下十氢化萘的溶液中测量)为8-40dl/g，优选为10-30或12-28，更优选为15-25dl/g，从而使待纺溶液的加工性能和所得细丝的机械性质之间平衡。特性粘度是摩尔质量(也被称为分子量)的量度，其可以比诸如Mn和Mw的实际摩尔质量参数更容易确定。在IV和Mw之间存在一些经验关系，但这个关系依赖于摩尔质量分布。基于方程Mw＝5.37×104[IV]1.37(见，EP 0504954A1)，IV为4或8dl/g分别等于约360或930kg/mol的Mw。公知在高温下加工聚合物的过程中，通常一些链会出现断裂，这导致所得产物的摩尔质量比起始聚合物的摩尔质量要低。发现在UHMWPE的凝胶纺丝过程中，IV降低了约1-3g/dl，该下降依赖于起始摩尔质量和加工条件。
优选地，UHMWPE是每100个碳原子具有一个以下支链，优选每300个碳原子具有一个以下支链的线性聚乙烯；支链或侧链通常包含至少10个碳原子。线性聚乙烯还可以包含最高达5mol％的一种或更多种共聚单体，例如，烯烃，如丙烯、丁烯、戊烯、4-甲基戊烯或辛烯。
在优选的实施方式中，UHMWPE包含少量(优选每1000个碳原子至少0.2个，或至少0.3个)相对较小的基团作为侧基，优选C1-C4烷基。由具有一定量这种基团的聚合物制成的纱线被发现具有有利组合的高强度和进一步改善的蠕变行为。然而，侧基过大或侧基量过高，对细丝的加工行为，尤其对拉伸行为具有负面影响。因为这个原因，UHMWPE优选包含甲基或乙基侧基，更优选甲基侧基。侧基的量优选为每1000个碳原子至多20个，更优选至多10个、5个或至多3个。
适用于这种纺丝工艺的溶剂是公知的，其包括例如石蜡油、石蜡、二甲苯、矿物油、煤油或十氢化萘。可以通过蒸发、萃取或通过蒸发和萃取途径的组合除去纺丝溶剂。
应用在本发明方法中的UHMWPE溶液还可以包含少量(通常小于5质量％，优选小于3质量％)的常用添加剂，例如，抗氧化剂、热稳定剂、着色剂、流动促进剂等。UHMWPE可以是同一聚合物级别的，或可以是两种或更多种级别的聚乙烯混合物，例如IV或摩尔质量分布不同和/或共聚单体或侧基的类型和数量不同。
在本发明的方法中，任何适用于UHMWPE凝胶纺纱的已知溶剂都可用作制造聚乙烯溶液，例如石蜡蜡、石蜡油或矿物油、煤油、十氢化萘、四氢化萘或其混合物。发现本方法尤其适于相对挥发性的溶剂，优选沸点在大气压条件下低于275℃，更优选低于250℃或225℃的溶剂。适当的例子包括，十氢化萘、四氢化萘和数种级别的煤油。可以利用已知方法制成UHMWPE在溶剂中的溶液。优选地，双螺杆挤出机用于由UHMWPE/溶剂浆液来制备均匀溶液。
优选采用计量泵以恒定流速将溶液加到喷丝板中。UHMWPE溶液的浓度为0.5-25质量％，而聚乙烯的摩尔质量越高，优选浓度越低。优选地，对于IV在15-25dl/g范围内的UHMWPE，浓度为3-15质量％。
UHMWPE溶液的组成优选随着时间基本上保持恒定，因为这将进一步改善加工稳定性，并导致纱线的质量随着时间更稳定。组成基本上恒定，意味着如UHMWPE化学组成和摩尔质量、UHMWPE在溶液中的浓度等参数仅围绕所选定数值在某一范围内变化。
可以采用气流或通过使细丝在通过空气隙后在液体冷却浴(该冷却浴优选包含UHMWPE溶液的非溶剂)中淬火，将液体细丝冷却形成含溶剂的凝胶细丝。如果采用气体冷却，则空气隙是细丝凝固前在空气中的长度。优选地，液体淬火浴与空气隙组合使用，其优点在于，拉伸条件比气体冷却更好限定和控制。尽管被称为空气隙，但气氛可以与空气不同，例如，如氮气的惰性气体流，或由细丝蒸发的溶剂。优选地，没有受迫气流，或仅有低速气流。在优选的实施方案中，细丝在含有冷却液的浴器中淬火，该冷却液与溶剂不混溶，其温度可控并且该冷却液至少在液体细丝进入淬火浴的位置处沿着细丝流动。可以在纺成的细丝凝固成凝胶细丝以前对其进行拉伸；例如使收取速率高于纺纱溶液从纺丝头出来的速率。这种对液体细丝的拉伸(被表示为DRfluid的拉伸比)通常也被称为下拉伸(draw down)。
可以通过已知方法除去溶剂，例如，通过蒸发相对挥发的溶剂，通过使用萃取液或通过上述两种方法的组合。
根据本发明用于制备聚乙烯纱线的方法，除了拉伸溶液细丝以外，还包括，在冷却并至少部分除去溶剂以后，在对半固体或凝胶细丝和/或固体细丝进行的至少一个拉伸步骤中，采用至少4的拉伸比拉伸所述细丝。优选地，在两个以上的步骤中，优选在具有约120-155℃升温谱的不同温度下进行拉伸。对(半)固体细丝上施加的3步拉伸比被表示为DRsolid＝DRsolid1×DRsolid2×DRsolid3，即，该拉伸比由在各个拉伸步骤中施加的拉伸比组成。
发现可以施加高达约35的拉伸比DRsolid，以使由给定DRfluid得到的纱线具有最高的拉伸性质。在本发明的方法中，在至少一个拉伸步骤中，采用大于15的拉伸比拉伸细丝。由此使根据本发明的方法得到的复丝纱线不仅拉伸强度高于已知复丝纱线，而且尤其在拉伸比被最优化的情况下较少起毛(起毛由细丝断裂引起)。
根据本发明的方法还包括本领域已知的其它步骤，例如对纱线施加纺纱整理剂(spin finish)或上浆剂(sizing agent)。
优选地，所述纱线为纺成纱线(as-spun yarn)或制成纱线(as-produced yarn)；这意味着纱线是纺纱工艺和拉伸工艺的直接产物，而不是通过将单独制成的含有较少细丝的纱线进行组装制成的。当然，根据本发明的制成纱线可以进一步组装成具有更高纤度或更高线密度的纱线或绳子等。
上述高强度纱线非常适用于各种应用，诸如用于制备承重绳索，或用于制备防弹复合物，从而提供改善的保护能力或减轻质量。
具有相对低纤度(包含例如5至300根细丝)但具有极高强度的纱线例如非常适于制备高强度手术用缝合线和缆绳，和其它医学植入物。对于医学应用，除了机械性质以外，纱线中其它组分或异体的含量特别重要。因此，本发明还具体涉及本发明的聚乙烯复丝纱线，所述纱线中残余溶剂(具体为在大气压条件下沸点小于275℃的溶剂)的含量小于150ppm，优选含量小于100、75或甚至小于50ppm，并涉及含有上述纱线的医学植入物。
本发明还涉及高性能聚乙烯(HPPE)复丝纱线，所述纱线含有至少20根强度至少为1GPa的细丝，并包括0.1至5质量％的山梨醇。优选地，HPPE纱线具有至少2、3或至少3.5GPa的强度。
本发明还涉及各种半成品和制成品(end-use article)，所述半成品和制成品包含本发明的高性能聚乙烯复丝纱线，或通过本发明的方法得到的高性能聚乙烯复丝纱线。上述制品的例子包括各种绳索、渔网、运动装备、如缝合线和缆绳的医学植入物和防弹复合材料。在大多数上述应用中，纱线的拉伸强度是决定制品性能的基本参数。
绳索尤其包括用在海运和海上操作(如起锚、地震作业、钻探设备和平台的泊锚和牵引支架)中的承重绳索。优选地，这种绳索包含至少50重量％，更优选至少75，或甚至90质量％的本发明纱线。最优选地，该绳索基本上由本发明的HPPE纱线组成。这种产品除了较高强度外还具有改善的性能，诸如蠕变性能降低并且在连续负重条件下破裂时间较长。含有大量HPPE纱线的产品具有相对低的密度；密度可能比水低，这在海运和海上操作中有利。
本发明还涉及多层防弹组件，所述组件包括多个含有本发明HPPE纱线的单层，本发明还涉及包括上述组件的防弹制品。在单层中，HPPE纱线可以以各种形式存在，例如作为纺织织物或无纺织物。优选地，单层包含单向取向的HPPE细丝，其中各单层中纤维的方向沿着相邻单层中纤维的方向旋转。所述单层可以进一步包括粘合剂材料，其基本上使细丝粘合在一起。粘合剂材料可以以各种技术使用，例如，作为薄膜，作为横向粘合带和作为横向纤维(相对于单向纤维横向)或通过将细丝用基质材料(例如基质材料在液体中的溶液或分散液)浸渍和/或将细丝包埋入基质材料中。粘合剂的用量，基于各层的质量，优选小于30质量％，更优选小于20或15质量％。单层可以进一步包括少量附加组分，并且可以包括其它细丝。优选地，单层仅包括HPPE细丝作为增强纤维。因此，这种单层也被称为基本上由HPPE细丝组成的单层。
多层防弹组件还可以为包括至少两层预成型板层的组件，板层包括至少两层单层(包括高性能纤维和粘合剂)并可选包括其它层，诸如膜或纤维；上述各层彼此之间被合并或连接到一起。现有技术已知上述多层防弹组件或防弹面板，及其制造方法，例如US 4916000，US 4623574、EP0705162A1或EP 0833742A1。
对于诸如装甲车的所谓硬质防弹应用，通常应用由多层含有HPPE纱线的单层(压)模塑形成的刚性板。对于诸如防护衣的软质防弹应用，优选由多层含有HPPE纱线的单层组装形成柔性板，例如将单层或预成型板叠在一起，并且通过在角接处或在边缘周围缝合使叠层固定；或通过将单层或预成型板封装在包裹中。
本发明采用如下非限制性实施例进一步阐述。
实施例1
采用装有齿轮泵的25mm双螺杆挤出机，在180℃的温度下，将UHMWPE聚合物在十氢化萘中的8质量％溶液以2.2g/min每孔的速率挤出通过具有64个喷丝孔的喷丝板进入空气隙中，所述溶液还包括0.35质量％的1，3-2，4-二(4-甲苯亚基)-D-山梨醇(MILLAD 3940，Milliken ChemicalCo.)，所述UHMWPE每1000个碳原子上具有小于0.3个侧基，并具有19.8g/dl的IV。相关数据列在表1中。淬火浴中的水被保持在30-40℃，并且接近细丝的流速为约3cm/s。以两步进行固态拉伸，首先采用约110-140℃的温度梯度，接着在约151℃下。总拉伸比DR总(＝DRfluid×DRsolid)为2160。纤维中山梨醇的含量为0.23质量％。
表1
  n   空气隙  DRfluid   DRsolid   DR总  TS   eab
  (mm)  (GPa)   (％)
 实施例1   64   20  108   20   2160  4.3   3.28
 对比例A   64   20  108   20   2160  3.7   3.27
对比例A
在实施例1的条件下实施该实验，不同之处在于，UHMWPE溶液中不含山梨醇。
含有山梨醇的纤维的拉伸强度明显高于对比例A纤维的拉伸强度。
拉伸测试
在标距为278mm，十字头速度为100mm/min的情况下，实施拉伸测试。在一系列三个单独拉伸测试前后，通过将1m的细丝在微量天平上称重，来确定细丝纤度。总的来说，每个样品测试12根细丝。
方法
●IV：根据方法PTC-179(Hercules Inc.Rev.Apr.29，1982)来测定特性粘度，测试条件为：在135℃下，十氢化萘中，溶解时间为16小时，采用用量为2g/l溶液的DBPC作为抗氧化剂，其中将在不同浓度下测量的粘度外推得到零浓度下的粘度；
●侧链：UHMWPE样品中的侧链数量通过FTIR在2mm厚的压模薄膜上确定，其中，利用基于NMR测量的校准曲线确定在1375cm-1处的吸收量(例如，如EP 0269151所述)；
●拉伸性能：按照ASTM D885M的规定，使用名义标定长度为500mm的纤维、50％/min的十字头速度以及Fibre Grip D5618C型Instron 2714夹具来定义和测定复丝纱线的拉伸强度(或强度，TS)和断裂伸长率(eab)。为了计算强度，将所测量的拉伸力除以纤度(该纤度通过称重10米长的纤维来确定)，假设密度为0.97g/cm3来计算，单位为GPa。

Claims (4)

1.一种用于制备聚乙烯复丝纱线的方法，所述方法包括以下步骤：
a)由溶液中纺出多根细丝，所述溶液包括0.5至30质量％在溶剂中的超高分子量聚乙烯；
b)将所得细丝冷却以形成凝胶细丝；
c)将至少部分所述溶剂从所述凝胶细丝中除去；并且
d)在除去所述溶剂以前、期间和/或以后的至少一个步骤中，拉伸所述细丝，所述方法的特征在于：
步骤a)的溶液还包括0.1至7质量％的山梨醇衍生物，并且在步骤d)中，采用大于15的拉伸比拉伸所述细丝，以得到至少1GPa的强度。
2.高性能聚乙烯复丝纱线，所述纱线具有至少1GPa的强度，其特征在于，所述纱线包括0.1至5质量％的山梨醇衍生物。
3.如权利要求2所述的纱线，所述纱线包括0.1至2质量％的山梨醇衍生物。
4.如权利要求2所述的纱线，所述纱线包括0.2至0.4质量％的山梨醇衍生物。
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