CN101261937A - 电子器件的制造 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制造半导体器件的新方法。本发明优选的方法包括：将光刻胶沉积到半导体衬底表面上，随后对光刻胶涂层图案化并显影；将可固化有机或无机组合物涂覆到刻胶浮凸图案上；蚀刻以获得由可固化组合物包封的刻胶的浮凸图案；并除去刻胶材料，由此可固化有机或无机组合物保留在相对于先前显影的刻胶图案节距增加的浮凸图案中。

Description

电子器件的制造
技术领域
本发明包括制造半导体器件的新方法。本发明优选的制造方法包括：将光刻胶沉积到半导体衬底表面上，随后将光刻胶涂层图案化并显影；在光刻胶浮凸图案上涂覆可固化有机或无机组合物；蚀刻以获得包覆了可固化组合物的光刻胶的浮凸图案；并除去光刻胶材料，由此可固化的有机或无机组合物保留在浮凸图案中，其相对于以前显影的光刻胶图案而言节距(pitch)增加。
背景技术
我们始终致力于减小集成电路的尺寸。为了获得这种尺寸减小，构成集成电路的组成特征如电子器件和互连线路宽度的尺寸也不断被缩小。在储存电路或器件中努力减小特征尺寸特别普遍，例如动态随机存取存储器(DRAMs)、静态随机存取存储器(SRAMs)和铁电(FE)存储器。通过减小电子器件的构成和随后连接的导电线路的尺寸，能够减小包含这些特征的存储器件的尺寸。这种尺寸的降低也能够增加存储容量。
光刻法通常用于在衬底上形成一些特征如导电线路。节距的概念可用于描述这些特征的尺寸。如本文所述及的，节距定义为两相邻特征中等同点之间的距离。这些特征通常由相邻特征之间的间隔加以限定，其中通常填充有材料，例如绝缘体。因此，节距可被认为是特征宽度与将那一特征和相邻或相近特征分开的间隔的宽度之和。
然而，由于一些因素如光学和辐射波长，光刻技术有一最小节距，在它以下特定的光刻技术不能可靠地形成特征。这会限制特征尺寸的减小。
所期望的是具有一些获得尺寸减小的电子器件特征的新方法。
发明内容
现在，我们提供了一些制备半导体器件的新方法。本发明的方法能够获得尺寸减小的高分辨性(highly resolved)的特征(例如互连线如电路)。
一种情况下，本发明的方法可包括：
(i)将一种可成像材料(例如光刻胶)沉积到衬底表面(例如任选地涂覆有有机和/或无机层的半导体晶片)上；
(ii)将可成像材料图案化并显影以获得浮凸图案(例如光刻胶浮凸图案)；且
(iii)将可固化或可硬化的有机或无机组合物涂覆到浮凸图案上；
(iv)例如通过活化辐射和/热处理的浸没曝光(flood exposure)来固化可固化的组合物，其中会发生组合物组分的硬化反应，从所包覆的可成像材料浮凸图案中移出的酸可促进该硬化；
(v)处理(例如用可包含氧和可包含反应性离子蚀刻剂的气体等离子体进行蚀刻，或者通过如经用含水碱性显影液组合物处理的显影进行蚀刻)以获得含有用有机或无机组合物包封的可成像材料的复合物浮凸图案；
(vi)除去可成像材料。优选地，这样除去时，可固化或可硬化的有机或无机组合物保留在相对于先前显影的可成像材料而言节距增加的浮凸图案中。
在优选的情况下，这种方法包括仅单次曝光于图案化辐射(例如248nm或193nm辐射)中。在其它优选的情况下，这种方法不包括任何化学-机械加工(CMP)步骤。
在进一步优选的情况下，在可成像材料的上表面上的复合物(包含由有机或无机组合物所包封的可成像材料)基本上没有可固化组合物。如本文所述及的，“基本上没有”表示顶部10nm的复合物浮凸图案含有少于15、10或5wt.％的可固化有机或无机组合物(本文也称为涂覆组合物)。
在其它优选的情况下，上述方法的步骤(v)包括将复合物曝光于活化辐射中以使得可固化组合物硬化，然后显影以除去可成像材料。
用于本发明的优选可成像材料和可固化组合物包括含有一种或多种有机组分(例如一种或多种有机树脂)的组合物。优选的可成像材料和可固化组合物可通过旋涂加以涂覆。
优选的可成像组合物是含有那些可适合用248nm或193nm的辐射成像的刻胶(resists)的光刻胶。
进一步如下文所述，特别是这样一种光刻胶，其包含的刻胶含有一种或多种抑制光生成酸滤过顶部涂层区域的组分，例如正如US.2006/0246373中所公开的含有1)Si取代，2)氟取代，3)为多支链(hyper-branched)聚合物和/或为4)聚合物粒子的组分。
供本发明使用的特别优选的光刻胶包含有可扩散的酸性组分，其具有足够的扩散长度以诱发所涂覆的可固化组合物发生交联(包括任何类型的硬化)。示例性的可扩散酸性组分为三氟甲磺酸(triflic acid)。
此外，设置在光刻胶上的分开的顶层或阻挡层组合物可加以使用并可用来限制酸(例如光生成酸)向上滤过。合适的顶层组合物和其应用在Gallagher等的US专利出版物2006/0105272中公开。合适的顶层组合物可包含如US专利出版物2006/0105272中公开的有机硅树脂。
本发明使用的优选可固化组合物(有时本文也称为涂覆组合物)可包括含有任选地结合有一种或多种在酸存在下进行反应的交联剂的含硅组分如含硅树脂的组合物。在酸存在下，树脂组分本身适合为反应性(可固化的)的，因此免去了对分开的交联剂组分的需要。在这种优选系统中，可固化组合物在从可成像材料中移出的酸(包括光生成酸)的存在下能够交联或者固化。优选地，从可成像材料中移出的酸横向移入到可固化组合物中以诱发交联，主要适合在横向上。优选的可固化组合物可包括一种或多种含有用作交联点的官能团的组分(例如一种或多种树脂)，包括例如硅烷醇点，羟烷基单元、羟苯基单元、环氧单元、酸酐单元、内酯单元、氢化硅(silicon hydride)单元、甲硅烷酯单元和/或甲硅烷醚单元。
可以使用各种加工步骤以进一步促使可固化组合物的硬化，包括例如曝光于活化辐射(特别是例如浸没曝光)和/或热处理。在本发明的优选方法中，可固化组合物的未固化部分可以除去，例如通过用显影剂如碱性含水显影剂处理，或者通过其它方法如通过活化辐射和/或等离子体蚀刻剂来处理。
在某些优选的情况下，可成像组合物和可固化组合物的成型(casting)(例如旋涂)溶剂可具有不同的溶解度性能，其中当将可固化组合物涂覆到可成像材料上时，可固化组合物的成型溶剂组分基本上不溶解或不诱发混合。例如，在一优选系统中，更多的极性溶剂如一种或多种醇、或者醇/水混合物用作涂覆可固化组合物的成型溶剂。
在其他实施方案中，提供了半导体衬底，其可包括包封有可固化组合物的光刻胶组合物的浮凸图案，其中所述光刻胶组合物的上表面基本上没有可固化组合物。
本发明的其他方面披露如下。
附图说明
图1和图2分别示意性地显示了本发明的优选方法。
具体实施方式
下文提供制造电子器件的新方法，其适合包括：
(a)在衬底上提供光刻胶浮凸图案；
(b)将可固化组合物涂覆到光刻胶浮凸图案上以获得光刻胶和可固化组合物的复合物；
(c)处理复合物以获得包封有可固化组合物的光刻胶的浮凸图案；
(d)除去光刻胶，同时保留可固化组合物。
下面参照附图，图1(包括图1A-1E)显示了本发明的某些优选方法。
在图1A中，半导体衬底(例如晶片)10上涂覆有平面化层20，然后再涂覆抗反射层30。接着提供光刻胶浮凸图案40。光刻胶可以是阳性(positive-acting)或阴性(negative-acting)的，虽然对于许多应用来说优选阳性光刻胶。
如在图1B中所述的，然后将又一组合物50涂覆在光刻胶40上。优选地，组合物50能在从刻胶浮凸图案40中移出的光生成酸存在下硬化(例如交联)。复合物55(包括组合物50和刻胶40两者)浮凸图案(relief image)能够通过显影如用含水碱性显影液(例如0.26N氢氧化四甲基铵水溶液)处理而获得。如上所述，优选的组合物50包括含有一种或多种相对光刻胶40来说对等离子蚀刻剂(例如用可包括氧且可包括反应性离子蚀刻剂的气体等离子体)显示有更强阻抗的那些材料。例如，优选的组合物50包括包含一种或多种含硅组分(例如一种或多种含硅树脂)的组合物。
图1B例示了本发明的一优选情况，其中刻胶浮凸图案的上表面40a基本上没有或完全没有组合物50。
如图1C和1D中所述，光刻胶40可通过用蚀刻剂(诸如可包括氧且可包括反应性离子蚀刻剂的气体等离子体)处理加以除去，由此可选择性地除去光刻胶40同时在衬底10上保留更多耐蚀刻组合物50。比较图1A和图1D可以看出，图1D中所获得的浮凸图案的节距相对图1A中所获得的浮凸图案的节距显著增加，也就是说，图1A中所示的距离x，x′(距离x和x′定义为相邻的刻胶浮凸图案40的中点之间的距离)显著大于图1D中所示的距离y，y′，y″，y′″和yiv(距离y，y′，y″，y′″和yiv定义为相邻的组合物浮凸图案50的中点之间的距离)。在某些系统中，图1A和图1D步骤之间由浮凸图案所限定的节距可增加至少50％、75％或100％。
如有必要，图1D中所述的组合物浮凸图案50可根据需要进一步进行加工，包括增加图案的完整性。例如，组合物50可在诸如100℃、110℃、120℃下热处理1、2、3或4分钟。
图1E描述了任选的进一步加工步骤，其中衬底区域10a适当地通过蚀刻(例如用可包括氧且可包括反应性离子蚀刻剂的气体等离子体)而缺乏层20和30。然后根据需要对那些裸露区域10a进行加工，包括电镀和/或进一步蚀刻。
图2(包括图2A-2E)显示了本发明的又一实施方案。在图2中，各个附图标记指代上面对图1所指定的相同部件和组合物。
因此，如图1A中所述，在衬底10上形成光刻胶浮凸图案40。将任选的平面化层20和抗反射层30插入到衬底10和光刻胶浮凸图案40之间。
如图2B中所示，然后涂覆组合物50并形成复合浮凸图案55。如图2C中所示，将复合浮凸图案55曝光(适合通过不使用光掩膜的浸没曝光)于活化辐射(例如248nm或193nm)中以使组合物50硬化。然后用适合的蚀刻剂(例如用可包括氧且可包括反应性离子蚀刻剂的气体等离子体)通过处理除去快速蚀刻的光刻胶40以获得如图2D中所示的组合物50的更高节距浮凸图案60。然后根据需要，例如通过蚀刻将该系统进一步加工成如图2E中所示的裸露衬底区域10a。
示例性光刻胶系统
各种光刻胶组合物可用做本发明的涂层组合物，包括阳性和阴性的光酸生成组合物。
如上所述，供用于本发明系统中的特别优选的光刻胶是化学性质增强的刻胶，特别是阳性的化学性质增强的刻胶组合物，其中蚀刻层中的光敏化酸诱发一种或多种组合物组分的脱保护型反应，从而在刻胶涂层的曝光区域和未曝光区域之间获得溶解度差异。许多化学性质增强的刻胶组合物已经公开在如US4,968,581；US4,883,740；US4,810,613；US4,491,628和US5,492,793中。本发明的涂层组合物特别适合使用具有乙缩醛基的阳性化学性质增强的光刻胶，所述乙缩醛基在光生酸剂存在下发生解块(deblocking)。这种乙缩醛基刻胶已经在如US5,929,176和US6,090,526中描述。
供本发明底层涂层组合物使用的优选阳性光刻胶包含有成像有效量的光酸形成化合物和一种或多种选自以下的树脂：
1)含有酸不稳定性基团的酚醛树脂，其能够提供特别适合于248nm成像的化学性质增强的阳性刻胶。特别优选的该类树脂包括：i)包含乙烯基苯酚和丙烯酸烷基酯的聚合单元的聚合物，其中所述聚合的丙烯酸烷基酯单元在光生酸(photoacid)存在下发生解块反应。发生光生酸诱发解块反应的示例性丙烯酸烷基酯包括例如丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲基金刚烷酯、甲基丙烯酸甲基金刚烷酯以及其他发生光生酸诱发反应的非环烷基丙烯酸酯和脂环族丙烯酸酯，例如US6,042,997和US5,492,793中的聚合物；ii)包含乙烯基苯酚、不含有羟基或羧基环取代基的任选取代的乙烯基苯基(例如苯乙烯)和丙烯酸烷基酯(如上述聚合物i)所述的那些解块基团的丙烯酸烷基酯)的聚合单元的聚合物，诸如US6,042,997中所描述的聚合物；和iii)包含含有将与光生酸反应的缩醇或缩酮部分的重复单元以及任选的芳族重复单元(如苯基或酚基)的聚合物；此类聚合物已经公开在US5,929,176和US6,090,526中。
2)基本上或完全没有苯基或其他芳族基团的树脂，其能够获得特别适合在200nm波长以下如193nm成像的化学性质增强的阳性刻胶。特别优选的该类树脂包括：i)含有非芳族环烯烃(桥环双键)例如任选取代的降冰片烯的聚合单元的聚合物，例如描述在US5,843,624和US 6,048,664中的聚合物；ii)含有丙烯酸烷基酯单元例如丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲基金刚烷酯、甲基丙烯酸甲基金刚烷酯以及其他非环烷基丙烯酸酯和脂环族丙烯酸酯的聚合物；这种聚合物已经在US 6,057,083；EP01008913A1和EP00930542A1以及US6136501中描述。和iii)含有聚合酸酐单元，特别是聚合马来酸酐和/或衣康酸酐单元的聚合物，例如公开在EP01008913A1和US 6,048,662中。
3)含有包含杂原子特别是氧和/或硫(但除了酸酐外，即该单元不含有酮环原子)的重复单元的树脂，优选基本上或完全没有任何芳族单元。优选地，杂脂环单元稠合到树脂主链上且进一步优选的是其中所述树脂包括例如由降冰片烯基聚合所获得的稠合碳脂环单元和/或例如由马来酸酐或衣康酸酐聚合所获得的酸酐单元。这种树脂公开在PCT/US01/14914中。
4)含有氟取代的树脂(含氟聚合物)，例如由聚合四氟乙烯、氟化芳基基团如氟化苯乙烯化合物等所获得的。这种树脂的实例公开在例如PCT/US99/21912中。
用于涂覆在本发明涂层组合物上的阳性或阴性的光刻胶的适当光生酸剂包括亚氨基磺酸酯，例如下式的化合物：
Figure A20081009513700101
其中R为樟脑、金刚烷、烷基(例如C1-12烷基)和全氟烷基如全氟(C1-12烷基)，特别是全氟化辛烷磺酸酯、全氟化壬烷磺酸酯等。具体优选的PAG为N-[(全氟化辛烷磺酰)氧]-5-降冰片烯-2，3-二甲酰亚胺。
磺酸酯化合物也是适合用于涂覆在本发明涂层组合物上的刻胶的PAG，特别是磺酸盐类。用于193nm和248nm成像的两种合适的试剂为下面的PAGS1和2：
Figure A20081009513700102
这种磺酸酯化合物可按照欧洲专利申请96118111.2(公开号0783136)中所公开的加以制备，其详细说明了上述PAG1的合成。
此外适合的是与除了上述樟脑磺酸酯基团外的阴离子配合的以上两种碘鎓化合物。特别地，优选的阴离子包括式RSO3-中的那些，其中R为金刚烷、烷基(例如C1-12烷基)和全氟化烷基如全氟化(C1-12烷基)，特别是全氟化辛烷磺酸酯、全氟化丁烷磺酸酯等。
其他已知的PAGS也可在用于底层涂层组合物的光刻胶中使用。
涂覆在本发明涂层组合物上的光刻胶的一种优选的任选的添加剂为所添加的碱，特别是氢氧化四丁铵(TBAH)或乳酸四丁铵，它们能增强显影的刻胶浮凸图案的分辨率(resolution)。对于在193nm成像的刻胶来说，优选添加的碱为位阻胺，例如二杂氮二环十一碳烯或二杂氮二环壬烯。所添加的碱适合以较少的量加以使用，例如相对总固体量约0.03-5wt.％。
用于涂覆本发明涂层组合物的优选阴性刻胶组合物包括暴露于酸中时将固化、交联或硬化的材料与光生酸剂(photoacid generator)的混合物。
特别优选的阴性刻胶组合物包括树脂粘合剂例如酚醛树脂、本发明的交联剂组分和光敏组分。这种组合物和其应用已经公开在EP0164248和EP0232972以及Thackeray等的US 5,128,232中。优选的用作树脂粘合剂组分的酚醛树脂包括酚醛清漆和聚(乙烯基苯酚)，例如上文所述的那些。优选的交联剂包括胺基材料，包括三聚氰胺、甘脲、苯并三聚氰二胺基材料和脲基材料。三聚氰胺-甲醛树脂通常是最优选的。这些交联剂可市购，例如Cytec Industries出售的商品名为Cymel 300、301和303的三聚氰胺树脂。商品名为Cymel 1170、1171、1172、Powderlink 1174的甘脲树脂由Cytec Industries出售，苯并三聚氰二胺树脂以商品名Cymel 1123和1125出售。
如上所述，用于本发明的光刻胶特别优选包括那些含有一种或多种抑制光生酸滤过上部涂层区域的组分的刻胶，例如含有1)Si取代，2)氟取代，3)为多支链聚合物，和/或为4)聚合物粒子的组分。这些光刻胶公开在US.2006/0246373中。
特别地，这些优选的光刻胶可包含一种或多种如US.2006/0246373中所描述的基本上不可混的材料，包括含硅材料。特别优选的基本上不可混的材料包括纳米结构的组合物，可市购自例如杂化塑料(Fountain Valley，California)、Sigma/Aldrich等集团。这种材料可包括具有用有机基团包封的Si-O中心的分子态氧化硅；硅烷醇；和包括倍半硅氧烷(silsesquioxane)笼结构化合物的聚合物和树脂且可以是硅酮、苯乙烯类塑料、丙烯酸类树脂、脂环族类如降冰片烯及其他。
用作基本上不可混的材料的粒子(包括有机粒子)包括含硅且氟化的材料。这种粒子可市购，或者通过简单的合成，例如通过一种或多种单体与交联剂和如果必要的话和引发剂化合物反应。反应的单体可根据需要具有取代基，例如氟、硅基团、光生酸不稳定基团如光生酸不稳定酯或缩醛、其他碱溶性基团如醇类等。参见随后的实施例1，其以示例性地合成这些用多个不同单体所制成的粒子，其中单体之一为获得的聚合物粒子提供光生酸不稳定基团。
涂覆(可固化)的组合物：
如上所述，优选的涂覆或可固化组合物可包括适宜在极性溶剂如醇类中具有溶解度的有机聚氧化硅(polysilica)材料，醇类包括例如异丙醇、异丁醇、异戊醇、2-甲基，-1-丁醇，3-甲基-2-戊醇和乙醇，或醇-水混合物。
用于本发明涂覆组合物的一类适当的含硅树脂是丙烯酸酯共聚物(包括三元共聚物、四元共聚物及其他更多元的聚合物。例如，一种适合的树脂是丙烯酸或甲基丙烯酸与含硅烷的单体如3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的反应产物。这些树脂适合与分开(不共价连接到树脂)的交联剂如含胺材料结合使用，含胺材料例如是甘脲，诸如四甲氧基甘脲或benzaguanamine。
另外适合的有机聚氧化硅树脂可使用一种或多种有机硅烷和一种或多种含硅交联剂的部分缩合物适当地加以制备，其中所述交联剂包含＞4个的可水解基团。特别适合的含硅交联剂具有5或6个可水解基团。此处所用的术语“部分缩合物”意指能够发生进一步缩合反应以增加其分子量的硅烷低聚物或预聚物或水解物。
这种有机聚氧化硅的部分缩合物可适合通过包括以下步骤的方法加以制备：a)在碱性催化剂存在下使包括一种或多种式(I)RaSiY4-a的硅烷和一种或多种式(II)R1 b(R2O)3-bSi(R3)cSi(OR4)3-dR5 d的硅烷的混合物反应；和b)在酸性催化剂存在下使混合物反应；其中R是氢、(C1-8)烷基、(C7-12)芳烷基、取代的(C7-12)芳烷基、芳基和取代芳基；Y是任何可水解的基团；a是1-2的整数；R1、R2、R4和R5独立地选自氢、(C1-6)烷基、(C7-12)芳烷基、取代的(C7-12)芳基-烷基、芳基和取代芳基；R3是(C1-10)烷基、-(CH2)h-、-(CH2)h1-Ek-(CH2)h2-、-(CH2)h-Z、亚芳基、取代亚芳基或亚芳基醚；E为氧，NR6或Z；Z是芳基或取代芳基；R6是氢、(C1-6)烷基、芳基或取代芳基；b和d每个都是0-2的整数；c是0-6的整数；且h、h1、h2和k独立地为1-6的整数；只要R、R1、R3和R5的至少一个不是氢。
在一实施方案中，R是(C1-4)烷基、苄基、羟苄基、苯乙基或苯基，更优选甲基、乙基、异丁基、叔丁基或苯基。适合Y的可水解基团包括但不限制于卤代，(C1-6)烷氧基，酰氧基等等，优选氯代和(C1-2)烷氧基。适合式(I)的有机硅烷包括但不限制于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲苯基三甲氧基硅烷、甲苯基三乙氧基硅烷、丙基三丙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、叔丁基三乙氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、苄基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、羟苄基三甲氧基硅烷、羟苯乙基三甲氧基硅烷和羟苯乙基三乙氧基硅烷。
式(II)的有机硅烷优选包括那些，其中R1和R5独立地为(C1-4)烷基、苄基、羟苄基、苯乙基或苯基，优选R1和R5为甲基、乙基、叔丁基、异丁基或苯基。在一实施方案中，R3是(C1-10)烷基、-(CH2)h-、亚芳基、亚芳基醚和-(CH2)h1-E-(CH2)h2。适合式(II)的化合物包括但不限制于那些，其中R3是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基、亚降冰片基、亚环己基、亚苯基、亚苯基醚、亚萘基和-CH2-C6H4-CH2-。在又一实施方案中，c为1-4。
适合式(II)的有机硅烷包括但不限制于二(三甲氧基甲硅烷基)甲烷、二(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、二(三苯氧基甲硅烷基)甲烷、二(二甲氧基甲基甲硅烷基)甲烷、二(二乙氧基甲基-甲硅烷基)甲烷、二(二甲氧基苯基甲硅烷基)甲烷、二(二乙氧基苯基甲硅烷基)甲烷、二(甲氧基二甲基甲硅烷基)甲烷、二(乙氧基二甲基甲硅烷基)甲烷、二(甲氧基-二苯基甲硅烷基)甲烷、二(乙氧基二苯基甲硅烷基)甲烷、二(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、二(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、二(三苯氧基甲硅烷基)乙烷、二(二甲氧基甲基甲硅烷基)乙烷、二(二乙氧基甲基甲硅烷基)乙烷、二(二甲氧基苯基甲硅烷基)乙烷、二(二乙氧基苯基甲硅烷基)乙烷、二(甲氧基二甲基甲硅烷基)乙烷、二(乙氧基二甲基甲硅烷基)乙烷、二(甲氧基-二苯基甲硅烷基)乙烷、二(乙氧基二苯基甲硅烷基)乙烷、1，3-二(三甲氧基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(三乙氧基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(三苯氧基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(二甲氧基-甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(二甲氧基苯基-甲硅烷基)丙烷、1，3-二(二乙氧基苯基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(甲氧基二甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(乙氧基二甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-二(甲氧基二苯基甲硅烷基)丙烷和1，3-二(乙氧基二苯基甲硅烷基)丙烷。
适合的有机聚氧化硅材料包括但不限制于倍半硅氧烷，部分缩合的卤代硅烷或烷基基硅烷，例如通过可控水解部分缩合的数均分子量为500-20,000的四乙氧基硅烷，具有RSiO3、O3SiRSiO3、R2SiO2和O2SiR3SiO2组成的有机改性硅酸盐，其中R为有机取代基，以及部分缩合的具有Si(OR)4为单体单元的正硅酸盐。倍半硅氧烷是RSiO1.5类型的聚合硅酸盐材料，其中R为有机取代基。适合的倍半硅氧烷是烷基倍半硅氧烷；芳基倍半硅氧烷；烷基/芳基倍半硅氧烷的混合物；和烷基倍半硅氧烷的混合物。倍半硅氧烷材料包括倍半硅氧烷的均聚物、倍半硅氧烷的共聚物或它们的混合物。这种材料通常可市购或者可通过已知的方法制备。
在一替换实施方案中，除了上述的含硅单体以外，有机聚氧化硅材料可包括各种各样的其它单体。例如，有机聚氧化硅材料可进一步包括第二交联剂和碳硅烷结构部分。
涂覆组合物也可包括分开(不共价连接到主要树脂上)的交联剂。供含有硅树脂的组合物所用的，适合的交联剂可以是任何含硅材料的已知交联剂。典型的交联剂包括式(III)Mn(OR11)n的硅烷，其中M是铝、钛、锆、铪、硅、镁或硼；R11是(C1-6)烷基、酰基、或Si(OR12)3；R12是(C1-6)烷基或酰基；且n为M的价态。在一实施方案中，R11是甲基、乙基、丙基或丁基。在另一实施方案中，M是铝、钛、锆、铪或硅。本领域的技术人员容易认识到可使用这种第二交联剂的组合。式(I)和式(II)的硅烷混合物与这种交联剂有机硅烷的比值通常为99∶1-1∶99，优选95∶5-5∶95，更优选90∶10-10∶90。
碳硅烷结构部分意指具有(Si-C)x结构，如(Si-A)x结构的部分，其中A是取代或未取代的亚烷基或亚芳基，例如SiR3CH2-、-SiR2CH2-、＝SiRCH2-和＝SiCH2-，其中R通常是氢，但可能是任何有机或无机基团。适合的无机基团包括有机硅、硅氧基或硅烷基结构部分。这些碳硅烷结构部分通常“首尾”相连，即以形成复合的枝状结构的方式具有Si-C-Si键。特别有用的碳硅烷结构部分是具有(SiHxCH2)和(SiHy-1(CH＝CH2)CH2)的重复单元的那些，其中x＝0-3，y＝1-3。这些重复单元以1-100,000，优选1-10,000间的任意数值存在于有机聚氧化硅树脂中。适合的碳硅烷前体是公开在US5,153,295(Whitmarsh等)和US6,395,649(Wu)中的那些。
有机聚氧化硅的部分缩合物的制备是使一种或多种三-或二-官能团有机硅烷如式I的那些与一种或多种含硅交联剂如式II的那些以及通常的水反应一段时间足以将硅烷水解(或部分缩合)以形成具有所需重均分子量的部分缩合物。通常，由于乙醇的沸点，反应温度为78-80℃。水的量通常为0.1-2.0摩尔当量，更通常为0.25-1.75摩尔当量，甚至更通常为0.75-1.5摩尔当量。通常使用酸性或碱性催化剂。适合的酸和碱包括强酸和强碱例如分别是盐酸和氢氧化四甲基铵，弱酸和弱碱例如分别是乙酸或三乙胺。通常强酸催化剂如盐酸可用于催化硅烷的水解和缩合反应。虽然可使用更长或更短的时间，但硅烷和水通常反应0.5-48小时。特别适合的反应时间为1-24小时。硅烷的摩尔比可在一宽范围内变化。式(I)的一种或多种硅烷与式(II)一种或多种硅烷的摩尔比为99∶1-1∶99，特别是95∶5-5∶95，更特别是90∶10-10∶90，更进一步特别是80∶20-20∶80。
用于涂覆组合物的适合的有机聚氧化硅部分缩合物可具有大范围的分子量。虽然可使用更高的分子量，但通常，部分缩合物的重均分子量≤20,000。更通常地，重均分子量≤15,000，更进一步通常≤10,000，最通常≤5000。
在有机聚氧化硅部分缩合物形成后，并任选地除去酸性催化剂后，可任选地向部分缩合物中加入稳定剂。这种稳定剂优选为有机酸。具有至少2个碳和25℃时酸解常数(“pKa”)为约1-约4的有机酸是适合的。优选的有机酸的pKa为约1.1-约3.9，更优选为约1.2-约3.5。优选能够起到螯合剂作用的有机酸。这种螯合有机酸包括聚羧酸类例如二-，三-，四-和更高级的羧酸，和用一个或多个羟基、醚、酮、醛、胺、酰胺、亚胺、硫醇等取代的羧酸。优选的螯合有机酸是聚羧酸类和羟基取代的羧酸类。术语“羟基取代的羧酸类”包括羟基取代的聚羧酸类。适当的有机酸包括但不限制于：草酸、丙二酸、甲基丙二酸、二甲基丙二酸、马来酸、苹果酸、2-甲基-2-羟基丁二酸、酒石酸、邻苯二甲酸、柠檬酸、戊二酸、乙醇酸、乳酸、丙酮酸、丁酮二酸、酮戊二酸、水杨酸和乙酰乙酸。优选的有机酸为草酸、丙二酸、二甲基丙二酸、柠檬酸和乳酸，更优选丙二酸。有机酸的混合物可有利地用于本发明中。本领域的技术人员将会认识到，对于化合物中的每种羧酸结构部分，聚羧酸都有一个pKa值。对于适合用在本发明中的有机酸来说，这种聚羧酸中只有一个pKa值在25℃时需要在1-4的范围内。这些稳定剂通常的用量为1-10,000ppm，优选10-1000ppm。这种稳定剂起到进一步阻止材料的缩合并延长部分缩合物适用寿命的作用。
用于配制和成型涂覆组合物的优选溶剂材料是任何溶解或分散可固化层组合物组分(例如一种或多种树脂)但并不能明显溶解底层光刻胶层的溶剂。更特别地，配制可固化组合物的适合溶剂包括但不限制于一种或多种醇类，例如异丙醇、正丁醇、亚烷基二醇如丙二醇。替换性地可使用非极性溶剂，例如脂族和芳族烃如十二烷、异辛烷、均三甲苯和二甲苯。
涂覆组合物适当地优选将一种或多种固体组分(例如一种或多种树脂)混合到一种或多种如上述所确定的那些极性溶剂或者替换性的如上面所确定的诸如脂族或芳族烃之类的一种或多种非极性溶剂中。
可固化组合物的其他适合的任选组分包括消化碱(quencher bases)(例如上述用于光刻胶的那些)和光生酸剂化合物(例如上述用于光刻胶的那些)。
处理
如上所述，光刻胶组合物作为涂层通过各种方法中的任意一种如旋涂涂覆到衬底上。通常刻胶涂覆到衬底上，干燥层厚度在约0.02-3μm之间。所述衬底是适合用于设计光刻胶的工艺中的任意衬底。例如，衬底可以是硅、二氧化硅或铝-氧化铝微电子晶片。也可使用砷化镓、碳化硅、陶瓷、石英或铜衬底。用于液晶显示器或其他平板显示器应用的衬底也适合使用，例如玻璃衬底、氧化铟锡涂层衬底等。也可以使用用于光和光电器件(例如波导管)的衬底。应用后，通常光刻胶涂层通过加热进行干燥以除去溶剂，优选直到刻胶层固着。
然后将刻胶层以常规方法通过掩膜用活化辐射图案化。曝光能量足以有效活化刻胶体系的光敏组分以便在刻胶涂层上制备出图案化的影像。通常，曝光能量范围约为3-300mJ/cm2且部分取决于曝光工具和特定的刻胶和所用刻胶工艺。如果需要，曝光的刻胶层可经受后曝光烘烤以形成或增加涂层的曝光和未曝光区域之间的溶解度差异。例如，通常阴性的酸硬化光刻胶需要后曝光加热以引发酸促使的交联反应，且许多化学性质增强的阳性刻胶需要后曝光加热以引发酸促使的脱保护反应。通常后曝光烘烤条件包括约50℃或更高的温度，更具体地是约50℃-约160℃范围的温度。
然后对曝光的刻胶涂层进行显影，优选用含水基的显影剂例如碱性显影剂，实例有氢氧化四丁铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠、偏硅酸钠、氨水等等。替换地，可使用有机显影剂。通常，显影要根据现有技术的认可工序。
然后将可固化组合物涂覆在光刻胶层之上(涂覆上)。随后对可固化组合物热处理(例如在超过100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃处理60-120秒)和/或用活化辐射处理(例如用248nm或193nm的辐射浸没曝光)以硬化包封光刻胶浮凸图案的可固化组合物区域。来自光刻胶浮凸图案的酸能够移入那些相邻的可固化组合物区域中以促进这种硬化。然后例如用等离子体蚀刻剂或用显影剂组合物如含水的碱性显影剂处理来除去可固化组合物的非固化区域。
然后可在那些缺少光刻胶的衬底区域上对显影的衬底进行选择性的处理，例如根据现有技术中已知的工序对缺少光刻胶的衬底区域进行化学蚀刻或电镀。适合的蚀刻剂包括氢氟酸蚀刻溶液和等离子体气态蚀刻剂例如氧等离子体蚀刻剂。
以下的非限制性实施例是对本发明的直观说明。
实施例1：粒子添加剂的制备
优选的氟化粒子添加剂制备如下：
反应容器中装入所需量的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)，用N2吹洗加热到80℃。在冰浴中以液体组合物的80wt％-90wt％将以下单体(PFPA、ECPMA、TMPTA)，交联剂和引发剂(过氧化新戊酸叔戊酯)混合在PGMEA中。相对于单体和交联剂的总量，引发剂含量为4％。单体按以下的重量加以使用：70wt％五氟丙烯酸酯(PEPA)，20wt％的甲基丙烯酸乙基环戊酯(ECPMA)和10wt％的TMPTA：
Figure A20081009513700171
然后将单体/交联剂/引发剂/PGMEA混合物以约1ml/min的速度装料到反应容器中。向反应容器的装料完成后，将反应容器内混合物的温度在80℃保持30分钟。然后将另外2wt％(相对于单体和交联剂的总量)的引发剂加入到反应器中。加入后，将反应容器内混合物的温度在80℃再保持2小时。之后，使反应器的温度冷却到室温。
通过该工序，获得了数均分子量(Mn)为7088，重均分子量(Mw)为19255的聚合物粒子。
实施例2：光刻胶制备
光刻胶组合物通过混合具体数量的下列材料制成：
1.树脂组分：以光刻胶组合物的总重量计，数量为6.79wt％的2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯/β-羟基-γ-丁内酯甲基丙烯酸酯/氰基-降冰片基(norbomyl)甲基丙烯酸酯的三元共聚物；
2.光生酸剂化合物：以光刻胶组合物的总重量计，数量为0.284wt％的叔丁基苯基四亚甲基锍全氟丁烷磺酸盐；
3.碱添加剂：以光刻胶组合物的总重量计，数量为0.017wt％的N-甲基己内酰胺；
4.表面活性剂：以光刻胶组合物的总重量计，数量为0.0071wt％的R08(含氟表面活性剂，市购自Dainippon Ink&Chemicals公司)
5.基本上不可混的添加剂：以光刻胶组合物的总重量计，数量为0.213wt％的如上述实施例1所制备的Mn为7088、Mw为19255的氟化PFPA/ECPMA/TMPTA三元共聚物粒子。
6.溶剂组分：提供约90％的液体组合物的丙二醇单甲醚乙酸酯。
实施例3：可固化(涂覆)组合物的制备
可固化组合物通过混合具体数量的下列材料制成：
1.树脂组分：通过将甲基丙烯酸和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行共聚形成的聚合；
2.分开的交联剂：四甲氧基甘脲；
3.溶剂组分：提供约90％液体组合物的异丁醇；
实施例4：处理
将实施例2的光刻胶旋涂到其上具有有机抗反射涂层组合物的8英寸硅晶片上。在90℃下将涂覆后的光刻胶涂层软烘烤60秒。干燥后的刻胶层通过光掩膜曝光于193nm的辐照下。然后使晶片在90℃经受90秒的后曝光烘烤，随后使用45秒的单个搅拌过程在0.26N的含水碱性显影液中显影以获得光刻胶浮凸图案。
然后将实施例3的可固化组合物旋涂到光刻胶浮凸图案上并在110℃烘烤90秒以除去成型溶剂并硬化邻近浮凸图案的区域内的组合物。然后用0.26N的含水碱性显影液对涂覆后的晶片进行显影。然后用氧等离子体蚀刻剂处理来除去牺牲光刻胶浮凸图案。可固化组合物的浮凸图案保留在相对于除去的光刻胶浮凸图案增加的节距中。

Claims (10)

1、一种制造电子器件的方法，包括：
(a)将可成像材料涂覆到衬底表面上；
(b)使可成像材料曝光于图案化活化辐射中并使曝光的材料显影以获得浮凸图案；
(c)将可固化有机或无机组合物涂覆到浮凸图案上以获得可成像材料和可固化组合物的复合物；
(d)处理所述复合物以获得由所述可固化组合物包封的可成像材料的浮凸图案；
(e)除去所述可成像材料。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(e)之后，可固化组合物保留在相对于先前显影的可成像材料而言节距增加的浮凸图案中。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用单个的曝光步骤。
4、如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在可成像材料的上表面上的复合物中基本上没有可固化的组合物。
5、如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(e)包括将所述复合物曝光于活化辐射中使得所述可固化组合物硬化，然后显影以除去所述可成像材料。
6、如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述可成像材料和可固化组合物各自都含有一种或多种有机组分并通过旋涂加以涂覆。
7、如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述可固化组合物包括含硅组分。
8、如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述可固化组合物在从可成像材料中移出的酸的存在下交联。
9、一种制造电子器件的方法，包括：
(a)在衬底上提供光刻胶浮凸图案；
(b)将可固化组合物涂覆到所述光刻胶浮凸图案上以获得光刻胶和可固化组合物的复合物；
(c)处理所述复合物以获得由可固化组合物包封的光刻胶的浮凸图案；
(d)除去光刻胶。
10、一种半导体衬底，包括：由可固化组合物包封的光刻胶组合物的浮凸图案，其特征在于，所述光刻胶组合物的上表面上基本上没有所述的可固化组合物。
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