CN107366031A - 一种湿法纺丝机、氯化聚氯乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种湿法纺丝机、氯化聚氯乙烯纤维及其制备方法，其特征在于：包括计量泵电机、纺丝原液缓冲罐、计量泵、喷丝头、凝固浴槽、压丝轮、凝固辊、牵伸辊、牵丝轮、收丝装置、机架，计量泵电机连接计量泵，计量泵上连接有纺丝原液缓冲罐，计量泵设有喷丝头，凝固浴槽、压丝轮、凝固辊、牵伸辊、牵丝轮、收丝装置固定在机架上，喷丝头浸入凝固浴槽内，凝固浴槽中部半浸入设置有压丝轮，凝固浴槽端部设有凝固辊，凝固辊上方设有牵伸辊，牵伸辊水平面上设有牵丝轮，牵丝轮上方设有收丝装置。本发明装置解决了氯化聚氯乙烯纤维湿法纺丝的可纺性差、品质低、白度低、无法工业化推广的问题，白度为62～75，结晶度为10％～14％，纺丝速度30m/min。
Description
技术领域
本发明涉及纺织化工机械和纤维制备工艺的技术领域，可用于氯化聚氯乙烯纤维的生产，尤其是一种湿法纺丝机、氯化聚氯乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯纤维是最早的合成纤维之一，它对无机化学药品的稳定性好，难以燃烧，保暖性能好，缺点是耐热性低，沸水收缩率过大，以及对有机溶剂的稳定性和染色性能比较差，这些都影响到聚氯乙烯纤维的生产和发展。氯化聚氯乙烯纤维是将聚氯乙烯树脂进一步氯化的产物，含氯量在61％～68％，当含氯量增至65％以上时，氯化聚氯乙烯树脂产品的拉伸强度和弯曲强度直线上升，同时耐候性、耐老化性、耐腐蚀性、耐高温能力、变形性、可溶性及阻燃自熄性等均比聚氯乙烯树脂产品有较大提高。
氯化聚氯乙烯纤维制备方法有熔融法、湿法和干法，采用熔融纺丝时对温度和湿度要求高，氯化聚氯乙烯纤维的熔融温度和分解温度接近，熔体粘度过大，不利于充分剪切塑化和顺利挤出，造成熔融纺丝困难，并且熔融纺丝纤维带有淡黄色，限制了利用范围；干法纺丝需要选择合适的溶剂，由于受溶剂挥发速度的限制，干法纺丝速度比较低；湿法纺丝，通常使用丙酮作为溶剂，缺点是丙酮对氯化聚氯乙烯纤维的溶解性有限，经常出现溶胀而不易完全溶解的现象，并且氯化聚氯乙烯纤维在丙酮中的纺丝溶液遇到铁或铁盐会迅速转化为不溶解的凝胶，因此，对纺丝设备要求高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供了一种湿法纺丝机、氯化聚氯乙烯纤维及其制备方法，本发明装置解决了氯化聚氯乙烯纤维湿法纺丝的可纺性差、品质低、白度低、无法工业化推广的问题，白度为62～75，结晶度为10％～14％，纺丝压力1.6MPa，纺丝速度30m/min，有机溶剂选择范围宽，对湿法纺丝机的设备要求降低，工艺简单，操作简单，质量稳定，可规模化连续生产。
为此，本发明湿法纺丝机所采取的技术解决方案是：
一种湿法纺丝机，包括计量泵电机、纺丝原液缓冲罐、计量泵、喷丝头、凝固浴槽、压丝轮、凝固辊、牵伸辊、牵丝轮、收丝装置、机架，计量泵电机连接计量泵，计量泵上连接有纺丝原液缓冲罐，计量泵设有喷丝头，凝固浴槽、压丝轮、凝固辊、牵伸辊、牵丝轮、收丝装置固定在机架上，喷丝头浸入凝固浴槽内，凝固浴槽中部半浸入设置有压丝轮，凝固浴槽端部设有凝固辊，凝固辊上方设有牵伸辊，牵伸辊水平面上设有牵丝轮，牵丝轮上方设有收丝装置。
作为进一步优选，所述计量泵电机、所述纺丝原液缓冲罐和所述计量泵固定在升降平台上。
作为进一步优选，所述牵伸辊与所述牵丝轮之间设有水洗槽，所述牵伸辊与所述牵丝轮部分浸入所述水洗槽内。
作为进一步优选，所述水洗槽的温度为15℃～35℃。
本发明氯化聚氯乙烯纤维制备方法所采取的技术解决方案是：
一种氯化聚氯乙烯纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯化聚氯乙烯树脂制成粉末，粒径小于0.1毫米，按质量比为20～30:100的比例称量氯化聚氯乙烯树脂粉末和有机溶剂，氯化聚氯乙烯树脂粉末和有机溶剂置于搅拌器中，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直到获得透明溶液；
(2)将步骤(1)中所述透明溶液过滤，静置12h～24h和抽真空脱泡，获得纺丝原液；
(3)将步骤(2)中所述纺丝原液注入所述纺丝原液缓冲罐中，所述计量泵电机驱动所述计量泵，由所述计量泵将所述纺丝原液送入所述喷丝头，所述喷丝头完全浸入所述凝固浴槽，由所述升降平台调节所述喷丝头的浸入位置，所述纺丝原液从喷丝头挤出，挤出压力为1.6MPa，在所述凝固浴槽内形成丝条，丝条经过所述压丝轮，使丝条始终浸在所述凝固浴槽内，丝条穿过所述凝固浴槽后，丝条连接在所述凝固辊，丝条经过所述凝固辊后连接在所述牵伸辊，再连接在所述牵丝轮上，所述牵伸辊和所述牵丝轮使丝条浸入所述水洗槽中，洗去丝条附着溶剂，最后使用所述收丝装置将丝条收绞成筒，获得氯化聚氯乙烯初生纤维。
作为进一步优选，步骤(1)中所述有机溶剂为二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、环己酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环氧丙烷、环氧氯丙烷中一种或多种。
作为进一步优选，所述有机溶剂为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合物，所述混合物质量比为7:3。
一种氯化聚氯乙烯长丝制备方法，具体步骤如下：
(a)将步骤(3)中所述氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，获得氯化聚氯乙烯长丝。
一种氯化聚氯乙烯短纤维制备方法，具体步骤如下：
(A)将步骤(3)中所述氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，获得氯化聚氯乙烯短纤维。
上述技术方案的有益效果在于：
本发明采用计量泵能有效控制进胶速度，配合纺丝原液缓冲罐的储存功能，能保障纺丝的连续性和喷丝头纺丝的规格、出丝的均匀度，满足不同规格氯化聚氯乙烯纤维的需求，凝固浴槽中装入用于凝固的溶剂，压丝轮使丝条始终浸没在凝固浴槽中，保证丝条凝固时间充分，同时凝固辊上的丝条进一步固化成形，牵伸辊使凝固后的丝条牵伸一定倍数，改善初生丝的结晶度和强力，牵丝轮使丝条匀速通过水洗槽，并吸附丝条表面的水分在收丝装置上完成收丝成筒，白度为62～75，结晶度为10％～14％，纺丝压力1.6MPa，纺丝速度30m/min，有机溶剂选择范围宽，对湿法纺丝机的设备要求降低，工艺简单，操作简单，质量稳定，可规模化连续生产；本发明中选择的溶剂体系能够很好地溶解氯化聚氯乙烯树脂粉末，得到适合纺丝的透明溶液，在本发明公开的湿法纺丝机上制得的氯化聚氯乙烯纤维的可纺性、力学性能和光学和热稳定性好于丙酮溶剂体系制得的纤维。
附图说明
图1为本发明的湿法纺丝机的结构示意图。
图2为本发明获得的氯化聚氯乙烯纤维的偏光显微镜下照片。
图3为本发明获得的氯化聚氯乙烯纤维的偏光显微镜下横截面形态照片。
图4为本发明获得的氯化聚氯乙烯纤维图片的偏光显微镜下纵向形态照片。
图中：1、计量泵电机；2、升降平台；3、纺丝原液缓冲罐；4、计量泵；5、喷丝头；6、凝固浴槽；7、压丝轮；8、凝固辊；9、牵伸辊；10、水洗槽；11、牵丝轮；12、收丝装置；13、机架。
具体实施方式
为使本发明的特点和优点更加清楚，下面结合具体实施例进行描述。
如图1所示，一种湿法纺丝机，包括计量泵电机1、纺丝原液缓冲罐3、计量泵4、喷丝头5、凝固浴槽6、压丝轮7、凝固辊8、牵伸辊9、牵丝轮11、收丝装置12、机架13，计量泵电机1连接计量泵4，计量泵4上连接有纺丝原液缓冲罐3，计量泵4设有喷丝头5，凝固浴槽6、压丝轮7、凝固辊8、牵伸辊9、牵丝轮11、收丝装置12固定在机架13上，喷丝头5浸入凝固浴槽6内，凝固浴槽6中部半浸入设置有压丝轮7，凝固浴槽6端部设有凝固辊8，凝固辊8上方设有牵伸辊9，牵伸辊9水平面上设有牵丝轮11，牵丝轮11上方设有收丝装置12。
本实施例中，所述计量泵电机1、所述纺丝原液缓冲罐3和所述计量泵4固定在升降平台2上，可以方便更换喷丝头5。
本实施例中，所述牵伸辊9与所述牵丝轮11之间设有水洗槽10，所述牵伸辊9与所述牵丝轮11部分浸入所述水洗槽10内，所述水洗槽10的温度为15℃～35℃，优先为25℃，水洗槽10要保持水位和水温恒定，洗去丝条上多余的溶剂。
一种氯化聚氯乙烯纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯化聚氯乙烯树脂制成粉末，粒径小于0.1毫米，按质量比为20～30:100的比例称量氯化聚氯乙烯树脂粉末和有机溶剂，氯化聚氯乙烯树脂粉末和有机溶剂置于搅拌器中，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直到获得透明溶液；
(2)将步骤(1)中所述透明溶液过滤，静置12h～24h和抽真空脱泡，获得纺丝原液；
(3)将步骤(2)中所述纺丝原液注入所述纺丝原液缓冲罐3中，所述计量泵电机1驱动所述计量泵4，由所述计量泵4将所述纺丝原液送入所述喷丝头5，所述喷丝头5完全浸入所述凝固浴槽6，由所述升降平台2调节所述喷丝头5的浸入位置，所述纺丝原液从喷丝头5挤出，挤出压力为1.6MPa，在所述凝固浴槽6内形成丝条，丝条经过所述压丝轮7，使丝条始终浸在所述凝固浴槽6内，丝条穿过所述凝固浴槽6后，丝条连接在所述凝固辊8，丝条经过所述凝固辊8后连接在所述牵伸辊9，再连接在所述牵丝轮11上，所述牵伸辊9和所述牵丝轮11使丝条浸入所述水洗槽10中，洗去丝条附着溶剂，最后使用所述收丝装置12将丝条收绞成筒，获得氯化聚氯乙烯初生纤维。
一种氯化聚氯乙烯长丝制备方法，具体步骤如下：
(a)将步骤(3)中所述氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，获得氯化聚氯乙烯长丝。
一种氯化聚氯乙烯短纤维制备方法，具体步骤如下：
(A)将步骤(3)中所述氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，获得氯化聚氯乙烯短纤维。
进一步优选：步骤(1)中所述有机溶剂为二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、环己酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环氧丙烷、环氧氯丙烷中一种或多种，更进一步优选：所述有机溶剂为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合物，所述混合物质量比为7:3。
对氯化聚氯乙烯初生纤维、氯化聚氯乙烯长丝、氯化聚氯乙烯短纤维的制备方法实施例具体描述如下：
实施例(1)：
将氯化聚氯乙烯树脂粉末与有机溶剂按照氯化聚氯乙烯树脂粉末：有机溶剂＝20:100的比例混合，有机溶剂是二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物，其中二甲基甲酰胺：二甲基亚砜＝7:3(质量比)，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直至得到透明溶液；将得到的透明溶液过滤，静置24小时并真空脱泡；将脱泡后的溶液送入湿法纺丝机纺丝，得到氯化聚氯乙烯初生纤维；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，即可得到氯化聚氯乙烯长丝；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，即可得到氯化聚氯乙烯短纤维。
实施例(2)：
将氯化聚氯乙烯树脂粉末与有机溶剂按照氯化聚氯乙烯树脂粉末：有机溶剂＝25:100的比例混合，有机溶剂是二甲基甲酰胺，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直至得到透明溶液；将得到的透明溶液过滤，静置24小时并真空脱泡；将脱泡后的溶液送入湿法纺丝机纺丝，得到氯化聚氯乙烯初生纤维；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，即可得到氯化聚氯乙烯长丝；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，即可得到氯化聚氯乙烯短纤维。
实施例(3)：
将氯化聚氯乙烯树脂粉末与有机溶剂按照氯化聚氯乙烯树脂粉末：有机溶剂＝20:100的比例混合，有机溶剂是四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合物，其中四氢呋喃和二甲基甲酰胺＝7:3(质量比)，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直至得到透明溶液；将得到的透明溶液过滤，静置24小时并真空脱泡；将脱泡后的溶液送入湿法纺丝机纺丝，得到氯化聚氯乙烯初生纤维；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，即可得到氯化聚氯乙烯长丝；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，即可得到氯化聚氯乙烯短纤维。
现有技术实施例(4)
将氯化聚氯乙烯树脂粉末与有机溶剂按照氯化聚氯乙烯树脂粉末：有机溶剂＝28:100的比例混合，有机溶剂是丙酮，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，氯化聚氯乙烯部分溶解，其余部分膨胀；将得到的透明溶液过滤，静置24小时并真空脱泡；将脱泡后的溶液送入湿法纺丝机纺丝，得到氯化聚氯乙烯初生纤维，但存在可纺性差且毛丝较多；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，即可得到氯化聚氯乙烯长丝；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，即可得到氯化聚氯乙烯短纤维。
对实施例(1)～实施例(4)所述方案进行试验检测：
用PC/YG061F型电子单纱强力仪，分别对氯化聚氯乙烯纤维样品的断裂强度、断裂伸长率等力学性能进行测试，一束纤维样品约150根左右，加持长度100mm，拉伸速率100mm/min，重复5次，取平均值，并记录数据。截取50cm长纤维样品，在100℃的干燥箱中放置20min，测量热处理后的纤维的长度，缩短的长度与处理前总长度之比即为纤维干热收缩率，重复5次，结果取平均值。得到纤维的断裂强度、断裂伸长和干热收缩率如下表实验结果。
| 序号 | 断裂强度(cN/dtex) | 断裂伸长(％) | 干热收缩率(100℃，％) |
| 实施例(1) | 6.79 | 16.67 | 4.4 |
| 实施例(2) | 3.79 | 6.63 | 4.0 |
| 实施例(3) | 7.21 | 50 | 3.8 |
| 实施例(4) | 1.5 | 35 | 4.5 |
试验结果分析：
从实验结果表中可以看出，溶剂体系在氯化聚氯乙烯纤维制备中起着重要作用，对可纺性和纤维的力学性能有重要影响，本发明中选择的溶剂体系能够很好地溶解氯化聚氯乙烯树脂粉末，得到适合纺丝的透明溶液，在本发明公开的湿法纺丝机上制得的氯化聚氯乙烯纤维的可纺性、力学性能和光学和热稳定性好于丙酮溶剂体系制得的纤维。
实施例(5)：
将氯化聚氯乙烯树脂粉末与有机溶剂按照氯化聚氯乙烯树脂粉末：有机溶剂＝30：100的比例混合，有机溶剂是二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物，其中二甲基甲酰胺：二甲基亚砜＝7：3(质量比)，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直至得到透明溶液；将得到的透明溶液过滤，静置24小时并真空脱泡；将脱泡后的溶液送入湿法纺丝机纺丝，得到氯化聚氯乙烯初生纤维；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，即可得到氯化聚氯乙烯长丝；将氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，即可得到氯化聚氯乙烯短纤维。
如图2～图4所示，采用Y172纤维切片器制作氯化聚氯乙烯横截面、纵向切片，在偏光显微镜下观察横纵面形态。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，不在一一例举，主要涉及氯化聚氯乙烯树脂粉末：有机溶剂质量比配比，有机溶剂为二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、环己酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环氧丙烷、环氧氯丙烷的质量比配比等。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种湿法纺丝机，其特征在于：包括计量泵电机、纺丝原液缓冲罐、计量泵、喷丝头、凝固浴槽、压丝轮、凝固辊、牵伸辊、牵丝轮、收丝装置、机架，计量泵电机连接计量泵，计量泵上连接有纺丝原液缓冲罐，计量泵设有喷丝头，凝固浴槽、压丝轮、凝固辊、牵伸辊、牵丝轮、收丝装置固定在机架上，喷丝头浸入凝固浴槽内，凝固浴槽中部半浸入设置有压丝轮，凝固浴槽端部设有凝固辊，凝固辊上方设有牵伸辊，牵伸辊水平面上设有牵丝轮，牵丝轮上方设有收丝装置。
2.根据权利要求1所述的湿法纺丝机，其特征在于：所述计量泵电机、所述纺丝原液缓冲罐和所述计量泵固定在升降平台上。
3.根据权利要求1所述的湿法纺丝机，其特征在于：所述牵伸辊与所述牵丝轮之间设有水洗槽，所述牵伸辊与所述牵丝轮部分浸入所述水洗槽内。
4.根据权利要求3所述的湿法纺丝机，其特征在于：所述水洗槽的温度为15℃～35℃。
5.一种氯化聚氯乙烯纤维制备方法，其特征在于：包括权利要求1～4中任一项应用所述的湿法纺丝机的氯化聚氯乙烯纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯化聚氯乙烯树脂制成粉末，粒径小于0.1毫米，按质量比为20～30:100的比例称量氯化聚氯乙烯树脂粉末和有机溶剂，氯化聚氯乙烯树脂粉末和有机溶剂置于搅拌器中，搅拌温度为20℃～60℃，搅拌溶解时间为12h～24h，直到获得透明溶液；
(2)将步骤(1)中所述透明溶液过滤，静置12h～24h和抽真空脱泡，获得纺丝原液；
(3)将步骤(2)中所述纺丝原液注入所述纺丝原液缓冲罐中，所述计量泵电机驱动所述计量泵，由所述计量泵将所述纺丝原液送入所述喷丝头，所述喷丝头完全浸入所述凝固浴槽，由所述升降平台调节所述喷丝头的浸入位置，所述纺丝原液从喷丝头挤出，挤出压力为1.6MPa，在所述凝固浴槽内形成丝条，丝条经过所述压丝轮，使丝条始终浸在所述凝固浴槽内，丝条穿过所述凝固浴槽后，丝条连接在所述凝固辊，丝条经过所述凝固辊后连接在所述牵伸辊，再连接在所述牵丝轮上，所述牵伸辊和所述牵丝轮使丝条浸入所述水洗槽中，洗去丝条附着溶剂，最后使用所述收丝装置将丝条收绞成筒，获得氯化聚氯乙烯初生纤维。
6.根据权利要求5所述的氯化聚氯乙烯纤维制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂为二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、环己酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环氧丙烷、环氧氯丙烷中一种或多种。
7.根据权利要求6所述的氯化聚氯乙烯纤维制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合物，所述混合物质量比为7:3。
8.一种氯化聚氯乙烯初生纤维，其特征在于：包括权利要求5～7中任一项应用所述的湿法纺丝机的氯化聚氯乙烯纤维制备方法获得的氯化聚氯乙烯初生纤维。
9.一种氯化聚氯乙烯长丝制备方法，其特征在于：包括权利要求8应用所述氯化聚氯乙烯初生纤维，具体步骤如下：
将步骤(3)中所述氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干后，获得氯化聚氯乙烯长丝。
10.一种氯化聚氯乙烯短纤维制备方法，其特征在于：包括权利要求8应用所述氯化聚氯乙烯初生纤维，具体步骤如下：
将步骤(3)中所述氯化聚氯乙烯初生纤维，经洗涤、牵伸、上油、烘干、卷曲、切断后，获得氯化聚氯乙烯短纤维。
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