CN101269845A - 磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，通过将五羰基铁和作为反应介质的2－吡咯烷酮混合组成混合液，在一定条件下反应；然后在所得的反应液中加入沉淀剂，使产物磁性Fe3O4纳米粒子充分沉淀析出；最后，通过真空干燥获得具有良好的磁性可控制性、室温顺磁性的磁性Fe3O4纳米粉体。本发明所述制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法简单，产物Fe3O4纳米粒子尺寸及形貌容易控制，产量较高，解决了现有技术中磁性Fe3O4纳米粒子制备工艺复杂、纳米粒子的尺寸和形貌及磁性难以控制的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粒子的制备方法，具体地说，是涉及一种Fe3O4纳米粒子的制备方法，更具体地说，是涉及一种具有不同磁性能且在室温下表现为顺磁性的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法。
背景技术
近年来，磁性纳米粒子在磁流体、催化、生物工艺学和生物医学、磁共振成像、数据存储、环境保护等多个学科内引起了极大的研究兴趣。在其潜在的应用中，与块体材料相比，粒径为10～20nm的磁性纳米粒子由于其超顺磁性，即对外磁场具有高的响应性而没有剩磁和矫顽力的特点，使得磁性纳米粒子在生物医学等领域内具有广阔的应用前景。
由于粒径在1～100nm的磁性纳米粒子具有高的表面活性及磁矩间的相互作用，极易发生团聚，从而导致其磁性能和分散能力降低。因此，在磁性纳米粒子的合成过程中就要采取严格的保护措施来提高粒子的化学稳定性。目前主要的方法有有机包覆和无机包覆两种，例如利用表面活性剂在纳米粒子的表面进行包覆，或者在粒子的表面包覆一层硅或碳等无机物。在过去的几十年中，关于磁性纳米粒子合成方法的研究非常多，尤其在最近几年，关于形貌可控、高稳定性、单分散磁性纳米粒子的合成方法的报道更是层出不穷。主要的制备方法有共沉淀法、热分解法、水热法、微乳液法以及球磨法等。目前，人们已经合成了一系列的组分不同的磁性纳米粒子，例如Fe3O4和γ-Fe2O3等铁的氧化物粒子，铁、钴等纯金属纳米粒子，MgFe2O4、MnFe2O4、CoFe2O4等尖晶石结构的铁磁物质，以及CoPt3、FePt合金粒子等。其中铁的氧化物粒子，如Fe3O4，由于其较高的生物相容性及其在医疗、药物运输、核磁共振成像、磁分离等生物医学领域的潜在应用价值而成为研究的热点。然而，现有技术中制备磁性Fe3O4纳米粒子工艺过程较为复杂，纳米粒子的尺寸和形貌以及磁性的控制比较困难。
基于上述原因，如何找到一种工艺相对简单、并能制备出尺寸和形貌及磁性可控制的磁性Fe3O4纳米粒子的方法，则是本发明所要解决的主要问题。
发明内容
本发明针对现有技术中磁性Fe3O4纳米粒子制备工艺复杂、纳米粒子的尺寸和形貌及磁性难以控制的技术问题，提供了一种磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，该方法工艺简单，所制备出的磁性纳米Fe3O4粒子尺寸及形貌容易控制，产量高，而且所制备的磁性Fe3O4纳米粒子具有良好的磁性可控制性、室温顺磁性及批量制备可行性。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)采用2-吡咯烷酮作为反应介质，将一定量的五羰基铁滴加到2-吡咯烷酮中，充分混合，得到混合液；
(2)在保护气氛下，将上述混合液在一定搅拌速率下搅拌，同时按一定升温速率升温，然后恒温进行反应，得到反应液；
(3)将上述反应液冷却后，加入沉淀剂，充分混合；
(4)将上述加入沉淀剂的反应液在一定转速下离心，倒掉上层液体，并向离心后得到的沉淀物中加入丙酮进行超声清洗，然后再次离心；
(5)重复执行步骤(4)，直至离心后的液体变成清液，获得最终沉淀物；
(6)将步骤(5)中获得的最终沉淀物放入真空干燥箱中干燥，得到磁性Fe3O4纳米粒子粉体。
其中，在步骤(1)的混合液中，2-吡咯烷酮的体积为五羰基铁体积的10-20倍。
进一步地，步骤(2)中所述保护气为高纯氮气或氩气中的一种。2-吡咯烷酮与五羰基铁的混合液在搅拌时的速率为300-1000r/min，升温速率为2-10℃/min。
更进一步地，上述混合液恒温反应时的温度为180-200℃，恒温反应的时间为1-10h。
为使反应体系中的磁性Fe3O4纳米粒子充分沉淀析出，在冷却后的反应液中加入沉淀剂。所述的沉淀剂为醇类和醚类的混合物；其中，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种，所述醚类为甲醚、乙醚中的一种或两种。
优选地，所述沉淀剂为甲醇和乙醚的混合物；其中，乙醚的体积为甲醇体积的1-3倍。
又进一步地，在步骤(4)中，所述离心转速为10000-15000r/min，离心的时间为5-10min。
再进一步地，在步骤(6)中，真空干燥的温度为40-80℃，真空干燥的时间为8-24h。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：通过控制五羰基铁在2-吡咯烷酮溶剂中的浓度、适当的反应温度和搅拌速率，获得纳米尺寸的磁性Fe3O4纳米粒子；通过控制恒温反应的时间，控制磁性Fe3O4纳米粒子的形貌、结晶性能和磁性能；通过沉淀剂的作用，使反应体系中的产物磁性Fe3O4纳米粒子充分沉淀析出；通过真空干燥获得具有良好的磁性可控制性、室温顺磁性的磁性Fe3O4纳米粉体。本发明所述磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法简单，产物Fe3O4纳米粒子尺寸及形貌容易控制，产量较高，而且具有良好的磁性可控制性及室温顺磁性，可以批量制备，提高生产效率。
附图说明
图1为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子的透射电子显微镜照片；
图2为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子的X射线衍射图谱；
图3为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子的磁化强度随温度变化的曲线图；
图4为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子在298K的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
(1)用量筒量取50毫升2-吡咯烷酮为反应介质，置于四口烧瓶中，而后将3毫升五羰基铁滴加到2-吡咯烷酮中，充分混合；
(2)在氮气保护下，在400r/min的搅拌速率下，按5℃/min的升温速率升温到180℃，之后恒温反应1h；
(3)将体积为1∶1的甲醇和乙醚混合配成的沉淀剂加入到冷却到25℃的反应液中，充分混合10min；
(4)将加入沉淀剂的反应液在10000r/min的转速下离心10min，倒掉上层液体，并向离心后所得到的沉淀中加入丙酮进行超声清洗5min，然后再次离心；
(5)反复用丙酮清洗沉淀清洗，直至离心后的液体完全变成清液；
(6)将离心后的沉淀放入真空干燥箱中，在40℃的温度下，干燥24h，得到磁性纳米粒子粉体。
实施例二：
(1)用量筒量取100毫升2-吡咯烷酮为反应介质，置于四口烧瓶中，而后将5毫升五羰基铁滴加到2-吡咯烷酮中，充分混合；
(2)在氮气保护下，在500r/min的搅拌速率下，按2.5℃/min的升温速率升温到200℃，之后恒温反应3h；
(3)将体积比为1∶3的甲醇和乙醚混合配成的沉淀剂加入到冷却到25℃的反应液中，充分混合10min；
(4)将加入沉淀剂的反应液在12000r/min的转速下离心5min，倒掉上层液体，并向离心后所得到的沉淀中加入丙酮进行超声清洗5min，然后再次离心；
(5)反复用丙酮清洗沉淀清洗，直至离心后的液体完全变成清液；
(6)将离心后的沉淀放入真空干燥箱中，在50℃的温度下，干燥20h，得到磁性纳米粒子粉体。
实施例三：
(1)用量筒量取50毫升2-吡咯烷酮为反应介质，置于四口烧瓶中，而后将5毫升五羰基铁滴加到2-吡咯烷酮中，充分混合；
(2)在氩气保护下，在800r/min的搅拌速率下，按7℃/min的升温速率升温到200℃，之后恒温反应6h；
(3)将体积比为1∶2的甲醇和乙醚混合配成的沉淀剂加入到冷却到25℃的反应液中，充分混合10min；
(4)将加入沉淀剂的反应液在10000r/min的转速下离心8min，倒掉上层液体，并向离心后所得到的沉淀中加入丙酮进行超声清洗5min，然后再次离心；
(5)反复用丙酮清洗沉淀清洗，直至离心后的液体完全变成清液；
(6)将离心后的沉淀放入真空干燥箱中，在70℃的温度下，干燥15h，得到磁性纳米粒子粉体。
实施例四：
(1)用量筒量取50毫升2-吡咯烷酮为反应介质，置于四口烧瓶中，而后将3毫升五羰基铁滴加到2-吡咯烷酮中，充分混合；
(2)在氩气保护下，在350r/min的搅拌速率下，按8.5℃/min的升温速率升温到200℃，之后恒温反应10h；
(3)将体积比为1∶3的甲醇和乙醚混合配成的沉淀剂加入到冷却到25℃的反应液中，充分混合10min；
(4)将加入沉淀剂的反应液在12000r/min的转速下离心6min，倒掉上层液体，并向离心后所得到的沉淀中加入丙酮进行超声清洗5min，然后再次离心；
(5)反复用丙酮清洗沉淀清洗，直至离心后的液体完全变成清液；
(6)将离心后的沉淀放入真空干燥箱中，在80℃的温度下，干燥10h，得到磁性纳米粒子粉体。
图1为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)照片，其中，a图为实施例一所制备的磁性Fe3O4纳米粒子的TEM照片，b图为实施例三所制备的磁性Fe3O4纳米粒子的TEM照片，c图为实施例四所制备的磁性Fe3O4纳米粒子的TEM照片。从图1三幅照片可以看出，粒子的尺寸均小于100nm。
图2为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子的X射线衍射图谱(XRD)，其中，曲线a、b、c、d分别为实施例一、实施例二、实施例三和实施例所制备的磁性Fe3O4纳米粒子的XRD图。各曲线衍射峰的峰位及相对强度表明各个实施例制备的均为Fe3O4纳米粒子。
图3为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子的磁化强度随温度变化的曲线图，图中，a图为场冷(FC)曲线，b图为零场冷(ZFC)曲线。在a图和b图中，圆圈●所示曲线为实施例二制备的磁性Fe3O4纳米粒子的磁化强度随温度变化的曲线图，三角形▲所示曲线为实施例三制备的磁性Fe3O4纳米粒子的磁化强度随温度变化的曲线图。从图3可以看出，对于实施例二制备的磁性Fe3O4纳米粒子，当温度高于其冻结温度(blocking temperature)TB(TB约为48K)时，在FC和ZFC条件下，纳米粒子的磁化强度随温度的升高呈现出逐渐下降的趋势，这与具有超顺磁性材料的行为是相似的；当温度在TB以下时，磁化强度随温度的升高而增加。而对于实施例三制备的磁性Fe3O4纳米粒子，当温度高于其冻结温度(blocking temperature)TB(TB约为52K)时，在FC和ZFC条件下，纳米粒子的磁化强度随温度的升高呈现出逐渐下降的趋势，这与具有超顺磁性材料的行为是相似的；当温度在TB以下时，磁化强度随温度的升高而增加。
图4所示为利用本发明所述方法制备的磁性Fe3O4纳米粒子在298K的磁滞回线图。图中，方框■所示曲线为实施例一制备的磁性Fe3O4纳米粒子在298K的磁滞回线；圆圈●所示曲线为实施例二制备的磁性Fe3O4纳米粒子在298K的磁滞回线；三角形▲所示曲线为实施例三制备的磁性Fe3O4纳米粒子在298K的磁滞回线。图中右下角的小图为磁滞回线中在-5000Oe～5000Oe范围的局部放大图。从图4中可以看出，粒子完全表现为超顺磁性，这为磁性纳米粒子的应用提供了有利的条件。同时还可以看出，随着反应时间的延长，纳米粒子结晶度的增强，粒子的饱和磁化强度也由10emu/g增加到35emu/g，通过控制反应时间，可以实现对饱和磁化强度的有效控制。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1、一种磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)采用2-吡咯烷酮作为反应介质，将一定量的五羰基铁滴加到2-吡咯烷酮中，充分混合，得到混合液；
(2)在保护气氛下，将上述混合液在一定搅拌速率下搅拌，同时按一定升温速率升温，然后恒温进行反应，得到反应液；
(3)将上述反应液冷却后，加入沉淀剂，充分混合；
(4)将上述加入沉淀剂的反应液在一定转速下离心，倒掉上层液体，并向离心后得到的沉淀物中加入丙酮进行超声清洗，然后再次离心；
(5)重复执行步骤(4)，直至离心后的液体变成清液，获得最终沉淀物；
(6)将步骤(5)中获得的最终沉淀物放入真空干燥箱中干燥，得到磁性Fe3O4纳米粒子粉体。
2、根据权利要求1所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的混合液中，2-吡咯烷酮的体积为五羰基铁体积的10-20倍。
3、根据权利要求1所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述保护气为高纯氮气或氩气中的一种。
4、根据权利要求3所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合液的搅拌速率为300-1000r/min；所述升温速率为2-10℃/min。
5、根据权利要求4所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，恒温反应的温度为180-200℃；
6、根据权利要求5所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，恒温反应的时间为1-10h。
7、根据权利要求1所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的沉淀剂为醇类和醚类的混合物；其中，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种，所述醚类为甲醚、乙醚中的一种或两种。
8、根据权利要求7所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为甲醇和乙醚的混合物；其中，乙醚的体积为甲醇体积的1-3倍。
9、根据权利要求1所述的磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述离心转速为10000-15000r/min，离心的时间为5-10min。
10、根据权利要求1所述的磁性Fe304纳米粒子的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，真空干燥的温度为40-80℃，真空干燥的时间为8-24h。
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