CN101255616B - 芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用转向湿法纺丝方法制备芳香族聚砜酰胺纤维的方法，其包括如下步骤：(1)纺丝浆液经加热、计量泵计量、过滤器过滤，从喷丝头喷入凝固浴槽凝固成形；(2)纤维凝固后经转向进入第二凝固槽，在第二凝固槽中多股丝束进行集束；(3)集束后的纤维经塑化拉伸，水洗及烘干，热拉伸，热定型后制成芳香族聚砜酰胺纤维。本发明的芳香族聚砜酰胺纤维的方法使得纺丝设备的占地大大减少，并且提升了纤维的均匀性。

Description

芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及一种化学纤维的制造方法，特别涉及一种采用转向湿法纺丝方法制备芳香族聚砜酰胺纤维的方法。
背景技术
随着社会的不断发展，在个人防护、过滤、绝缘等各个不同领域对耐高温纤维的需求越来越大。芳香族聚砜酰胺纤维是一种以产业用为主的耐高温纤维，它具有优越的耐热性、很高的熔点、在腐蚀性和降解性的大气条件下是惰性的，而且暴露在高温下仍然能够保持良好的物理性能，因此它在许多领域都可以加以应用。
现有的芳香族聚砜酰胺的制造方法采用直向湿法纺丝方法，首先通过聚合制备芳香族聚砜酰胺浆液；然后将得到的芳香族聚砜酰胺浆液通过计量泵计量、过滤器过滤、浆液从喷丝头喷入凝固浴在凝固浴槽中凝固成形、空气中集束、塑化拉伸、水洗烘干、热拉伸等工序制备成芳香族聚砜酰胺纤维。
现有的制备芳香族聚砜酰胺纤维方法需要其在凝固浴中成形后再通过改变单条丝束的方向达到集束的目的，这一过程中集束距离过长，且这一过程中初生纤维暴露于空气中通过导辊行进，从而影响了纤维的均匀性。
在采用直向湿法纺丝方法制备芳香族聚砜酰胺纤维的过程中，具有设备所需用地较多、纤维集束要求较高、纤维不均匀等缺点。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种采用转向湿法纺丝的方法制备芳香族聚砜酰胺纤维的方法，在芳香族聚砜酰胺纤维的制备过程中，在凝固成形工序选用了转向纺丝方法，纤维在进塑化拉伸工序前就集束完毕，使得纺丝机设备占地面积大为缩小、丝束较为均匀。
为实现上述目的，本发明的芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法的工艺流程为：转向湿法纺丝设备凝固成形——塑化拉伸——水洗及烘干——热拉伸——热定型——卷曲——上油——切断——打包。
具体过程如下：
(1)转向湿法纺丝设备凝固成形
选用粘度为20000～24000cp(60℃)，含固量为12～15％的芳香族聚砜酰胺浆液作为纺丝浆液。
纺丝浆液经加热器加热、计量泵计量、过滤器过滤，从喷丝头喷入凝固浴槽凝固成形。凝固浴液组成为：DMAc(二甲基乙酰胺)40～60wt％、CaCl22～10wt％，其余为水。凝固温度为0～20℃。凝固浴长度为1～1.2m。
纤维凝固后经转向进入第二凝固浴槽，在第二凝固浴槽中多股丝束进行集束。
纤维凝固后经转向进入第二凝固浴槽的转向夹角即纺丝机整体机型与纺丝中心线形成的转向夹角为3.5°～5.0°。
(2)塑化拉伸
在第二凝固浴槽集束后的纤维在温度为30～90℃的塑化拉伸浴中进行塑化拉伸，拉伸倍数为2～4倍。塑化拉伸浴液的组成为：DMAc10～50wt％，CaCl20～10wt％，其余为水。
(3)水洗及烘干
经过塑化拉伸后，将已经具有一定强度的纤维在50～70℃的水洗水中进行水洗，将DMAc洗掉。再在120～180℃的条件下进行烘干。
(4)热拉伸及热定型
烘干后的芳香族聚砜酰胺纤维先在300～400℃的温度下进行热拉伸，热拉伸倍数为1.5～3倍，再在300～400℃的温度下进行紧张热定型。
(5)卷曲、上油、切断和打包
经过热拉伸及热定型的纤维再经过卷曲、上油、切断和打包，得到断裂强度为2.8～3.2cN/dtex的芳香族聚砜酰胺纤维。
鉴于芳香族聚砜酰胺纤维纺丝方法的特殊性，通过采用转向纺丝方法并且设置第二凝固浴槽，使初生纤维在凝固成形后立即在转向辊上进行转向，再在第二凝固浴槽中在丝束浸没于凝固浴液的情况下进行集束，从而解决了原来纺丝方法中丝束均匀性相对较差的问题，大大提升了纤维的均匀性。
本发明的优点在于不改变纤维的物理性能的基础上通过采用转向纺的纺丝方法使得纺丝设备的占地大大减少，设备材料大为节约，纺丝机设备成本大幅度降低且丝束均匀性大为改善。
具体实施方式
实施例1
将粘度为22000cp、含固量为13％的芳香族聚砜酰胺浆液加热到60℃，浆液经过计量泵计量、过滤器过滤后从孔径0.07mm、孔数20000孔的喷丝头喷入凝固浴成形。凝固浴组成为DMAc55wt％、CaCl28wt％，水37wt％，该凝固浴的温度为5℃，凝固浴长度为1m，纺丝机整体机型与纺丝中心线形成的转向夹角为3.5°。凝固成形后的纤维经转向后在第二凝固浴槽中集束再进入塑化拉伸浴，在温度为50℃的塑化拉伸浴中拉伸2.5倍，塑化拉伸浴的组成为50wt％、CaCl25wt％，水45wt％。将塑化拉伸后的纤维在60℃的热水中进行水洗，然后在130℃的烘箱中烘干后，再在350℃的热板上拉伸1.8倍，接着在360℃的热板上定型，再经过卷曲、上油、切断、打包，获得断裂强度为2.9cN/dtex、断裂伸长率为18％的芳香族聚砜酰胺纤维。
实施例2
将粘度为22000cp、含固量为14％的芳香族聚砜酰胺浆液加热到60℃，浆液经过计量泵计量、过滤器过滤后从孔径0.08mm、孔数30000孔的喷丝头喷入凝固浴成形。凝固浴组成为DMAc50wt％、CaCl26wt％，水44wt％，该凝固浴的温度为10℃，凝固浴长度为1m，纺丝机整体机型与纺丝中心线形成的转向夹角为3.5°。凝固成形后的纤维经转向后在第二凝固浴槽中集束再进入塑化拉伸浴，在温度为60℃的塑化拉伸浴中拉伸3倍，塑化拉伸浴的组成为45wt％、CaCl25wt％，水50wt％。将塑化拉伸后的纤维在60℃的热水中进行水洗，然后在130℃的烘箱中烘干后，再在320℃的热板上拉伸1.55倍，接着在330℃的热板上定型，再经过卷曲、上油、切断、打包，获得断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为19％的芳香族聚砜酰胺纤维。
实施例3
将粘度为20000cp、含固量为12％的芳香族聚砜酰胺浆液加热到60℃，浆液经过计量泵计量、过滤器过滤后从孔径0.075mm、孔数20000孔的喷丝头喷入凝固浴成形。凝固浴组成为DMAc40wt％、CaCl25wt％，水55wt％，该凝固浴的温度为0℃，凝固浴长度为1.1m，纺丝机整体机型与纺丝中心线形成的转向夹角为5°。凝固成形后的纤维经转向后在第二凝固浴槽中集束再进入塑化拉伸浴，在温度为40℃的塑化拉伸浴中拉伸2.0倍，塑化拉伸浴的组成为35wt％、CaCl22wt％，水63wt％。将塑化拉伸后的纤维在50℃的热水中进行水洗，然后在120℃的烘箱中烘干后，再在400℃的热板上拉伸2.0倍，接着在400℃的热板上定型，再经过卷曲、上油、切断、打包，获得断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为21％的芳香族聚砜酰胺纤维。
实施例4
将粘度为24000cp、含固量为15％的芳香族聚砜酰胺浆液加热到60℃，浆液经过计量泵计量、过滤器过滤后从孔径0.085mm、孔数20000孔的喷丝头喷入凝固浴成形。凝固浴组成为DMAc60wt％、CaCl28wt％，水32wt％，该凝固浴的温度为20℃，凝固浴长度为1.2m，纺丝机整体机型与纺丝中心线形成的转向夹角为5°。凝固成形后的纤维经转向后在第二凝固浴槽中集束再进入塑化拉伸浴，在温度为70℃的塑化拉伸浴中拉伸3.0倍，塑化拉伸浴的组成为60wt％、CaCl25wt％，水35wt％。将塑化拉伸后的纤维在80℃的热水中进行水洗，然后在160℃的烘箱中烘干后，再在380℃的热板上拉伸1.6倍，接着在400℃的热板上定型，再经过卷曲、上油、切断、打包，获得断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为18％的芳香族聚砜酰胺纤维。

Claims (1)

1.一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纺丝浆液经加热、计量泵计量、过滤器过滤，从喷丝头喷入凝固浴槽凝固成形，其中凝固浴液组成为：二甲基乙酰胺40～60wt％、CaCl22～10wt％，其余为水，凝固温度为0～20℃，凝固浴长度为1～1.2m，所述纺丝浆液是60℃时粘度为20000～24000cp，含固量为12～15％的芳香族聚砜酰胺浆液；
(2)纤维凝固后经转向进入第二凝固槽，在第二凝固槽中多股丝束进行集束，纤维凝固后经转向进入第二凝固槽的转向夹角为3.5°～5.0°；
(3)集束后的纤维经塑化拉伸，水洗及烘干，热拉伸，热定型后制成芳香族聚砜酰胺纤维，其中所述塑化拉伸在温度为30～90℃的塑化拉伸浴中进行，拉伸倍数为2～4倍，塑化拉伸浴液的组成为：二甲基乙酰胺10～50wt％，CaCl20～10wt％，其余为水，所述水洗在50～70℃的水洗水中进行，烘干温度为120～180℃，所述热拉伸在300～400℃的温度下进行，热拉伸倍数为1.5～3倍，所述热定型为在300～400℃的温度下进行紧张热定型；
(4)经过热拉伸及热定型的纤维再经过卷曲、上油、切断和打包，得到断裂强度为2.8～3.2cN/dtex的芳香族聚砜酰胺纤维。
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