CN101260297A - 钨酸铯钠闪烁材料及其制备与使用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨酸铯钠闪烁晶体及其制备方法与应用，其化学组成为Cs2－xNaxW2O7，其中0＜x＜2。该组成的多晶用固相烧结的方法制备，该组成的单晶用坩埚下降法制备。钨酸铯钠Cs2－xNaxW2O7晶体物化性能稳定，是本征发光的闪烁体材料，无须任何掺杂离子，其在X射线激发下的发光很强，发光波长与现有的光电倍增管能够很好地偶合。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨酸铯钠闪烁晶体材料及其制备与使用，其化学组成为Cs2-xNaxW2O7，其中0＜x＜2，称之为钨酸铯钠，本发明属于新材料领域。
背景技术
闪烁晶体能够探测X射线，γ射线，α粒子等高能射线或粒子，在安全检查(集装箱检查，行包检查等)、油井勘探(油井探测探头)和医疗诊断(X-CT，PET，SPECT等)等高能射线和核辐射探测领域得到了大量广泛的应用。
由于背景条件的不同，每一应用领域对闪烁晶体的性能指标的要求也相应有所差异。目前商品化的闪烁体都有应用上的局限性。1948年NaI:Tl(掺铊碘化钠)的发现带来碱卤化合物系列闪烁材料的发明，如CsI:Tl(掺铊碘化铯)和CsI:Na(掺钠碘化铯)等，这些碱卤化合物闪烁体有非常高的光输出，直到现在仍被大量使用。但这些闪烁体材料易潮解、发光衰减慢、抗辐照能力差，而且大多需要毒性很大的发光掺杂剂Tl(铊)。上世纪90年代发现的Lu2SiO5:Ce(掺铈硅酸镥)晶体也有相当高的光输出，发光衰减快，抗辐照能力强，但该晶体的原料贵，高熔点又使得生产成本高，因此价格昂贵，而且发光离子Ce在基质晶体中会占据两个不同的格位，容易分布不均从而降低能量分辨率，同时Lu的放射性同位素会产生背景辐射，也是一个缺点。1999年LaCl3:Ce(掺铈氯化镧)和LaBr3:Ce(掺铈溴化镧)闪烁晶体的发现是近些年闪烁材料领域最重要的突破，这两种晶体的光输出极高，发光衰减也很快，但潮解和氧化问题严重，材料制备以及用来制作探测器的成本都非常高。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种钨酸铯钠闪烁晶体材料及其制备方法与应用，该材料的化学组成为Cs2-xNaxW2O7，其中0＜x＜2，称之为钨酸铯钠。该材料的多晶用固相合成的方法制备，该材料的单晶用坩埚下降法制备。
本发明采用的技术方案是：
一、一种钨酸铯钠闪烁晶体材料：
其化学组成为Cs2-xNaxW2O7，其中0＜x＜2。所述的Cs2-xNaxW2O7材料为单晶或多晶。
二、一种Cs2-xNaxW2O7多晶材料的制备方法，该方法的步骤如下：
纯度为99.9％的氧化钨(WO3)、碳酸铯(Cs2CO3)和碳酸钠(Na2CO3)为原料，按照摩尔比WO3∶Cs2CO3∶Na2CO3＝4∶2-x∶x混合后置于铂金坩埚中，其中0＜x＜2，再将铂金坩埚放到马福炉中于700～1000℃进行反应8～14小时，得到Cs2-xNaxW2O7多晶料块。
三、一种Cs2-xNaxW2O7单晶材料的制备方法，该方法的步骤如下：
1把预先制备好的籽晶放入铂金坩埚的底部，再将Cs2-xNaxW2O7多晶料块装入铂金坩埚中，然后将铂金坩埚包装好，坩埚紧密密封；
2将上述铂金坩埚固定在晶体下降炉里的刚玉引下管上，其位置在晶体下降炉的上部区域即高温区，刚玉引下管与引下机构相连；
3将晶体下降炉的温度升到800～1000℃，保温10～14小时，使铂金坩埚中的Cs2-xNaxW2O7料块全部熔化同时部分籽晶也熔化；
4缓慢下降引下管，下降速度为1～2mm/h，此时固液界面位于炉子的温度梯度区内，温度梯度为30℃～40℃/cm，随着坩埚的不断下降，逐渐结晶出Cs2-xNaxW2O7单晶；
5晶体生长完成后，以8～15℃/小时的速度将炉温逐渐降至常温。
四、一种钨酸铯钠闪烁晶体材料的应用：
钨酸铯钠闪烁晶体材料在核辐射探测器中的应用。所述的核辐射探测器的应用为X射线或γ射线探测器中的应用。
本发明与背景技术相比，具有的有益效果是：
钨酸铯钠晶体物化性能稳定，使用时无须任何表面保护，而且钨酸铯钠是本征发光的闪烁体材料，其发光基团是W2O7 2-基团，无须任何摻杂离子，能量分辨能力不会受此干扰，而且其在X射线激发下的发光很强，同时发光波长能与现有的光电倍增管能够很好地偶合。另外，制造钨酸铯钠的原料都相对比较便宜。
本发明的下降法晶体生长技术，包括以下内容：钨酸铯钠多晶合成；晶体生长。
一、钨酸铯钠固溶体Cs2-xNaxW2O7的合成
纯度为99.9％的氧化钨(WO3)、碳酸铯(Cs2CO3)和碳酸钠(Na2CO3)为起始原料，按照摩尔比WO3∶Cs2CO3∶Na2CO3＝4∶2-x∶x混合后置于铂金坩埚中，其中0＜x＜2，然后将铂金坩埚置于马福炉中于700℃～1000℃进行反应8-14小时，得到钨酸铯钠Cs2-xNaxW2O7多晶料块。
二、晶体生长
1.在制做好的铂金坩埚中装入籽晶，将钨酸铯钠Cs2-xNaxW2O7多晶料块装入铂金坩埚中，然后将铂金坩埚包装好，坩埚紧密密封。
2.将上述铂金坩埚固定在下降炉里的刚玉引下管上，其位置在晶体炉的上部区域即高温区，刚玉引下管与引下机构相连。
3.将晶体炉的温度升到800℃～1000℃，保温8～15小时，使铂金坩埚中的钨酸铯钠料块全部熔化同时部分籽晶也熔化。
4.缓慢下降引下管，下降速度为1～2mm/h，此时固液界面位于炉子的温度梯度区内，温度梯度为30℃～40℃/cm。随着坩埚的不断下降，逐渐结晶出钨酸铯钠单晶。
5.晶体生长完成后，以10℃～20℃/小时的速度将炉温逐渐降至室温。
本发明与背景技术相比，具有的有益效果是：
本发明涉及一种新型固溶体闪烁材料及其制备与使用，其化学组成为Cs2-xNaxW2O7，其中0＜x＜2。该材料物化性能稳定，发光基团是W2O7 2-，无须任何摻杂离子，但阳离子不同浓度的组合(即Cs2-xNaxW2O7中x的改变)可以调整发光波长的峰位，因此可根据情况进行组分的调整(即改变x)从而与光电倍增管很好地偶合，提高探测器的效率。而且构成Cs2-xNaxW2O7的原料都相对比较便宜。
附图说明
图1为本发明的钨酸铯钠Cs1.5Na0.5W2O7晶体的γ射线激发光输出测试光谱。
具体实施方式
本发明的实施例有：
实施例1-钨酸铯钠Cs1.5Na0.5W2O7多晶的固相合成。
称取纯度为99.9％的氧化钨20.0000克，碳酸铯10.5399克，碳酸钠1.1429克，充分研磨混合后置于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于马福炉中升至950℃高温烧结，合成多晶。
实施例2-钨酸铯钠CsNaW2O7多晶的固相合成。
称取纯度为99.9％的氧化钨20.0000克，碳酸铯7.0266克，碳酸钠2.2857克，充分研磨混合后置于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于马福炉中升至900℃高温烧结，合成多晶。
实施例3-钨酸铯钠Cs0.5Na1.5W2O7多晶的固相合成。
称取纯度为99.9％的氧化钨20.0000克，碳酸铯3.5133克，碳酸钠3.4286克，充分研磨混合后置于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于马福炉中升至850℃高温烧结，合成多晶。
实施例4-钨酸铯钠Cs1.5Na0.5W2O7单晶的坩埚下降法自发成核生长。
1.制成石英毛细坩埚，该毛细坩埚的特征在于坩埚由尾部、颈部和主体3部分组成，其尾部部分内径3mm，长度5cm，其颈部的张角为45°，颈部的长度为3.3cm，主体部分的内径为3cm，长度为20cm.
2.将实施例1中的多晶粉料充分研磨后装入上述的石英坩埚中，将石英坩埚抽真空封装。
3.以每小时50℃的升温速度将生长炉升到1000℃，保温12小时。然后以1.0mm/小时的速度缓慢下降引下管直至完成晶体生长，生长界面的温度梯度控制在30℃/cm。
4.晶体生长完成后，以10℃/小时的速度将炉温分别降至800℃，600℃，400℃，200℃并在上述温度恒温6小时，然后以10℃/小时的控温将晶体炉温度降至室温，取出晶体。
5.本实施例生长得到尺寸为
的钨酸铯钠透明晶体。
实施例5-钨酸铯钠CsNaW2O7单晶的坩埚下降法自发成核生长。
1.制成如实施例4中的石英毛细坩埚。
2.将实施例2中的多晶粉料充分研磨后装入上述的石英坩埚中，将石英坩埚抽真空封装。
3以每小时50℃的升温速度将生长炉升到950℃，保温12小时。然后以1.0mm/小时的速度缓慢下降引下管直至完成晶体生长，生长界面的温度梯度控制在30℃/cm。
4晶体生长完成后，以10℃/小时的速度将炉温分别降至700℃，500℃，300℃，并在上述温度恒温6小时，然后以10℃/小时的控温将晶体炉温度降至室温，取出晶体。
5本实施例生长得到尺寸为
的钨酸铯钠透明晶体。
实施例6-钨酸铯钠Cs0.5Na1.5W2O7单晶的坩埚下降法自发成核生长。
1.制成如实施例4中的石英毛细坩埚。
2.将实施例3中的多晶粉料充分研磨后装入上述的石英坩埚中，将石英坩埚抽真空封装。
3以每小时50℃的升温速度将生长炉升到900℃，保温12小时。然后以1.0mm/小时的速度缓慢下降引下管直至完成晶体生长，生长界面的温度梯度控制在30℃/cm。
4晶体生长完成后，以10℃/小时的速度将炉温分别降至700℃，500℃，300℃，并在上述温度恒温6小时，然后以10℃/小时的控温将晶体炉温度降至室温，取出晶体。
5本实施例生长得到尺寸为
的钨酸铯钠透明晶体。
实施例7-用钨酸铯钠CsNaW2O7籽晶生长大尺寸钨酸铯钠晶体。
1.用厚度为0.1mm的铂片制成20×20×200mm的坩埚，并将实施例5中所得到的晶体作籽晶，放在坩埚的底部，然后挤压坩埚底部使籽晶与坩埚紧密接触。
2.将实施例2中得到的多晶料装入坩埚，然后将坩埚紧密密封。
3.晶体生长过程如实施例5中的3、4。
4.本例生长得到透明的钨酸铯钠晶体，尺寸达15×20×50mm，晶体光产额达到120p.e/MeV。晶体的γ射线激发光谱如图1所示。
实施例8——钨酸铯钠CsNaW2O7单晶在X射线探测器中的应用
将实施例7中得到的CsNaW2O7晶体加工成3×3×20mm的晶体器件，64块该晶体器件做成一平板X射线探测器，探测器的X射线能量线性分辨能力良好。
Claims (6)
1、一种钨酸铯钠闪烁晶体材料，其特征在于：其化学组成为Cs2-xNaxW2O7，其中0＜x＜2。
2、根据权利要求1所述的一种钨酸铯钠闪烁晶体材料，其特征在于：所述的钨酸铯钠为单晶或多晶。
3、一种钨酸铯钠多晶的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
纯度为99.9％的氧化钨(WO3)、碳酸铯(Cs2CO3)和碳酸钠(Na2CO3)为原料，按照摩尔比WO3∶Cs2CO3∶Na2CO3＝4∶2-x∶x混合后置于铂金坩埚中，其中0＜x＜2，再将铂金坩埚放到马福炉中于700～1000℃进行反应8～14小时，得到Cs2-xNaxW2O7多晶料块。
4、一种钨酸铯钠单晶的制备方法，其特征在于：
(1)在制做好的铂金坩埚中装入籽晶，将钨酸铯钠Cs2-xNaxW2O7多晶料块装入铂金坩埚中，然后将铂金坩埚包装好，坩埚紧密密封；
(2)将上述铂金坩埚固定在下降炉里的刚玉引下管上，其位置在晶体炉的上部区域即高温区，刚玉引下管与引下机构相连；
(3)将晶体炉的温度升到800℃～1000℃，保温8～15小时，使铂金坩埚中的钨酸铯钠料块全部熔化同时部分籽晶也熔化；
(4)缓慢下降引下管，下降速度为1～2mm/h，此时固液界面位于炉子的温度梯度区内，温度梯度为30℃～40℃/cm。随着坩埚的不断下降，逐渐结晶出钨酸铯钠单晶；
(5)晶体生长完成后，以10℃～20℃/小时的速度将炉温逐渐降至室温。
5、一种钨酸铯钠闪烁晶体材料的应用，其特征在于：钨酸铯钠闪烁晶体材料在核辐射探测器中的应用。
6、根据权利要求5所述的一种钨酸铯钠闪烁晶体材料的应用，其特征在于：所述的核辐射探测器的应用为X射线或γ射线探测器中的应用。
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| CNA2007101603542A CN101260297A (zh) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 钨酸铯钠闪烁材料及其制备与使用 |
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| CNA2007101603542A CN101260297A (zh) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 钨酸铯钠闪烁材料及其制备与使用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110813277A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-21 | 南昌大学 | 一种光热协同增强全光谱响应异质结构光催化剂及其制备 |
-
2007
- 2007-12-20 CN CNA2007101603542A patent/CN101260297A/zh active Pending
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| CN110813277A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-21 | 南昌大学 | 一种光热协同增强全光谱响应异质结构光催化剂及其制备 |
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