CN108275692A - 一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,包括如下步骤:分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉;TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶(0.7~1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;向混合料中加入该混合料重量比15~30%的金属Pb粉作为助熔剂,混合均匀,压片,将压片放入石英管中,抽真空充Ar气密封;将石英管升温至600~900℃,保温12~24h;待上述步骤完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后,再采用稀盐酸除去样品中残留的Pb,得Ti3B2N。本发明通过添加Pb粉助熔剂,成功将Ti3B2N合成温度降低到了600~900℃,因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度,对于实际应用十分重要,适合工业规模化生产,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于结构材料领域,具体涉及的是一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N 的方法。
背景技术
Ti3B2N是一种新型的三元层状化合物,它具有高模量(杨氏模量430.22 GPa,剪切模量181.06GPa),高强度等。同时,Ti3B2N具有很低的密度(理论密度4.80g/cm3)。
中国专利申请2016100610872公开了一种新型陶瓷晶体Ti3B2N及其制备方法,该申请采用高温固相反应法合成Ti3B2N,但是该申请需要的合成温度较高1100-1200℃,不利于产品的实际生产,且高温生产成本较高,且该申请公开的合成技术尚不成熟,还需继续改进。
因此,寻找其它合成方法,降低合成温度,对于Ti3B2N材料的实际应用具有很好的现实意义。
发明内容
本发明目的是克服上述现有技术中新材料Ti3B2N的合成温度高的问题缺陷,而提出的一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法。本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度,适合工业规模化生产,降低生产成本。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,所述合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比 TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶(0.7~1.3);
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比15~30%的金属Pb粉作为助熔剂,混合均匀,压片,将压片放入石英管中,抽真空充Ar气密封;将该石英管升温至600~900℃,保温12~24h;
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后,再采用稀盐酸除去样品中残留的Pb,得Ti3B2N。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,步骤2)中,所述TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入反应器中混合搅拌均匀过程为:在 TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后,自然晾干。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,加入无水乙醇混合搅拌5~30h后,自然晾干。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料1~5mm。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,步骤1)中,所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶ BN=(2.5~3)∶(1~1.3)∶(1~1.3);优选地,所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=3∶1∶1。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,步骤3)中,以5~10℃/min的速率升温至600~900℃,保温12~24h;优选地,以6~8℃/min 的速率升温至600~900℃,保温12~24h。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,步骤3)中,升温至600~900℃,保温15~22h;优选地,升温至700~900℃;优选地,保温 15~20h。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,步骤4)中,所述稀盐酸的浓度为10-20%。
如上所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,优选,所述样品在所述稀盐酸中浸泡的时间为24~96h。
与最接近的现有技术相比,本发明提供的技术方案具有如下优异效果:
1、本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度,该合成方法简单易操作,适合工业规模化生产,降低生产成本。
2、在本发明通过添加Pb粉助熔剂,成功将Ti3B2N合成温度降低到了 600~900℃,因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度,对于实际应用十分重要。
附图说明
图1:本发明中具体实施例1制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。
图2:Ti3B2N化合物的理论XRD图谱。
图3:本发明中对照例1的XRD图谱。
图4:本发明中具体实施例2制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。
图5:本发明中具体实施例3制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。
图6:本发明中具体实施例4制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明的具体实施例提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,合成 Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶ BN=(2.5~3.5)(例如2.6、2.7、2.8、2.9、3、3.1、3.2、3.3、3.4)∶(0.7~1.3)(例如0.7、0.9、1.0、1.1、1.15、1.2、1.25、1.26、1.27)∶(0.7~1.3)(例如0.7、 0.9、1.0、1.1、1.15、1.2、1.25、1.26、1.27);
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比15~30%(例如16%、 17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、 29%)的金属Pb粉作为助熔剂,混合均匀,压片,将压片放入石英管中,抽真空充Ar气密封;将该石英管升温至600~900℃(例如650℃、660℃、680℃、 700℃、720℃、740℃、760℃、780℃、800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、 890℃),保温12~24h(例如13h、13.5h、14h、14.5h、15h、15.5h、16h、 16.5h、17h、17.5h、18h、18.5h、19h、19.5h、20h、21h、22h、23h); 4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后,再采用稀盐酸除去样品中残留的Pb,得Ti3B2N。
在步骤3)中,压片过程中的压力须在3-8MPa(例如4MPa、4.5MPa、 5MPa、5.5MPa、6MPa、6.5MPa、7MPa、7.5MPa、7.8MPa)。优选地,压片过程中的压力须在5MPa。
为使物料混合更加均匀,在TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉的混匀过程中优选添加无水乙醇作为分散剂。在步骤2)中,TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为:在TiH2粉、无定型B粉、六方 BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后,自然晾干。优选地,加入无水乙醇混合搅拌5~30h(例如6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、15h、18h、20h、21h、22h、23h、25h、26h、28h、29h)后,自然晾干。
在本发明的具体实施例中,进一步优选,无水乙醇的加入量保证其液面没过物料,即无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。进一步优选,无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料1~5mm(例如1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、 4.5mm、4.8mm)。
在本发明的具体实施例中,进一步优选,步骤1)中,TiH2粉、无定型 B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3)(例如2.65、2.75、2.85、2.95)∶(1~1.3)(例如1.1、1.15、1.2、1.25、1.26、1.27)∶(1~1.3)(例如1.1、1.15、1.2、1.25、1.26、1.27);再优选地,所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=3∶1∶1。
在本发明的具体实施例中,进一步优选,步骤3)中,以5~10℃/min(例如5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、 9℃/min、9.5℃/min)的速率升温至600~900℃(例如650℃、660℃、680℃、 700℃、720℃、740℃、760℃、780℃、800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、 890℃),保温12~24h。优选地,以6~8℃/min(例如6.2℃/min、6.5℃/min、 7.3℃/min、7.6℃/min、7.8℃/min)的速率升温。
在本发明的具体实施例中,进一步优选,步骤3)中,在惰性保护气氛下升温至600~900℃(例如650℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、 780℃、800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、890℃),保温15~22h;优选地,在惰性保护气氛下升温至700~900℃(例如750℃、760℃、780℃、800℃、 820℃、840℃、860℃、870℃、900℃)。再优选地,保温15~20h。
在本发明的具体实施例中,进一步优选,步骤4)中,稀盐酸的浓度为 10-20%(例如11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%);优选地,样品在稀盐酸中浸泡的时间为24~96h(例如26h、27h、28h、29h、 30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h、70h、75h、80h、85h、90h、 95h),具体浸泡时间取决于样品中Pb的含量,本发明对此不作限定。
总而言之,本发明采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法:按TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶ (0.7~1.3),称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉;将称取的TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混匀,加入重量比15~30%的金属Pb粉作为助熔剂,混合均匀,压片,将压片放入石英管中,抽真空充Ar气密封;将该石英管以 5~10℃/min的速率升温至600~900℃,保温12~24h;反应完成后,在惰性保护气氛下,样品随炉自然冷却至室温;采用稀盐酸除去样品中残留的Pb,得 Ti3B2N。在本发明合成方法中,通过添加Pb粉助熔剂,成功将Ti3B2N合成温度降低到了600~900℃。本发明的技术方案能成功将合成温度降低的主要原因为:在较低温度下,采用熔点较低的助熔剂进行熔化,在这样有液体的环境下,会促进参与固相反应的原料的扩散,从而可以在较低温度下开始反应。即本发明选用Pb粉助熔剂的原因:1)Pb熔点低327℃;2)同时不存在Pb-B、Pb-N、Pb-B-N的二元或三元化合物。故采用熔点较低的Pb粉作助熔剂能有效降低合成温度。
因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度,对于实际应用十分重要。
以下实施例中Pb粉、TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉均为市售产品,纯度为99.9%以上。
实施例1
本实施例提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=3∶ 1∶1;
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为:在 TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌18h 后,自然晾干。其中,无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料3mm。
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比20%的金属Pb粉作为助熔剂,在玛瑙研钵中混合均匀,压片(压片过程中的压力须在5MPa),冷压成素坯块体;将素坯块体置于石英管中,抽真空充入Ar气,密封石英管;将该石英管以10℃/min的速率升温至800℃,保温18h。
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后;将样品置于浓度为15%稀盐酸中浸泡除去样品中残留的Pb,浸泡的时间为48h,用蒸馏水稀释,过滤离心,可得Ti3B2N黑色样品。
本实施例制备的Ti3B2N产品的XRD图谱见图1。由于Ti3B2N是一种新合成的物质,因此X射线衍射标准卡片库中尚未收录。采用晶体XRD谱图模拟软件poudrix,可得Ti3B2N的理论XRD图谱,见图2。将图1和图2进行比对,可确定合成样品中主相为Ti3B2N化合物。同时,样品中还含有少量的杂相(TiN,JCPDS卡片号:38-1420;TiB2,JCPDS卡片号:35-0741)。
对照例1
本对照例与实施例1的不同之处在于:没有加入Pb助熔剂,没有进行盐酸浸泡。其他合成步骤同实施例1。
本对照例制备的产品的XRD图谱见图3。从图3可以看出,在该对比例与实施例1其它条件相同,但不加入Pb助熔剂的情况下,对比例并不能获得Ti3B2N相。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于:TiH2粉、无定型B粉、六方BN 粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=2.5∶1.3∶1.3。其他与实施例1相同。
本实施例制备的产品的XRD图谱见图4。虽然仍然是含有Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,但是实施例2与实施例1对比可知,该实施例2合成的样品中Ti3B2N的含量相比实施例1中的有减少。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于:含有样品的石英管加热温度为 600℃。其他与实施例1相同。
本实施例制备的产品的XRD图谱见图5。本实施例虽然仍然是含有 Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,但是该实施例3合成的样品中Ti3B2N的含量相比实施例1中的有减少。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于:加入混合料重量比15%的金属Pb 粉作为助熔剂,同时高温反应时间为12h。其他与实施例1相同。
本实施例制备的产品的XRD图谱见图6。虽然仍然是含有Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,但是该实施例3合成的样品中Ti3B2N的含量相比实施例1 中的有减少。
实施例5
本实施例提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=3.5∶ 0.7∶1;
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为:在 TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌30h 后,自然晾干。无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过 TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料2mm。
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比15%的金属Pb粉作为助熔剂,在玛瑙研钵中混合均匀,压片(压片过程中的压力须在3MPa),冷压成素坯块体;将素坯块体置于石英管中,抽真空充入Ar气,密封石英管;将该石英管以6℃/min的速率升温至700℃,保温14h。
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后;将样品置于浓度为15%稀盐酸中浸泡除去样品中残留的Pb,浸泡的时间为30h,用蒸馏水稀释,过滤离心,可得Ti3B2N黑色样品。
本实施例制备的产品的XRD图谱未示出。本实施例含有Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,且该实施例合成的样品中Ti3B2N的含量与实施例1中的相近似。
实施例6
本实施例提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=3∶ 0.8∶0.8;
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为:在 TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌25h 后,自然晾干。无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过 TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料4mm。
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比20%的金属Pb粉作为助熔剂,在玛瑙研钵中混合均匀,压片(压片过程中的压力须在8MPa),冷压成素坯块体;将素坯块体置于石英管中,抽真空充入Ar气,密封石英管;将该石英管以8℃/min的速率升温至800℃,保温17h。
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后;将样品置于浓度为12%稀盐酸中浸泡除去样品中残留的Pb,浸泡的时间为40h,用蒸馏水稀释,过滤离心,可得Ti3B2N黑色样品。
本实施例制备的产品的XRD图谱未示出。本实施例含有Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,且该实施例合成的样品中Ti3B2N的含量与实施例1中的相近似。
实施例7
本实施例提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=2.5∶ 1∶1.3;
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为:在 TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌10h 后,自然晾干。无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过 TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料5mm。
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比22%的金属Pb粉作为助熔剂,在玛瑙研钵中混合均匀,压片(压片过程中的压力须在4MPa),冷压成素坯块体;将素坯块体置于石英管中,抽真空充入Ar气,密封石英管;将该石英管以7℃/min的速率升温至850℃,保温20h。
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后;将样品置于浓度为16%稀盐酸中浸泡除去样品中残留的Pb,浸泡的时间为80h,用蒸馏水稀释,过滤离心,可得Ti3B2N黑色样品。
本实施例制备的产品的XRD图谱未示出。本实施例含有Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,且该实施例合成的样品中Ti3B2N的含量与实施例1中的相近似。
实施例8
本实施例提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=2.8)∶ 1.1∶0.9;
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为:在 TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌21h 后,自然晾干。无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过 TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料1mm。
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比18%的金属Pb粉作为助熔剂,在玛瑙研钵中混合均匀,压片(压片过程中的压力须在7MPa),冷压成素坯块体;将素坯块体置于石英管中,抽真空充入Ar气,密封石英管;将该石英管以7℃/min的速率升温至750℃,保温15h。
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后;将样品置于浓度为12%稀盐酸中浸泡除去样品中残留的Pb,浸泡的时间为96h,用蒸馏水稀释,过滤离心,可得Ti3B2N黑色样品。
本实施例制备的产品的XRD图谱未示出。本实施例含有Ti3B2N、TiB2和TiN三种相,且该实施例合成的样品中Ti3B2N的含量与实施例1中的相近似。
综上所述,本发明具有如下技术效果:
1、本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度,该合成方法简单易操作,适合工业规模化生产,降低生产成本。
2、在本发明通过添加Pb粉助熔剂,成功将Ti3B2N合成温度降低到了 600~900℃,因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度,对于实际应用十分重要。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均在本发明待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,所述合成Ti3B2N的方法包括如下步骤:
1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;
且所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶(0.7~1.3);
2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;
3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比15~30%的金属Pb粉作为助熔剂,混合均匀,压片,将压片放入石英管中,抽真空充Ar气密封;将该石英管升温至600~900℃,保温12~24h;
4)待步骤3)完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后,再采用稀盐酸除去样品中残留的Pb,得Ti3B2N。
2.如权利要求1所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步骤2)中,所述TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入反应器中混合搅拌均匀过程为:在TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后,自然晾干。
3.如权利要求2所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,加入无水乙醇混合搅拌5~30h后,自然晾干。
4.如权利要求2所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。
5.如权利要求2或4所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料1~5mm。
6.如权利要求1所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步骤1)中,所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3)∶(1~1.3)∶(1~1.3);
优选地,所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=3∶1∶1。
7.如权利要求1所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步骤3)中,以5~10℃/min的速率升温至600~900℃,保温12~24h;
优选地,以6~8℃/min的速率升温至600~900℃,保温12~24h。
8.如权利要求1所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步骤3)中,升温至600~900℃,保温15~22h;
优选地,升温至700~900℃;
优选地,保温15~20h。
9.如权利要求1所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步骤4)中,所述稀盐酸的浓度为10-20%。
10.如权利要求9所述的采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,其特征在于,所述样品在所述稀盐酸中浸泡的时间为24~96h。
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