CN101265079A - 一种纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法。该纳米复合陶瓷刀具材料按体积百分比包括54％～64％的微米Al₂O₃、21％～40.5％的纳米TiC、3.5％～18％的微米WC、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO。其制备方法包括(1)配料，(2)纳米TiC颗粒的分散，(3)混料，得到复合粉末料；(4)烧结：采用热压烧结工艺，在氮气保护气氛中烧结。本发明通过向微米级Al₂O₃中添加纳米级TiC颗粒和微米级WC颗粒，并控制纳米级TiC颗粒和微米级WC颗粒的体积含量，以MgO和NiO作为助烧结剂和晶粒生长抑制剂，成功制备出高性能纳米复合陶瓷刀具材料，该材料具有较高的力学性能，其维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性可分别达到20GPa、860MPa和5.9MPa·m^1/2。

Description

一种纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法，属于陶瓷刀具材料技术领域。

背景技术

陶瓷刀具硬度高、耐磨性能好，不易与金属产生粘结，并且化学稳定性好，在难加工材料的加工领域具有硬质合金刀具无法比拟的优势。同时，陶瓷刀具主要成分铝、硅等元素来源广泛，开发和使用陶瓷刀具可以节约战略性贵重金属(主要是钨)的消耗。但是，陶瓷刀具材料自身固有的脆性限制了它的应用范围，在加工中刀具常常因破损而失效。因此，研究如何在保持陶瓷刀具材料原有优点的基础上提高其断裂韧性和抗弯强度就变得很有意义。

另一方面，现代制造技术正向着高速切削的方向发展，然而很高的切削速度致使刀具承受更高的切削温度，此时刀具材料的热性能(包括刀具的熔点、耐热性、抗氧化性、高温力学性能、抗热冲击性能等)成为决定刀具寿命的主要因素。因此，寻找提高刀具材料热性能尤其是高温力学性能的途径具有重要意义。

《理化检测-物理分册》在2002年38(9)：378-380页公开的《TiC与TiC-WC的添加对FeAl/Al₂O₃复合材料力学性能的影响》通过在FeAl/Al₂O₃复合材料基体中添加TiC-WC固溶体同时提高了材料的抗弯强度和断裂韧性。

公开号为CN1059328A的中国专利申请公开了一种《一种陶瓷刀具材料》，是选用氧化铝作为耐磨相，碳化钨、碳化钛饱和固溶体作为硬质相，优选合适的金属组份钴(或镍)、钼(或钨)、铝和钛等以加强材料组织的接合，并添加晶粒生长抑制剂以阻止晶粒长大，制备出一种可加工多种淬硬钢、高强度钢等难加工材料的刀具材料。

虽然以TiC-WC固溶体形式添加硬质相在一定程度上可以提高硬度，但是不便于调整硬质相的相对含量；而且，目前技术水平难以获得纳米级TiC-WC固溶体，无法利用纳米粒子增强增韧的特点。虽然在复合陶瓷材料中添加部分金属可以加强材料组织的接合强度，但仅限于在低温下提高强度，仍然无法提高材料的高温力学性能。

发明内容

本发明针对现有陶瓷刀具材料在高温力学性能方面存在的不足，提供一种适合高速硬切削的纳米复合陶瓷刀具材料，同时提供一种该材料的制备方法，旨在保持陶瓷刀具材料原有优点的条件下，改善陶瓷刀具材料的综合力学性能、特别是高温力学性能。

本发明的纳米复合陶瓷刀具材料按体积百分比包括54％～64％的微米Al₂O₃、21％～40.5％的纳米TiC、3.5％～18％的微米WC、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO。

纳米TiC的中位粒径为140纳米。

纳米TiC和微米WC体积之和占整个材料组成体积的30～45％。

上述纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法包括以下步骤：

(1)配料：按体积百分比分别取54～64％的微米Al₂O₃、21～40.5％的纳米TiC、3.5～18％的微米WC、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO，纳米TiC粉末的中位粒径为140纳米；

(2)纳米TiC颗粒的分散：首先以分子量为4000的聚乙二醇(PEG)为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇质量百分比为0.0335％的水溶液；将TiC粉末加入到配制的水溶液中配成TiC质量百分比为6.7％的悬浮液，将悬浮液放在超声分散搅拌机上分散15～20分钟，取下后采用氨水滴定法将悬浮液的PH值调整为9.5～10，使悬浮液呈碱性；

(3)混料：将所取微米Al₂O₃、WC、MgO和NiO与步骤(2)中配制好的悬浮液进行混合，放在超声分散搅拌机上分散20～30分钟后倒入混料桶中，在球磨机上混合48～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料；

(4)烧结：采用热压烧结工艺，在氮气保护气氛中将步骤(3)制备的复合粉末料烧结，在从室温加热到保温阶段温度时，升温速度为75~85℃/分钟，压力平稳均匀地加至30MPa；保温阶段温度为1650~1750℃，压力30MPa，保温时间10~30分钟。

通过以上步骤，可制得粒度分布均匀、硬度高、抗弯强度高、断裂韧性好的氧化铝-碳化钛-碳化钨纳米复合陶瓷刀具材料。

本发明通过向微米级Al₂O₃中添加纳米级TiC颗粒和微米级WC颗粒，并控制纳米级TiC颗粒和微米级WC颗粒的体积含量，以MgO和NiO作为助烧结剂和晶粒生长抑制剂，优化热压烧结工艺，成功制备出高性能纳米复合陶瓷刀具材料。Al₂O₃基体以部分纳米TiC颗粒为核生长形成晶内型组织结构，其余粒径较大的TiC颗粒和大部分WC颗粒均匀分布在Al₂O₃颗粒周围形成晶间型组织结构，独特的微观组织结构提高了材料的强度和断裂韧性，纳米TiC颗粒的加入细化了晶粒，强化了晶界强度。制备的纳米复合陶瓷刀具材料具有粒度分布均匀、硬度高、抗弯强度高、断裂韧性好的特点，其维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性可分别达到20GPa、860MPa和5.9MPa·m^1/2。

具体实施方式

实施例1

按体积百分比取60％的微米Al₂O₃(0.5μm)、21％的纳米TiC(140nm)，18％的微米WC(0.4μm)、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO。以聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇质量百分比为0.0335％的水溶液；将碳化钛粉末加入到该水溶液中配成TiC质量百分比为6.7％的悬浮液，放在超声分散搅拌机上分散15～20分钟，取下后将悬浮液的PH值调整为9.5～10，使悬浮液呈碱性。将微米Al₂O₃、WC、MgO和NiO与配制好的悬浮液进行混合，放在超声分散搅拌机上分散20～30分钟后倒入混料桶中，在行星式球磨机上混合48～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。采用热压烧结工艺，在高纯度氮气保护气氛中烧结，以升温速度为75~80℃/分钟升温至保温温度，压力均匀加至30MPa；保温温度为1650~1750℃，压力30MPa，保温时间10分钟。

经检测所得纳米复合陶瓷刀具材料的力学性能为：硬度HV19~20GPa，抗弯强度830~860MPa，断裂韧性为5.3~5.9MPa m^1/2。

实施例2：

按体积百分比取64％的微米Al₂O₃(0.5μm)、31.5％的纳米TiC(140nm)，3.5％的微米WC(0.4μm)、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO。按与实施例1相同的工艺及参数进行分散，得到PH值为9.5～10的TiC悬浮液。再将微米Al₂O₃、WC、MgO和NiO与配制好的悬浮液进行混合，放在超声分散搅拌机上分散20～30分钟后倒入混料桶中，在行星式球磨机上混合60～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。将复合粉末料采用热压烧结工艺，在高纯度氮气保护气氛中烧结，以升温速度为75~80℃/分钟升温至保温温度，压力均匀加至30MPa；保温温度为1650~1750℃，压力30MPa，保温时间30分钟。

经检测所得纳米复合陶瓷刀具材料的力学性能为：硬度HV20~21GPa，抗弯强度760~800MPa，断裂韧性为5.0~5.4MPa m^1/2。

实施例3

按体积百分比取54％的微米Al₂O₃(0.5μm)、40％的纳米TiC(140nm)、5％的微米WC(0.4μm)、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO。按与实施例1相同的工艺及参数进行分散，得到PH值为9.5～10的TiC悬浮液。再将微米Al₂O₃、WC、MgO和NiO与配制好的悬浮液进行混合，放在超声分散搅拌机上分散20～30分钟后倒入混料桶中，在行星式球磨机上混合60～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。将复合粉末料采用热压烧结工艺，在高纯度氮气保护气氛中烧结，以升温速度为75~80℃/分钟升温至保温温度，压力均匀加至30MPa；保温温度为1650~1750℃，压力30MPa，保温时间20分钟。

经检测所得纳米复合陶瓷刀具材料的力学性能为：硬度HV21~22GPa，抗弯强度730~770MPa，断裂韧性为4.8~5.2MPa m^1/2。

实施例4

用实施例1制备的纳米复合陶瓷刀具材料制成的纳米复合陶瓷刀具与市售的氧化铝-碳化钨钛组合陶瓷刀具进行了切削对比实验。车削淬火45钢(HRC40～44)时，切削速度300m/min，切削深度0.2mm，进给量0.1mm/r。本发明实施例1刀具切削时间38min，后刀面磨损量VB为0.3mm；市售氧化铝——碳化钨钛组合陶瓷刀具切削时间27min，后刀面磨损量VB为0.31mm。车削淬火T1OA时(HRC)时，切削速度110m/min，切削深度0.15mm，进给量0.1mm/r。本发明实施例1刀具切削时间22min，后刀面磨损量VB为0.31mm；市售氧化铝--碳化钨钛组合陶瓷刀具切削时间10min，后刀面磨损量VB为0.33mm。

Claims (4)

1.一种纳米复合陶瓷刀具材料，其特征是：按体积百分比包括54％～64％的微米Al₂O₃、21％～40.5％的纳米TiC、3.5％～18％的微米WC、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO。

2.根据权利要求1所述的纳米复合陶瓷刀具材料，其特征是：所述纳米TiC的中位粒径为140纳米。

3.根据权利要求1所述的纳米复合陶瓷刀具材料，其特征是：所述纳米TiC和微米WC的体积之和占整个材料组成体积的30～45％。

4.一种权利要求1所述纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)配料：按体积百分比分别取54～64％的微米Al₂O₃、21～40.5％的纳米TiC、3.5～18％的微米WC、0.5％的微米MgO和0.5％的微米NiO，纳米TiC粉末的中位粒径为140纳米；

(2)纳米TiC颗粒的分散：首先以分子量为4000的聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇质量百分比为0.0335％的水溶液；将TiC粉末加入到配制的水溶液中配成TiC质量百分比为6.7％的悬浮液，将悬浮液放在超声分散搅拌机上分散15～20分钟，取下后采用氨水滴定法将悬浮液的PH值调整为9.5～10，使悬浮液呈碱性；

(3)混料：将所取微米Al₂O₃、WC、MgO和NiO与步骤(2)中配制好的悬浮液进行混合，放在超声分散搅拌机上分散20～30分钟后倒入混料桶中，在球磨机上混合48～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料；

(4)烧结：采用热压烧结工艺，在氮气保护气氛中将步骤(3)制备的复合粉末料烧结，在从室温加热到保温阶段温度时，升温速度为75~85℃/分钟，压力平稳均匀地加至30MPa；保温阶段温度为1650~1750℃，压力30MPa，保温时间10~30分钟。