CN101260467A - 一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法。其方案是先在V2O5浓度为2000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～10.0mL·h－1·mL－1湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h－1·mL－1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液。本发明具有节省净化时间和净化剂用量、钒损失减少、净化效果好、工艺简单的特点。

Description

一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法
技术领域
本发明属于含钒水溶液的净化富集技术领域。尤其涉及一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法。
背景技术
绝大多数含钒原料的钒品位相对较低，国内外主要采用湿法提钒工艺。由于各地含钒原料和整体工艺要求的不同，水浸出在湿法提钒工艺仍占有重要的地位。
由于含钒原料钒品位通常较低，故浸出所得含钒溶液钒浓度也较低，而且溶液中其他金属离子等杂质含量较高，若直接进行沉钒作业，所得V2O5产品纯度通常只有86％(《有色金属提取冶金手册》编辑委员会.《有色金属提取冶金手册》稀有高熔点金属下，北京：冶金工业出版社，1999：335)，远远不能满足应用要求。因此，生产高纯度钒产品必须对低浓度含钒浸出溶液进行净化富集处理。
长期以来，国内外含钒溶液的净化富集主要有萃取和离子交换两种方式。萃取工艺作业速度快、操作简便，但是萃取工艺路线长，萃取条件苛刻，操作不稳定。相对而言，离子交换工艺(刘国安，李辽沙，余亮.含钒固废提钒技术及展望.金属矿山，2003(10)：63)选择性强，原材料消耗少，环境污染小，可循环利用。
目前国内外湿法提钒应用中，含钒水浸液所使用的离子交换树脂以强碱性阴离子交换树脂为主。含钒水溶液可通过使用强碱性阴离子交换树脂实现净化富集，但在作业过程中，含钒水溶液中的Si、P、As、Mn、Al等杂质也相对富集，影响沉钒作业的产品质量，导致沉钒率不稳定。国内较先进的少数企业及科研院所对含钒水溶液则采用离子交换前沉淀除杂(胥洪波，罗云丽，藿健奎.钒浸出液除磷研究，四川有色金属，2002(3)：29)，但这种方式药剂(通常为氯化钙或氧化钙)用量大，钒损失大，而且产生大量泥浆不能按时处理，无法向后一工序及时送合格液体，影响生产的连续性。净化除杂后所得富钒液后续沉钒仍不稳定，特别是对于采用部分物料和水循环综合利用的水浸提钒工艺，由于杂质也被同时循环富集，对沉钒不稳定的影响就更加明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、节省时间、净化剂用量少、净化效果好、钒的回收率高的低浓度含钒水溶液的净化富集方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先在V2O5浓度为2000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～10.0mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液。
其中：所述的净化剂为可溶性的钙盐或镁盐中的一种；所述的强碱性阴离子交换树脂是型号为201×7、201×4、D202、D231的强碱性阴离子交换树脂中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明在低浓度含钒水溶液中加入少量净化剂，省去了通常强碱性阴离子交换树脂离子交换前沉淀罐的使用，节省了10～16h沉淀时间，钒损失减少1％以上，解吸率提高3～5％，经离子交换所得的富钒液直接加入净化剂除杂，简化了富钒液调解pH值后加入净化剂净化除杂工序，净化剂用量节省83％以上，达到了净化除杂效果，为实现含钒水溶液净化富集后铵盐沉钒生产高纯度V2O5(品位大于99％)和整体湿法提钒总回收率提高奠定了基础。
因此，本发明具有节省净化时间和净化剂用量、钒损失减少、净化效果好、工艺简单的特点。
附图说明
图1是本发明的一种工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述：
实施例1：
一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其净化富集方法如图1所示：先在V2O5浓度为2000～3500mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～5.8g/L的CaCl2，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～3.7mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过型号为201×7的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至型号为201×7的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～4wt％NaOH+8～11wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～4倍，解吸剂以0.8～1.1mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～1.2g/L的CaCl2，固液分离得净化液。净化液进入后续铵盐沉钒工艺。
实施例2：
一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其净化富集方法如图1所示：先在V2O5浓度为3500～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入5.8～10g/L的Ca(NO3)2，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以5.1～7.9mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过型号为201×4的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至型号为201×4的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制4～5wt％NaOH+11～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的4～5倍，解吸剂以1.3～1.4mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入1.2～2.5g/L的Ca(NO3)2，固液分离得净化液。净化液进入后续铵盐沉钒工艺。
实施例3：
一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其净化富集方法如图1所示：先在V2O5浓度为2000～3000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～4.6g/L的MgCl2，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以3.7～5.1mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过型号为D202的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至型号为D202的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～4wt％NaOH+8～11wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～4倍，解吸剂以1.1～1.3mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～1.5g/L的MgCl2，固液分离得净化液。净化液进入后续铵盐沉钒工艺。
实施例4：
先在V2O5浓度为3000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入4.6～10g/L的Mg(NO3)2，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以7.9～10mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过型号为D231的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至型号为D231的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制4～5wt％NaOH+11～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的4～5倍，解吸剂以1.4～1.6mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入1.5～2.5g/L的Mg(NO3)2，固液分离得净化液。净化液进入后续铵盐沉钒工艺。
本实施例1～4都在低浓度含钒水溶液中加入少量净化剂，省去了通常强碱性阴离子交换树脂离子交换前沉淀罐的使用，节省了12～16h沉淀时间，钒损失率仅1.54％以下，离子交换解吸率在98.56％以上，经离子交换所得富钒液，直接加入净化剂除杂，简化了富钒液调解pH值后加入净化剂净化除杂工序，净化剂用量节省85％以上，达到了净化除杂效果，为实现含钒水溶液净化富集后铵盐沉钒生产高纯度V2O5(品位大于99％)和整体湿法提钒总回收率提高奠定了基础。
因此，本具体实施方式具有节省净化时间和净化剂用量、钒损失减少、净化效果好、工艺简单的特点。

Claims (3)

1、一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其特征在于先在V2O5浓度为2000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～10.0mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液。
2、根据权利要求1所述的净化富集方法，其特征在于所述的净化剂为可溶性的钙盐或镁盐中的一种。
3、根据权利要求1所述的净化富集方法，其特征在于所述的强碱性阴离子交换树脂是型号为201×7、201×4、D202、D231的强碱性阴离子交换树脂中的一种。
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