CN114566303A - 一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法 - Google Patents

一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，包括：将透辉石粉末、硼砂和模拟含钼放射性废物经球磨法球磨并混合均匀，得混合料；将混合料加热至温度1200～1250℃保温熔融3～4小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体。本发明用硼砂改性透辉石，可以有效地降低透辉石玻璃的烧制温度。改性透辉石玻璃对Mo的最大包容量为9wt％。经过浸出测试，改性透辉石玻璃固化体28天的浸出液Mo浸出率为1.8×10‑5g/(m2·d)，表明改性透辉石玻璃固化体具有良好的化学稳定性。

Description

一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备 方法
技术领域
本发明属于放射性废物的处理与处置，涉及一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法。
背景技术
随着经济发展，核能是当前应用最为广泛的新型能源之一。然而核工业在能源生产(电力)过程中产生的具有高放射性和毒性的废物(简称高放废物，HLW)会对空气、土地和水造成不可逆的放射性污染。为了安全、经济地处理高放废物，必须对其进行妥善处置，目前最为大众接受，且应用前景最广的处理方案是核废物固化。一般来讲，核废物的固化方法主要有玻璃固化、陶瓷固化和玻璃固化。
目前，玻璃固化是处理高放废物的首要选择，而硼硅酸盐玻璃是其中使用和研究最为广泛的基体。但在实际研究过程中硼硅酸盐玻璃体系仍存在很多问题，例如，钼在硼硅酸盐玻璃中的溶解度相对较低(≤1wt％)，钼在核废料玻璃中含量较高时容易形成黄相(即碱金属钼酸盐或碱土金属钼酸盐的分相)。黄相对90Sr、137Cs等放射性核素具有结合能力，这会加速熔化器的腐蚀，同时降低玻璃固化体的化学稳定性。这限制了HLW在玻璃中的负载量(15–20wt％)。钼在HLW中的含量较高，为了提升HLW在玻璃中的负载量，势必要提升钼在玻璃中的溶解度。
透辉石是富含钙镁且具有链状结构的硅酸盐矿物，由硅氧分子链组成主要架构，化学式为CaMgSi2O6。透辉石晶体结构为单斜晶系或正交晶系，属于单斜辉石亚族，自然状态下呈浅绿色或者浅灰色，在高温下焙烧后转变为洁白色。现有技术中有报道透辉石玻璃对模拟废物的负载量高达30％。因此，为了解决钼在传统玻璃中溶解度较低的问题，可以研究钼在透辉石中溶解度的问题。
本发明以天然透辉石矿物和硼砂为原料制备改性透辉石玻璃，降低烧制工艺温度，实现节能减耗，从而更利于工业化应用。通过向透辉石中加入相应比例的硼砂，降低基础玻璃的烧制温度，最终选择一个最佳比例和烧制温度作为探究对钼的包容量的基础配方和工艺。通过向基础配方中加入MoO3确定其对钼的最大包容量，探究Mo对改性透辉石玻璃固化体结构和微观形貌及化学稳定性的影响，为核废物玻璃固化处理提供了一种新的可能的思路。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将透辉石粉末、硼砂和模拟含钼放射性废物经球磨法球磨并混合均匀，得混合料；所述模拟含钼放射性废物为MoO3；
步骤二、将混合料加热至温度1200～1250℃保温熔融3～4小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体。
优选的是，所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为5～15％；所述模拟含钼放射性废物的在混合料中的质量分数为5～12％。
优选的是，所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为10％。
优选的是，所述步骤一中，球磨法球磨采用行星式球磨机；球磨法球磨的球料比为10：1，球磨法球磨的速度为300～350r/min，球磨的时间为25～45min。
优选的是，所述步骤二中，加热的升温速率为10℃/min。
优选的是，所述步骤二中，预热好的碳板的温度为80～200℃。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体。
优选的是，所述改性透辉石玻璃固化体的密度为2.79g/cm3～2.87g/cm3。
本发明至少包括以下有益效果：本发明用硼砂改性透辉石，可以有效地降低透辉石玻璃的烧制温度。改性透辉石玻璃对Mo的最大包容量为9wt％，当MoO3的掺量为10wt％时，改性透辉石玻璃将析出CaMoO4晶体，表明改性透辉石对钼的包容量高于硼硅酸盐体系，此时固化体的密度为2.86g/cm3。经过浸出测试，改性透辉石玻璃固化体28天的浸出液Mo浸出率为1.8×10-5g/(m2·d)，表明改性透辉石玻璃固化体具有良好的化学稳定性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明透辉石玻璃基体的制备工艺采用的硼砂含量及烧制温度曲线；
图2为本发明制备的(a)B10、(b)B15的玻璃光学照片；
图3为本发明B10Mx(x＝5、7、9、10、11)的XRD图谱；
图4为本发明B10Mx(x＝5、7、9、10、11)的拉曼图谱；
图5为本发明B10Mx(x＝5、7、9、10、11)的红外谱图；
图6为本发明B10Mx系列部分样品的SEM；(a)B10M2；(b)B10M11；(c)B10M12；(d)B10M13；
图7为本发明B10Mx(x＝5、7、9、10、11)的体积密度图；
图8为B10Mx(x＝5、6、7、8、9wt％MoO3)样品的Mo元素归一化浸出率随浸泡时间变化曲线；
图9为B10Mx(x＝5、6、7、8、9wt％MoO3)样品的Ca元素归一化浸出率随浸泡时间变化曲线；
图10为B10Mx(x＝5、6、7、8、9wt％MoO3)样品的Si元素归一化浸出率随浸泡时间变化曲线。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1～10：
一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将透辉石粉末、硼砂和模拟含钼放射性废物经球磨法球磨并混合均匀，得50g混合料；所述模拟含钼放射性废物为MoO3；所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为10％；所述MoO3在混合料中的质量分数如表1所示；
步骤二、将混合料以10℃/min的加热速率加热至温度1250℃保温熔融3小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体。
表1
Figure BDA0003526692230000041
实施例11:
一种改性透辉石玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将透辉石粉末和硼砂经球磨法球磨并混合均匀，得50g混合料；所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为10％；
步骤二、将混合料以10℃/min的加热速率加热至温度1250℃保温熔融3小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体(B10)。
实施例12：
一种改性透辉石玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将透辉石粉末和硼砂经球磨法球磨并混合均匀，得50g混合料；所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为5％；
步骤二、将混合料以10℃/min的加热速率加热至温度1300℃保温熔融3小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体(B5)。
实施例13：
一种改性透辉石玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将透辉石粉末和硼砂经球磨法球磨并混合均匀，得50g混合料；所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为15％；
步骤二、将混合料以10℃/min的加热速率加热至温度1200℃保温熔融3小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体(B15)。
现有技术中固化基体的烧制温度为1400℃，玻璃固化要达到工业化应用的标准，降低其烧结温度是必须要解决的问题之一。硼砂在高温下可以分解成能与大多数氧化物形成低熔点化合物的Na2O和B2O3，其助熔效果良好。B2O3在高温下主要以硼氧三面体[BO3]和硼氧四面体[BO4]两种状态存在。[BO3]为层状结构，当样品中存在大量的[BO3]时，会破坏玻璃网络结构，降低高温下液体的粘度。[BO4]为3D架状结构，是玻璃网络形成体，但是当玻璃网络中的[SiO4]与其连接时，[SiO4]的四面体结构会被破坏，[BO4]的稳定性下降，从而使整体的熔点降低。当B含量增加时，[BO4]将转换为[BO3]，网络结构会变得疏松，所以在尽量保证降低温度的同时，要注意加入的硼砂含量对玻璃结构的影响。
图1为透辉石玻璃基体的制备工艺，从图可以看出，随着硼砂含量的增加，透辉石玻璃基体的制备温度逐渐降低(实施例11～13)。图2为向透辉石矿中加入硼砂含量为10wt％(实施例11)、15wt％(实施例13)，烧制温度为1250℃、1200℃的基础玻璃的光学照片。当硼砂的含量达到15wt％，烧制温度为1200℃时，玻璃内部有大量的小气泡产生，这不适用于核废物固化。综上，优选硼砂含量为10wt％，烧制温度为1250℃的B10配方，作为Mo的固溶度和固化机制的基础玻璃配方。
图3显示了B10Mx(x＝5、7、9、10、11wt％MoO3)样品的XRD图。B10玻璃在加入9wt％MoO3后仍能保持均匀的无定形态，这表明B10玻璃所掺入的MoO3还没有超过玻璃固化体的钼酸盐溶解度极限，故没有特征峰出现。但是当MoO3加入量增加至10wt％时，B10玻璃内部开始产生分相。结晶峰主要集中在2θ＝18.7°，28.7°，47.0°，58.1°处，经过对比PDF卡片，发现其与CaMoO4晶体(powellite,PDFNo.85-0546)的特征峰吻合程度较高。
现有技术中硼硅酸盐玻璃对钼酸盐的溶解度不超过2.5wt％。SiO2-Na2O-CaO玻璃体系对Mo的包容量达到3％时，玻璃出现不均匀的条纹，对Mo的包容量达到3.5wt％时，玻璃中有白色Na2MoO4、Na2MoO4·2H2O沉淀出现。本发明B10玻璃对Mo的最大包容量达9wt％，表明改性透辉石玻璃可以提升Mo在玻璃基体中的包容量。
图4显示了B10Mx(x＝5、7、9、10、11wt％MoO3)样品的拉曼图谱。[MoO4]2-的拉曼特征在玻璃网络中相对强烈，即使[MoO4]2-的浓度较低也可测出其拉曼特征。321、390、792、846和877cm-1处的尖锐谱带与结晶粉末(CaMoO4)的拉曼光谱完全匹配，这五种振动模式与CaMoO4中[MoO4]2-的振动有关，～878cm-1处的肩带为无定形的CaMoO4。
五个样品的拉曼光谱都有～321cm-1和～924cm-1的宽带，表明玻璃的非晶态结构中存在[MoO4]2-四面体。此外，～924cm-1的宽带没有波数的偏移，表明组成中总阳离子氧化物的变化对非晶态玻璃结构中[MoO4]2-的环境没有或几乎没有影响。B10M9之前的样品没有明显的拉曼谱带表明其非晶态性质。321、390、792、846和877cm-1处的尖锐谱带属于CaMoO4，随着MoO3含量的增加，其谱带强度逐渐增加，表明钼酸盐超过玻璃固化体的溶解度极限，这与XRD数据分析相一致。
图5显示了B10Mx(x＝5、7、9、10、11wt％MoO3)样品在600～2000cm-1波数范围内的红外光谱图。在图中可以观察到一些相对尖锐的吸收峰，可以得出固化体结构中的基团种类及振动模式。位于～717cm-1和～1427cm-1的吸收峰分别归因于[BO3]基团中B-O-B的弯曲拉伸振动和反对称拉伸振动。～1247cm-1的极弱吸收峰是由于[BO3]基团中B-O-B的伸缩振动。～1050cm-1的吸收峰是由Si-O-Si(1020-1060cm-1)的不对称伸缩振动和[BO4](940-1080cm-1)的不对称拉伸振动重叠引起的。因为从B10M10开始有CaMoO4析出，故在～809cm-1处出现了CaMoO4中[MoO4]2-的不对称拉伸振动，与XRD及Raman光谱实验现象相一致。～1631cm-1处是样品中水分子的H-O-H键的振动吸收峰。
图6显示了B10Mx(x＝2、11、12、13wt％MoO3)样品断面的SEM背散射图像。图6(a)是MoO3含量为2wt％的固化体样品，可以观察到其断面扫描图像呈现出玻璃光泽，表明了改性透辉石玻璃的微观均匀性，XRD结果也证实了在该样品中不存在任何的晶相。在MoO3含量为11～13wt％的固化体样品(图6(b)-(d))中，由于钼酸盐超出了改性透辉石玻璃的溶解度极限，可以观察到嵌套在玻璃相中的结晶相，并且随着MoO3含量的增加，结晶相的晶粒尺寸变大，在单位面积内的含量也在增加。结合上文的XRD、拉曼和红外的结果，可以确定结晶相为CaMoO4。
图7显示了B10Mx(x＝5、7、9、10、11wt％MoO3)样品的密度变化。由图可见，随着MoO3的掺量从0wt％增加到11wt％，样品的密度从2.79g/cm3增加到了2.87g/cm3。
根据美国材料与试验协会(ASTM)标准测定，用产品一致性测法(ProductConsistency Test,PCT)进行化学稳定性实验。样品研磨后过100-200目筛(粒径为75-150μm)，用去离子水和酒精清洗并烘干，称取3g干燥粉末，放入装有80ml去离子水的聚四氟乙烯容器中，再将容器放在反应釜里后将其置于90±2℃的烘箱中。分别于1、3、7、14、28d提取浸出液进行测试，并向容器中重新添加80ml去离子水。所得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP,ICP6500,Thermo Fisher scientific,美国)检测其中Si、Ca、Mg、Mo元素的质量浓度；各元素的归一化浸出率由如下公式计算得出：
Figure BDA0003526692230000081
其中LRi为样品中元素i的归一化元素浸出率，g·m-2·d-1；Ci为溶液中元素的浓度，g/L；fi为第i个元素在所获得的样品中的质量分数；V为浸出液的体积，L；SA为粉末样品的表面积，m2；按照国际标准固体颗粒表面积总和S与浸出液的体积V之比为2000，m-1；Δt为取浸出液时间间隔，d。
图8～10为B10Mx(x＝5、6、7、8、9wt％MoO3)样品的Si、Ca、Mo元素归一化浸出率随浸泡时间变化曲线，从图中可以看出，样品中的Si、Ca、Mo元素的归一化浸出率均随时间的增加而逐渐减小，且均在14d后趋于平稳。28天后测定的LRSi、LRCa、LRMo分别约为7.4×10-6、7.8×10-5、1.8×10-5g/(m2·d)。这些元素的归一化浸出率较低表明改性透辉石玻璃固化体有较好的化学稳定性。这表明加入一定量的Mo不会降低改性透辉石玻璃的化学稳定性，这为玻璃固化包容更高含量的Mo而不影响最终固化体的化学稳定性提供了思路。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将透辉石粉末、硼砂和模拟含钼放射性废物经球磨法球磨并混合均匀，得混合料；所述模拟含钼放射性废物为MoO3；
步骤二、将混合料加热至温度1200～1250℃保温熔融3～4小时，然后迅速浇筑在预热好的碳板上淬火成型，最后冷却得到改性透辉石玻璃固化体。
2.如权利要求1所述的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，其特征在于，所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为5～15％；所述模拟含钼放射性废物的在混合料中的质量分数为5～12％。
3.如权利要求1所述的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，其特征在于，所述硼砂在透辉石粉末和硼砂混合物中的质量分数为10％。
4.如权利要求1所述的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，球磨法球磨采用行星式球磨机；球磨法球磨的球料比为10：1，球磨法球磨的速度为300～350r/min，球磨的时间为25～45min。
5.如权利要求1所述的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加热的升温速率为10℃/min。
6.如权利要求1所述的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，预热好的碳板的温度为80～200℃。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体。
8.如权利要求7所述的制备方法制备的包容含钼放射性废物的改性透辉石玻璃固化体，其特征在于，所述改性透辉石玻璃固化体的密度为2.79g/cm3～2.87g/cm3。
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