CN101256178B - 无吡啶卡尔费休试剂及制备方法 - Google Patents

无吡啶卡尔费休试剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无吡啶的卡尔费休试剂及制备方法。本发明的具体成份及摩尔百分比组成包括乙醇60％～75％，脂肪胺14％～25％，二氧化硫7.8％～12％，碘3.1％～3.7％，在乙醇中，依次加入脂肪胺，二氧化硫和碘，一定温度下进行配制，获得目标产物。本发明与现有技术中相比较，采用价格低廉的脂肪胺替代吡啶，不含甲醇，有效降低了产品的成本，减少了环境污染，有助于操作人员的健康，本发明的试剂储存稳定性好，操作简便。

Description

无吡啶卡尔费休试剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种无吡啶的卡尔费休试剂及制备方法。
背景技术
卡尔费休试剂(Karl-Fischer Reagent)又称卡氏试剂，是一种分析测定水含量的常用试剂，在医药、化工、石油加工等领域有着十分广泛的应用，用卡尔费休法测定水分是国际，国内公认的通用方法。
卡尔费休试剂是含吡啶、碘、二氧化硫、甲醇的混合试剂，由于吡啶具有恶臭，污染环境，甲醇的毒性大，危害人体健康，储存稳定性差，使用效果欠佳，人们以无吡啶，无甲醇为目标，对卡尔费休试剂进行了不断的改进。资料显示，无吡啶卡尔费休试剂及制备方法的文献较多，如化学试剂，16(4)，244-245；254(1994)报道了以无毒的咪唑替代吡啶，乙醇替代甲醇，用碘化物替代碘的卡尔费休试剂。虽然毒性大为降低，利于环保，解决了储存性的问题，但适用范围小，这种无吡啶卡尔费休试剂稳定性差，原料成本高，工业化前景不理想。
湖北电力，24(3)，22-23(2000)报道了用微碱性物质替代吡啶官能团，采用A、B双组分形式配制的无吡啶卡尔费休试剂，解决了卡尔费休试剂毒性大的问题，但使用时需要现用现配，将双组分进行配制后标定滴定度，然后才能使用，操作过程繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无吡啶卡尔费休试剂，以克服现有技术中咪唑替代吡啶产品稳定性差，原料成本高，双组分产品使用时需要自行配制，标定滴定度，操作过程繁琐的不足。
本发明的具体成份及摩尔百分比组成如下：
乙醇      60％～75％；
脂肪胺    14％～25％；
二氧化硫    7.8％～12％；
碘          3.1％～3.7％。
按照本发明，所说的脂肪胺为正丁胺、异丁胺、二乙胺、三乙胺中的一种。
本发明无吡啶卡尔费休试剂的配制方法按照本发明的摩尔百分比组成，在乙醇中，依次加入脂肪胺、二氧化硫和碘，配制温度控制在15～35℃，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到目标产品。
本发明的无吡啶卡尔费休试剂灵敏度合格，滴定度2～5mgH2O/ml试剂，反应终点稳定时间大于2分钟以上，应用试验合格。
本发明无吡啶卡尔费休试剂的有益效果：
1.本发明不含甲醇，用脂肪胺替代有毒有恶臭的吡啶，减少了环境污染，有助于操作人员的健康；
2.本发明采用价格低廉的脂肪胺为原料，有效降低了产品的成本；
3.本发明储存稳定，滴定度2～5mgH2O/ml试剂，稳定性好，储存180天后滴定度降低不到10％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在装有搅拌器、温控装置的反应器中加入68mol乙醇，室温下加入15mol正丁胺，搅拌均匀，温度控制在18～23℃，通入8.5mol二氧化硫，缓慢分批加入总量3.2mol碘，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到产品。产品检测：灵敏度合格，滴定度3.6mgH2O/ml试剂，反应终点稳定时间为2.8分钟，应用试验合格。产品留样180天后，滴定度为3.4mgH2O/ml试剂。
实施例2
在装有搅拌器、温控装置的反应器中加入72mol乙醇，室温下加入21.5mol二乙胺，搅拌均匀，温度控制在20～25℃，通入9.2mol二氧化硫，缓慢分批加入总量3.5mol碘，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到产品。产品检测：灵敏度合格，滴定度3.8mgH2O/ml试剂，反应终点稳定时间为2.4分钟，应用试验合格。产品留样180天后，滴定度为3.6mgH2O/ml试剂。
实施例3
在装有搅拌器、温控装置的反应器中加入66mol乙醇，室温下加入18.3mol三乙胺，搅拌均匀，温度控制在30～35℃，通入8.8mol二氧化硫，缓慢分批加入总量3.2mol碘，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到产品。产品检测：灵敏度合格，滴定度3.6mgH2O/ml试剂，反应终点稳定时间为2.4分钟，应用试验合格。产品留样180天后，滴定度为3.6mgH2O/ml试剂。
实施例4
在装有搅拌器、温控装置的反应器中加入73mol乙醇，室温下加入13.6mol三乙胺，搅拌均匀，温度控制在15～20℃，通入7.6mol二氧化硫，缓慢分批加入总量3.1mol碘，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到产品。产品检测：灵敏度合格，滴定度3.6mgH2O/ml试剂，反应终点稳定时间为2.6分钟，应用试验合格。产品留样180天后，滴定度为3.4mgH2O/ml试剂。
实施例5
在装有搅拌器、温控装置的反应器中加入69mol乙醇，室温下加入24.9mol异丁胺，搅拌均匀，温度控制在27～32℃，通入10.8mol二氧化硫，缓慢分批加入总量4.0mol碘，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到产品。产品检测：灵敏度合格，滴定度3.8mgH2O/ml试剂，反应终点稳定时间为2.4分钟，应用试验合格。产品留样180天后，滴定度为3.6mgH2O/ml试剂。

Claims (2)

1.一种无吡啶卡尔费休试剂，其摩尔百分比组成包括：
无水乙醇          60％～75％；
脂肪胺            14％～25％；
二氧化硫          7.8％～12％；
碘                3.1％～3.7％；
其中，所述脂肪胺为正丁胺、异丁胺、二乙胺、三乙胺中的一种。
2.如权利要求1所述的无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，其步骤为：按照权利要求1的摩尔百分比组成，在无水乙醇中，依次加入脂肪胺、二氧化硫和碘，配制温度控制在15～35℃，保持混合均匀，继续搅拌30分钟以上，放置过夜得到目标产品。
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